化工原理实验—精馏.doc

1、板 式 精 馏 塔 的 操 作 与 塔 效 率 的 测 定一 、 实 验 目 的(1)熟 悉 板 式 塔 的 结 构 及 精 馏 流 程 ；(2)理 论 联 系 实 际 ， 掌 握 精 馏 塔 的 操 作 ；(3)学 会 精 馏 塔 塔 效 率 的 测 定 方 法 。二 、 基 本 原 理1 二 元 精 馏 过 程 的 质 量 指 标 和 操 作 变 量精 馏 塔 的 进 料 通 常 是 前 一 工 序 或 另 一 精 馏 塔 的 出 料 ，为 简 化 讨 论 ， 认 为 它 稳 定 不 变 。二 元 精 馏 过 程 的 质 量 指 标 是 塔 顶 塔 釜 的 轻 组 分 含 量和 。 主 要

2、 操 作 变 量 是 塔 顶 采 出 率 D和 塔 釜 加 热 量dxwQh。2 维 持 连 续 精 馏 过 程 稳 定 操 作 的 条 件(1)根 据 进 料 量 及 组 成 、 产 品 的 分 离 要 求 ， 严 格 维 持 物料 平 衡 。1） 总 物 料 平 衡 ： 塔 的 总 进 料 量 应 恒 等 于 总 出 料 量 。即F = D + W 当 进 料 量 大 于 出 料 量 时 ， 会 引 起 淹 塔 ； 相 反 ， 出 料 量 大于 进 料 量 时 ， 会 引 起 塔 釜 干 料 ， 最 终 都 将 破 坏 精 馏 塔 的正 常 操 作 。2)各 组 分 的 物 料 平 衡 ：

3、 在 满 足 总 物 料 平 衡 的 情 况 下 ，应 同 时 满 足 轻 组 分 物 料 平 衡 。 即wdfWxDFx由 上 述 二 式 可 知 ： 为 获 得 合 格 产 品 ， 必 须 保 证 一 定的 塔 顶 、 塔 釜 采 出 率 ：和 wdfxFDFD1实 际 操 作 中 ， 塔 釜 采 出 率 W一 般 是 根 据 塔 釜 液 位 的 高 低来 操 作 ， 而 塔 顶 采 出 率 D的 大 小 则 直 接 影 响 着 质 量 指 标 。（ 2） 精 馏 塔 应 有 足 够 的 分 离 能 力 。在 塔 板 数 一 定 的 情 况 下 ， 正 常 的 精 馏 操 作 要 有 足

4、够的 回 流 比 ， 才 能 保 证 一 定 的 分 离 效 果 ， 得 到 合 格 的 产 品 。而 回 流 比 的 大 小 是 由 塔 内 热 量 衡 算 所 决 定 ， 其 中 ， 塔 釜加 热 量 Qh是 个 十 分 重 要 的 操 作 变 量 。（ 3） 精 馏 塔 操 作 时 ， 塔 内 应 有 正 常 的 气 液 负 荷 量 ， 避免 发 生 以 下 不 正 常 的 操 作 状 况 ：1)严 重 的 液 沫 夹 带 现 象上 升 气 流 将 塔 板 上 的 液 体 的 一 部 分 带 至 上 层 塔 板 ，这 种 现 象 称 为 液 沫 夹 带 。 液 沫 夹 带 是 一 种 与

5、 液 体 主 流 方向 相 反 的 流 动 ， 属 返 混 现 象 ， 将 使 板 效 率 降 低 。 液 流 量一 定 时 ， 气 速 过 大 将 引 起 大 量 的 液 沫 夹 带 ， 严 重 时 还 会发 生 夹 带 液 泛 ， 破 坏 塔 的 正 常 操 作 。2)严 重 的 漏 液 现 象精 馏 塔 内 ， 液 体 与 气 体 在 塔 板 上 应 进 行 错 流 接 触 ，但 是 当 气 速 较 小 时 ， 部 分 液 体 会 从 塔 板 开 孔 处 直 接 漏 下 。这 种 液 漏 现 象 使 气 、 液 两 相 不 能 充 分 接 触 。 严 重 的 液 漏将 使 塔 板 上 不

6、 能 持 液 而 无 法 正 常 操 作 。3） 溢 流 液 泛因 受 降 液 管 通 过 能 力 的 限 制 而 引 起 的 液 泛 称 溢 流 液泛 。 结 构 一 定 的 精 馏 塔 ， 随 着 汽 液 负 荷 的 增 大 ， 或 塔 内某 塔 板 的 降 液 管 有 堵 塞 现 象 时 ， 降 液 管 内 清 液 高 度 将 不断 增 加 ， 当 降 液 管 内 液 面 升 至 溢 流 堰 板 上 缘 时 ， 降 液 管内 的 液 体 流 量 为 其 极 限 通 过 能 力 ， 若 液 体 流 量 超 过 此 极限 值 后 ， 板 上 开 始 积 液 ， 引 起 溢 流 液 泛 ， 最

7、 终 会 使 全 塔充 满 液 体 ， 破 坏 塔 的 正 常 操 作 。3 如 何 判 断 塔 内 稳 定 操 作 的 条 件 是 否 满 足（ 1） 灵 敏 板 温 度对 于 物 料 不 平 衡 和 分 离 能 力 不 够 所 造 成 的 产 品 不 合格 现 象 ， 早 期 可 通 过 灵 敏 板 温 度 的 变 化 得 到 预 测 ， 及 时采 取 相 应 的 措 施 以 保 证 产 品 的 合 格 。 图 a是 物 料 不 平 衡时 (采 出 率 太 大 )时 ， 全 塔 温 度 2分 布 的 变 化 情 况 。 图 b是 分 离 能 力 不 够 时 (回 流 比 减 小 )时 ，

8、全 塔 温 度 分 布 的 变化 情 况 。 比 较 图 a和 图 b可 以 看 出 ， 采 出 率 太 大 或 回 流 比太 小 时 ， 灵 敏 板 的 温 度 均 上 升 ， 但 前 者 温 度 的 上 升 是 突跃 式 的 ， 而 后 者 则 是 缓 慢 式 的 ； 同 时 ， 前 者 塔 顶 和 塔 釜的 质 量 指 标 中 有 一 个 是 合 格 的 ， 而 后 者 则 两 个 质 量 指 标都 不 合 格 。 据 此 特 点 可 判 别 造 成 产 品 不 合 格 的 原 因 ， 并作 相 应 的 调 整 。a. 时 b.回流比wdfxFD减小时（2）塔釜压强塔釜压强集中反映了塔内

9、压力和气液负荷的情况。对常压塔而言，则反映了塔内气液负荷的情况，主要是塔板上的持液情况和上升蒸汽通过塔板的流动阻力。当塔釜压强明显低于正常范围时，塔内可能出现了“漏液”；而当塔釜压强明显高于正常范围时，塔内可能出现了“严重液沫夹带”或“溢流液泛”。4几种典型不正常现象的处理方法（1）由 于 物 料 不 平 衡 而 引 起 的 不 正 常 现 象 及 调 节 方 法在 操 作 过 程 中 ， 要 求 维 持 总 物 料 平 衡 是 比 较 容 易 的 ，即 F D+W。 但 要 求 在 组 分 的 物 料 平 衡 条 件 下 操 作 则 比 较困 难 ， 有 时 过 程 往 往 处 于 不 平

10、衡 的 条 件 ， 即 ：wfdWxFx以 为 例 ， 在 此 情 况 下 操 作 ， 显 而 易 见 ， 随wfdFx着 过 程 的 进 行 ， 塔 内 轻 组 分 大 量 流 失 ， 而 重 组 分 则 逐 步积 累 ， 使 操 作 过 程 日 趋 恶 化 。 其 外 观 表 现 是 ： 塔 釜 温 度合 格 而 塔 顶 温 度 逐 渐 升 高 ， 塔 顶 产 品 不 合 格 而 塔 釜 产 品合 格 。 造 成 的 原 因 有 ： a） 塔 顶 采 出 率 D过 大 ； b） 进 料量 或 进 料 中 轻 组 分 含 量 下 降 。 处 理 方 法 为 ： 若 因 塔 顶 产品 采 出

11、比 例 不 当 造 成 此 现 象 时 ， 可 采 用 不 变 塔 釜 加 热 蒸量 ， 减 小 塔 顶 采 出 ， 加 大 塔 釜 出 料 和 进 料 量 ， 使 过 程 在下 操 作 一 段 时 间 ， 以 补 充 塔 内 的 轻 组 分 量 。wfdWxFD待 塔 顶 温 度 逐 步 下 降 至 规 定 值 时 ， 再 调 节 操 作 参 数 使 过程 在 下 操 作 。 如 系 进 料 组 成 变 化 ， 但 变 化 不 大 而 造 成 此现 象 时 ， 调 节 方 法 同 上 ； 若 组 成 变 化 较 大 时 ， 则 需 要 调节 进 料 的 位 置 ， 甚 至 改 变 回 流 量

12、 。（ 2） 由 于 分 离 能 力 不 够 引 起 产 品 不 合 格 的 现 象 及 调 节方 法分 离 能 力 不 够 引 起 产 品 不 合 格 ， 其 表 现 为 塔 顶 温 度升 高 ， 塔 釜 温 度 降 低 ， 塔 顶 、 塔 底 产 品 都 不 符 合 要 求 。采 取 的 措 施 ： 一 般 可 通 过 加 大 回 流 比 来 调 节 。 但 必 须 注意 ， 若 在 塔 的 进 料 量 及 其 组 成 不 变 、 同 时 又 规 定 了 塔 顶 、塔 底 产 品 的 质 量 要 求 ， 则 根 据 物 料 衡 算 ， 塔 顶 和 塔 底 产品 的 量亦 已 确 定 。 因

13、 此 ， 增 加 回 流 比 并 不 意 味 着 产 品 采 出 率 D的 减 少 ， 加 大 回 流 比 的 措 施 只 能 是 增 加 上 升 蒸 汽 量 即 增加 塔 釜 加 热 速 率 ， 同 时 也 增 加 了 塔 顶 的 冷 凝 量 。 这 是 以能 耗 为 代 价 的 。 此 外 须 注 意 ， 随 着 回 流 比 的 增 大 ， 塔 内上 升 蒸 汽 量 有 可 能 超 过 塔 内 允 许 的 汽 液 负 荷 范 围 ， 容 易发 生 严 重 的 液 沫 夹 带 或 其 他 不 正 常 现 象 。 因 此 ， 不 能 盲目 地 增 加 回 流 比 。5 塔 效 率对 板 式 精

14、 馏 塔 ， 一 般 以 板 效 率 来 概 括 塔 板 上 汽 液 接触 的 状 况 和 各 种 非 理 想 流 动 对 精 馏 过 程 的 影 响 。 塔 板 效率 的 定 义 有 ： 点 效 率 、 默 佛 里 板 效 率 和 全 塔 效 率 。全 塔 效 率 是 板 式 塔 分 离 性 能 的 综 合 度 量 ， 它 不 仅 与影 响 点 效 率 、 板 效 率 的 各 种 因 素 有 关 ， 而 且 还 把 板 效 率随 组 成 等 的 变 化 也 包 括 在 内 。 因 此 ， 全 塔 效 率 综 合 了 塔板 结 构 、 物 理 性 质 、 操 作 变 量 等 诸 因 素 对 塔

15、 分 离 能 力 的影 响 。 对 于 一 个 新 物 系 ， 一 般 需 由 实 验 来 测 定 。全 塔 效 率 的 定 义 为 ：NT式 中 , 、 分 别 表 示 达 到 某 一 分 离 要 求 所 需 的T理 论 板 数 和 实 际 板 数 。 全 塔 效 率 一 般 可 在 全 回 流 操 作 时来 测 定 。 当 塔 釜 再 沸 器 作 为 一 个 理 论 级 处 理 时 ， 上 式 分子 项 理 论 板 数 中 须 减 去 1。TN三 、 实 验 内 容(1)全 回 流 操 作 ， 并 测 定 全 塔 效 率 ；(2)对 15-20%（ v） 的 水 和 乙 醇 混 合 液 进

16、 行 精 馏 分 离 ，以 达 到 塔 顶 馏 出 液 乙 醇 浓 度 大 于 93%(v)， 塔 釜 残 液 乙醇 浓 度 小 于 3%(v)。 并 在 规 定 时 间 内 完 成 500m1的 塔顶 采 出 量 。四 、 实 验 装 置精 馏 装 置 由 板 式 精 馏 塔 主 体 (包 括 塔 釜 、 塔 身 和 塔顶 冷 凝 器 )、 加 料 系 统 ， 产 品 贮 槽 及 测 量 仪 表 所 组 成 。 本精 馏 装 置 所 采 用 的 精 馏 塔 为 筛 板 塔 ， 塔 内 径 为 50mm， 塔板 15块 ， 板 间 距 为 100mm， 开 孔 率 4-6%、 降 液 管 管

17、径 14*2； 塔 釜 以 2支 1kW的 电 加 热 棒 进 行 加 热 ， 其 中 一 支是 常 加 热 ， 而 另 一 支 通 过 自 耦 变 压 器 可 在 0 1kW范 围 内调 节 ； 塔 顶 为 盘 管 式 冷 凝 器 ， 上 升 蒸 汽 在 盘 管 外 冷 凝 ，冷 凝 液 流 至 分 配 器 储 槽 ， 一 部 分 回 流 至 塔 内 ， 一 部 分 作为 产 品 输 出 。 料 液 由 泵 输 送 ， 经 转 子 流 量 计 计 量 后 加 入塔 内 。五 、 实 验 操 作 原 则（ 1） 预 先 配 制 (或 检 查 )塔 釜 内 和 料 液 槽 内 的 水 -酒精 溶

18、 液 的 组 成 。 一 般 塔 釜 内 溶 液 组 成 ， 约 为 5%（ v） ，并 达 到 预 定 的 液 位 高 度 （ 太 低 可 能 使 加 热 棒 干 烧 ， 太 高将 影 响 釜 液 的 沸 腾 空 间 ） 。 料 液 槽 内 的 组 成 一 般 为 15-20%（ v） 。（ 2） 先 开 启 塔 顶 冷 凝 器 的 冷 却 水 阀 ， 并 检 查 塔 顶 冷凝 器 上 的 通 大 气 阀 是 否 打 开 。 再 开 启 塔 釜 电 加 热 器 ， 当釜 液 预 热 至 沸 腾 后 要 注 意 控 制 加 热 量 。（ 3） 进 行 全 回 流 操 作 ， 建 立 板 上 稳

19、 定 汽 液 两 相 接 触 。取 样 分 析 和 。dxw（ 4） 部 分 回 流 操 作 前 ， 要 预 先 选 择 好 加 料 口 。 操 作中 要 控 制 好 物 料 平 衡 和 适 当 的 加 热 量 ， 随 时 注 意 塔 釜 压强 ， 灵 敏 板 温 度 等 检 测 参 数 的 变 化 ， 通 过 调 节 操 作 变 量获 得 合 格 的 质 量 指 标 。（ 5） 塔 釜 样 品 的 分 析 是 用 酒 精 比 重 计 ， 其 单 位 是体 积 百 分 数 ； 塔 顶 样 品 的 分 析 是 用 色 谱 仪 ， 其 单 位 是质 量 百 分 数 ； 在 数 据 处 理 时 都 要 换 算 为 摩 尔 百 分 数 。