1、物质的分离提纯浅析湖南省双峰县第一中学 文章来源：2008 年下半年度试题与研究物质的分离和提纯的区别：分离的对象中不分主体物质和杂质，其目的是得到混合物中各种纯净的组分(保持原来的化学成分和物理状态 )；提纯的对象分主体物质和杂质，其目的是净化主体物质，不必考虑提纯后杂质的化学成分和物理状态。物质分离、提纯的物理方法有过滤、蒸发、结晶( 或重结晶) 、萃取与分液、升华、渗析等，物质分离和提纯的化学方法有生成沉淀法、生成气体法、正盐与酸式盐酸相互转化法、利用物质的两性除去杂质等。现就常用方法的特点、适用对象和所需要的主要仪器分析如下，供参考。一物质分离提纯的物理方法1.过滤：除去溶液里混有不溶
2、于溶剂的杂质的方法。所需主要仪器用品：铁架台(带铁圈) 、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸等。操作要领可概括为“一贴、二低、三靠” 。2.蒸发：将溶液浓缩，溶剂汽化、使溶质以晶体形式析出的过程。所需主要仪器用品：铁架台(带铁圈) 、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒。操作要领：液体的体积不得超过蒸发皿容积的2/3，在加热过程要不断搅动液体以防局部过热导致液滴飞溅，当加热到蒸发皿中出现较多固体时就应停止加热，利用余热蒸干。3.蒸馏：分离或提纯沸点不同的液体混合物的方法。所需主要仪器：铁架台(带铁圈、铁夹) 、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶。适用对象：混溶在一起的液态混合物。操作要点：彼此之
3、间不发生化学反应且沸点不同的两组分或多组分液态混合物的分离，蒸馏时，低沸点的组分先被蒸馏出来，高沸点的组分留在母液中。例 1.现有一瓶 A 与 B 的混合液，已知它们的性质如下表：物质 分子式 熔点 / 沸点/ 密度/gcm -3 溶解性A C2H6O2 11.5 198 1.11 易溶于水和乙醇B C3H8O3 17.9 290 1.26 能与水和酒精互溶据此，将 A 与 B 互相分离的最佳方法是（ ）A.萃取法 B.分液法 C.分馏法 D.蒸发法分析：由上表的数据可知，A 与 B 在常温常压下都是液体，二者互溶，且沸点不同（相差92） ，用分馏法，选 C。【变式】有 A、B 两种有机液体的
4、混合物，如果 A、B 互溶，且相互不发生反应，在常压下，A 的沸点为 35，B 的沸点为 200，回答下列问题：(1)用蒸馏方法分离和提纯该混合物，必不可少的玻璃仪器和用品是_。(2)如果加热升温后，第 3min10min 收集第一个馏分，第15min25min 收集第二个馏分，请在下图的格纸中画出蒸馏法提纯该混合液的温度与时间关系示意图。答案：(1)蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶、沸石。(2) 如右图所示。4.结晶和重结晶：冷却法：将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较大的溶质，如 KNO3。蒸发法：此法适用于溶解度随温度变化不大的溶质，如 NaCl。重结晶：将已得
5、到的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、加热、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净晶体的过程。5.萃取和分液：萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂(萃取剂) 把溶质从它与另一溶剂组成的溶液中提取出来，一般情况下，溶质在萃取剂里的溶解度要更大些。所需主要仪器：烧杯、漏斗架、分液漏斗。分液：利用互不相溶的液体密度大小的不同，液体分成上、下两层，用分液漏斗将它们一一分离出来。提醒：下层液体只能从分液漏斗的下口放出，上层液体只能从分液漏斗的上口倒出！苯及苯的同系物作萃取剂，密度小于水，四氯化碳、氯仿等作萃取剂，密度大于水。6.升华：要分离的固体混合物中，有某组分受热时易升华，如分离 N
6、aCl 和 I2。二物质分离提纯的化学方法1.生成沉淀法若除去 NaCl 溶液里混有的少量 MgCl2 杂质，可加入过量的 NaOH 溶液，使 Mg2+转化为Mg(OH)2 沉淀，此时 OH-过量，过滤除去 Mg(OH)2 沉淀，然后在滤液中加入适量盐酸，调节溶液至中性。2.生成气体法若除去 Na2SO4 溶液中混有的少量 Na2CO3，可加适量的稀硫酸（不能加盐酸，也不能加硝酸，想一想，这是为什么？） ，将 CO32-转化成 CO2 气体而除去。3.转化法要除去 Na2CO3 固体中混有的少量 NaHCO3 杂质，可将固体混合物加热，使 NaHCO3 受热分解，转化成 Na2CO3。若 Na
7、HCO3 溶液中混有少量的 Na2CO3 杂质，可向溶液里通入足量的 CO2 气体，把 Na2CO3 转化为 NaHCO3。要除去 CO2 中混有的少量 CO，可将气体通过红热的 CuO，把杂质 CO 转化为 CO2（思考：要除去 CO 中混有的少量 CO2，可通过盛有NaOH 溶液的洗气瓶，再用浓硫酸干燥即可。用洗气法来提纯物质时，要明确：适用对象是气体混合物的提纯，主要仪器是洗气瓶。操作要点：将混合气体通过盛有某种试剂的洗气瓶，将其中的杂质气体转化成为其他液态物质或固态物质留在洗气瓶的溶液里，导出的就是纯净气体了，气流方向遵循“长进短出” ） 。FeCl 3 溶液中混有少量的 FeCl2
8、杂质，可向溶液里通入足量的 Cl2，把杂质 FeCl2 转化为 FeCl3。FeCl 2 溶液里混有少量的 FeCl3 杂质，可向溶液中加入足量的还原铁粉，然后过滤，将 FeCl3 转化为 FeCl2。4.利用物质的两性除去杂质例如 Fe2O3 里混有少量的 Al2O3 杂质，可加入足量的 NaOH 溶液，把其中的氧化铝转化为NaAlO2 溶液，然后过滤，洗涤并干燥难溶物，即可得纯净的 Fe2O3。例 2.既可以用来鉴别乙烷与乙烯，又可以用来除去乙烷中乙烯以得到纯净乙烷的方法是（ ）A.通过足量的 NaOH 溶液 B.通过足量的溴水 C.在镍催化、加热条件下通过 H2 D.通过足量的 KMnO
9、4 酸性溶液分析：乙烯与氢氧化钠溶液不反应，无法除去乙烯，A 项不行。乙烷是饱和烃，不与溴水及酸性高锰酸钾溶液反应，也不能使二者褪色，而乙烯却可使二者褪色，乙烯通过溴水时与 Br2 发生加成反应生成 1，2-二溴乙烷( 液态)留在溴水中，选项 B 是可行的。C 项也不行，因为不知道乙烷中混有的乙烯杂质有多少，通入 H2 的量不易控制，若通入的 H2 少了，则乙烯不能全部除去，若通入的 H2 多了，则会使乙烷中混有多余的 H2，且发生加成反应的条件要求高。当乙烯气体通过足量的 KMnO4 酸性溶液(强氧化性)，乙烯分子中的 C=C 双键被氧化，最终产物是 CO2，这样乙烷中的乙烯虽然被除去，却混
10、入了新的杂质 CO2，D项不行。本题答案为 B。把物质的分离或提纯(净化)置于综合实验题的背景下进行考查，更能看出考生的基本功。现将这类典型试题的题型赏析如下：例 3.实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇与浓硫酸反应生成少量的二氧化硫。有人设计了下列实验以确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。(1)I、II、III、装置可盛放的试剂是：I_、II_ 、III_、_( 将下列有关试剂的序号填入空格内)。A.品红溶液 B.NaOH 溶液 C.浓硫酸 D.KMnO4 酸性溶液(2)能说明二氧化硫气体存在的现象是_。(3)使用装置 II 的目的是_。(4)使用装置 III 的目的是_。(5)确证含有乙烯
11、的现象是_。答案：(1)A；B；A；D。(2) 装置 I 中品红溶液褪色。(3)除去 SO2 气体，以免干扰乙烯的检验。(4)检验 SO2 是否除尽。 (5)装置 III 中的品红溶液不褪色，装置 IV 的高锰酸钾酸性溶液褪色。例 4.为探究乙炔与溴的加成反应，甲同学设计了如下实验：先取一定量工业电石与水反应，将生成的气体通入溴水中，发现溶液褪色，即证明乙炔与溴水发生了加成反应。乙同学发现甲同学实验中，褪色后的溶液里有少许淡黄色浑浊，推测在制得的乙炔中还可能含有少量还原性的杂质气体，由此他提出必须先除去之，再与溴水反应。请回答下列问题：(1)写出甲同学实验中两个主要的化学方程式_ 、_。(2)
12、甲同学设计的实验_( 填“能”或“不能”)验证乙炔与溴发生加成反应，其理由是_（多选扣分）(a)使溴水褪色的反应，未必是加成反应 (b)使溴水褪色的反应，就是加成反应(c)使溴水褪色的物质，未必是乙炔 (d)使溴水褪色的物质，就是乙炔(3)乙同学推测此乙炔中必定含有一种杂质气体_ ，它与溴水反应的化学方程式是_，在验证过程中必须全部除去。(4)请你选用下列四个装置（可重复使用）来实现乙同学的实验方案，将它们的编号填入方框，并写出装置内所放的化学药品。(5)为验证这一反应是加成反应而不是取代反应，丙同学提出可用 pH 试纸来测试反应后溶液的酸性，理由是_。分析：本题对乙炔的制备、净化与性质实验进
13、行综合考查。(1)写出化学方程式，这一小问不难。 (2)根据“乙同学发现甲同学实验中，褪色后的溶液里有少许淡黄色浑浊，推测在制得的乙炔中还可能含有少量还原性的杂质气体” ，因此可得出“使溴水褪色的物质，未必是乙炔；使溴水褪色的反应，未必是加成反应”的结论。故甲同学设计的实验不能证明乙炔与溴水发生了加成反应。(3)褪色后的溶液里有少量淡黄色浑浊，推知它是单质硫，说明气体中混有 H2S 杂质，发生的是氧化还原反应，化学方程式为 Br2+H2S=S+2HBr，产生 H2S 的原因是电石中含有硫化钙，硫化钙与水反应产生H2S，化学方程式为 CaS+2H2O=Ca(OH)2+H2S。(4) 用电石与水反
14、应制乙炔气体，一方面该反应大量放热可能导致启普发生器炸裂，另一方面生成的氢氧化钙糊状物(微溶物质)会堵塞球形漏斗的下端，使液面难于升降，故气体发生装置不能用启普发生器，排除装置(a)，只能使用装置(c)作为乙炔的发生装置。锥形瓶的瓶口配了一个单孔橡胶塞，其中插入了导管，使之与大气不相通，不能调节锥形瓶内压强的平衡，不能作为反应器，应排除(d)，实际上，可供使用的仪器只有 b 和 c 了。由于生成的乙炔气体中混有 H2S 杂质，首先可用CuSO4 溶液来除去 H2S，方程式为 H2S+CuSO4=CuS+H 2SO4，要检验 H2S 气体是否除尽，接下来还要用一个盛有 CuSO4 溶液的洗气瓶来检验，若此时无黑色沉淀产生，说明 H2S 气体已完全除尽。然后，就可以进行乙炔与溴水的加成反应实验了。答案：(1)CaC 2+2H2OCa(OH) 2+C2H2、HCCH+Br 2CHBr=CHBr 或HCCH+2Br 2CHBr 2CHBr2 (2)不能，(a)(c) (3)H2S；Br 2+H2S=S+2HBr (4)c b (CuSO4 溶液) (CuSO4 溶液) (5)如若发生取代反应，必有 HBr 生成，溶液酸性将会明显增强，故可用 pH 试纸来验证。
