1、全锌测量方法Na2EDTA 滴定法测定全锌量1、范围本方法适用于锌粉中全锌含量的测定，测定范围：90%99%。2、方法提要式样用盐酸和过氧化氢溶解，在 pH56 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 Na2EDTA 标准溶液直接滴定。3、试剂3.1 抗坏血酸（固体）3.2 乙酸钠（无水）3.3 盐酸（密度 1.19g/mL）3.4 氨水（密度 0.90g/Ml）3.5 冰乙酸（密度 1.049g/mL）3.6 盐酸（1+1）3.7 氨水（1+1）3.8 甲基橙（1 g/L）3.9 二甲基橙指示剂（5g/L） ，限两周内使用。3.10 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，称取 180g 乙酸钠溶于
2、少量水中，加入 15mL 冰乙酸用水稀释至 1L，混匀。3.11 过氧化氢（30%） 。3.12 硫代硫酸钠（100g/L）.3.13 氟化钾（200g/L）3.14 乙二胺四乙酸二钠（Na 2EDTA）标准溶液c(C 10H14N2O6Na22H2O)=0.05mol/L。3.14.1 配制：称取 18.6gEDTA 二钠盐溶于少量水中，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置 3 日后标定。3.14.2 标定：称取三分 0.1000g 金属锌（99.99%）置于 400mL 烧杯中，加入10mL 盐酸（3.6） ，盖上表皿，低温溶解，取下冲洗表皿，冷至室温，稀释至50mL，
3、加一滴甲基橙指示剂（3.8） ，用氨水（3.7）和盐酸（3.6）调至溶液恰变红色，加入 15mL 缓冲溶液（3.10） ，加入 2 滴二甲酚橙指示剂（3.9） ，用待标定的 Na2EDTA 溶液（3.14 ）滴定至溶液由紫色变为亮黄色为终点。同时做空白试验。按下式计算 Na2EDTA 标准溶液对锌的滴定系数：F= 0Vm式中：F- Na 2EDTA 标准溶液对锌的滴定系数，g/mL;m-称取金属锌质量，g;V-标定时消耗 Na2EDTA 标准溶液的体积， mL；V0-空白试验消耗 Na2EDTA 标准溶液的体积，mL。当三次标定结果的极差值不大于 0.000005g/mL 时，取其平均值，否则
4、重新标定。4、分析步骤4.1 称取试样 0.15g0.0001g 放入 400mL 烧杯中，加 5mL（3.3） ，滴入 45滴过氧化氢（3.11） ，盖上表皿，低温加热至试样完全溶解，取下表皿，用少许水吹洗表皿及杯壁，放冷。4.2 滴加两滴甲基橙指示剂（3.8） ，用氨水（3.7）和盐酸（3.6）调至溶液恰变红色，加 0.1g 抗坏血酸（3.1）溶解，加入 15mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.10） 、5mL 硫代硫酸钠（3.12） 、5mL 氟化钾溶液（3.13） ，摇匀，加入12 滴二甲酚橙溶液（ 3.9） ，用 Na2EDTA 标准溶液（3.14）滴定，溶液由紫红色变黄色为终点。5、分析结果的计算和表述按下式计算全锌的百分含量Zn（%）= 100mVF)21(式中：F-Na 2EDTA 标准溶液对锌的滴定系数，g/mL；V1-试液消耗 Na2EDTA 标准溶液的体积， mL；V2-空白试验消耗 Na2EDTA 标准溶液的体积， mL；m-试样量，g 。6、允许差试验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。全锌含量 允许差90%99% 0.60%
