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类型三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究(0623).pdf

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  • 上传时间:2019-06-30
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    三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究(0623).pdf
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    1、三 草酸合铁 () 酸钾的二步法合成与表征 江南大学生物工程学院 李翔 陶丽妍 王小辉 指导教师:江南大学化学与材料工程学院 傅成武 摘要 三草酸合铁( )酸钾(含结晶水)为翠绿色的单斜晶体,因其具有光敏性,所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应良好的催化剂,在工业上具有一定的应用价值。本实验利用二步法合成三草酸合铁( )酸钾,并利用氧化还原滴定法、重量分析法、电导率分析法等分析了三草酸合铁酸钾的组成。 关键词 三草酸合铁()酸钾 二步法 制备 氧化 还原滴定法 分光光度法 一 、 绪论 (一) 研究背景 三草酸合铁( )酸钾(含结晶水)为翠绿色的单

    2、斜晶体,易溶于水(溶解度 0,4.7g/100g;100, 117.7g/100g),难溶于乙醇。 110下可失去全部结晶水, 230时分解。此配合物对光敏感,受光照射分解变为黄色。因其具有光敏性,所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应良好的催化剂,在工业上具有一定的应用价值。 (二) 实验目的 1. 了解三草酸合铁( )酸钾的制备原理,设计由 Fe 粉制备三草酸合铁( ) 酸钾的实验方案。 2. 掌握氧化还原滴定的原理,利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中 C2O42-和 Fe3+的含量;尝试利用 EDTA 法测定试样中 Fe3+的含量 3. 采用重量

    3、分析法测定试样中结晶水的含量。 4. 掌握分光光度法测定的原理,用标准曲线法测定试样中 Fe 的含量。 5. 了解电导率法测定产品解离类型的原理,对试样的电导率数据进行解释。 6. 综合训练无机合成、滴定分析的基本操作,了解相关的仪器分析方法。 (三) 实验原理 用 Fe 与 H2SO4 反应生成 FeSO4,加入( NH4) 2SO4,使之形成较稳定的复 盐硫酸亚铁铵( NH4) 2Fe( SO4) 2 6H2O,用( NH4) 2Fe( SO4) 2 6H2O 与 H2C2O4 作用生成 FeC2O4,再用 H2O2 氧化后制备三草酸合铁( )酸钾晶体。 采用重量分析法分析试样中结晶水的含

    4、量;用 KMnO4 作氧化剂,采用氧化还原滴定法测定试样中 C2O42-和 Fe3+的含量;并用分光光度法测定 Fe 的含量,比较不同方法的结果。 采用电导率法测定三草酸合铁( )酸钾的解离类型,确定试样的组成和化学式。 二、实验内容 (一)仪器和试剂 1. 仪器 100mL 烧杯、 250mL 烧 杯、 400mL 烧杯、 1000mL 烧杯、 50mL 量筒、 10mL 量筒、蒸发皿、表面皿、酒精灯、 250mL 锥形瓶、称量瓶、漏斗、 250mL 容量瓶、 50mL 容量瓶、 25mL移液管、 5mL 吸量管、酸式滴定管、棕色试剂瓶、无色试剂瓶、滴瓶、滴管、干燥器、药勺、玻璃棒、滤纸、

    5、pH 试纸、铁架台、铁夹 循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)、电子分析天平(奥莱斯(上海)公司)、恒温水浴锅(上海跃进医疗器械厂)、 DGG-9070B 型电热恒温鼓风干燥箱 (上海森信实验仪器有限公司)、 721 分光光度计(上海精密科学仪器有限公司 )、实验室电导率仪(奥豪斯仪器(上海)有限公司) 2. 试剂 还原铁粉( AR,国药集团化学试剂有限公司)、浓硫酸、硫酸铵 (AR,国药集团化学试剂有限公司 )、草酸( AR,国药集团化学试剂有限公司)、一水合草酸钾( AR,上海试四赫维化工有限公司 )、 30%过氧化氢( AR,国药集团化学试剂有限公司)、高锰酸钾( AR,国药集团

    6、化学试剂有限公司)、草酸钠( AR,天津市化学试剂研究所)、锌粉( AR,宜兴市第二化学试剂厂)、乙二胺四乙酸二钠( AR,国药集团化学试剂有限公司)、氧化锌( AR,国药集团化学试剂有限公司)、浓氨水 、氯化铵( AR, 中国医药集团上海化学试剂公司)、三乙醇胺( AR, 中国医药集团上海化学试剂公司)、 浓盐酸、磺基水杨酸( AR,中国医药集团上海化学试剂公司)、硫酸亚铁铵( AR,中国医药集团上海化学试剂公司) (二)实验内容 1.FeSO4 和 (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 的制备 5g 还原 铁粉,加 37.5mL38mL 3mol/L 的硫酸于 250mL 的烧杯中,盖上

    7、表面皿,用小火加热大约 1h 左右,直到烧杯中不再产生气泡,加热过程中要不断补充水分。当烧杯中不再有气泡产生,将溶液趁热过滤到蒸发皿中, 加入 计算量 的 饱和 硫酸铵溶液 ,滴加 3mol/L的硫酸, 调节 PH=12,加热蒸发,注意蒸发过程中不要搅拌、不能蒸干溶液,直到表面出现晶体薄膜,停止加热,让其自然冷却,冷却到蒸发皿底部为常温时 ,抽滤晶体并且称重计算产率。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4 (NH4)2SO4 6H2O 2.FeC2O4 沉淀的生成 将 10g(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 放在

    8、 250mL 的 烧杯中,加入 30mL 蒸馏水和 2030 滴 3 mol/L H2SO4 酸化,加热溶解,搅拌下加入 50mL 饱和 H2C2O4 溶解 (配制方法: 5g/50mL) ,加热至 接近 沸腾,静止,待黄色的 FeC2O4 沉淀完全后,倾去上层清液,倾析法 用水(约 20mL)洗涤沉淀 1 次 。 FeSO4 (NH4)2SO4 6H2O + H2C2O4 = FeC2O4 2H2O + (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O 3.三草酸合铁酸钾晶体的制备 向上一步得到的沉淀中加入 20mL 饱和的 K2C2O4 溶液 (配制方法: 8g/20mL) ,水浴加热至

    9、40,用滴管缓慢滴加 20mL 6%的 H2O2, 边加边搅拌并维持在 40左右,溶液中有棕色氢氧化铁沉淀产生。加热至 接近沸腾 ,分两批次加入 16mL 饱和 H2C2O4(先加入 8mL,再慢慢 边搅拌边 滴加剩下 8mL), 此时体系应变为亮绿色透明溶液 ,用表面皿盖好,静置过夜。第二天冷却结晶析出晶体,晶体量不多的话可以用冰水浴使之降温析出更多晶体。抽滤晶体用滤纸吸去多余水分后称量晶体重量并且计算产率。 6FeC2O4 2H2O +3H2O2 + 6K2C2O4 =4K3Fe(C2O4)3 + 2Fe(OH)3 + 12H2O 2Fe(OH)3+ 3 H2C2O4 + 3 K2C2O4

    10、 = 2K3Fe(C2O4)3 + 6H2O 4.采用重量分析法测定试样中结晶水的含量 取两个洁净的称量瓶, 做好标记后 在 110烘箱中干燥 0.5h,置于干燥器中冷却至室温,在分析天平上准确称量。 在已恒重的两个称量瓶中,各准确称取 0.50.6g 产品。在 110烘箱中干燥 1h,置于干燥器中冷却至室温,准确称量。 再在 110烘箱中干燥 15min,置于干燥器中冷却至室温,准确称量。 直至质量恒重 ,两次称量结果相差在 1mg 间 。根据 称量结果,计算结晶水的质量分数。 5.KMnO4 标准溶液的配制和标定 1) KMnO4 溶液配制 称取 2.32.5g 高锰酸钾固体, 充分溶解

    11、于 700mL 水中 ,转移到 棕色试剂瓶中 贮存 。摇匀后即可标定和使用。 2) KMnO4 溶液标定 准确称取 0.130.20g 基准 Na2C2O4 三份,分别置于已编好号的 250mL 锥形瓶中,加入40mL 蒸馏 水和 10mL 3mol/L 的 硫酸溶液, 加热 将温度控制在 7080之间,趁热立即用高锰酸钾溶液滴定。开始第一滴高锰酸钾加入后,褪色很慢,不断摇动锥形瓶,待红色褪去后,再滴入第二 滴,待溶液中产生了 Mn2+后,反应速度加快,滴定速率可适当加快,但仍需逐滴加入,接近终点时紫红色褪去很慢,应该慢滴,同时充分摇动溶液,小心滴定至溶液出现粉红色 30s 不褪,为终点。记下

    12、高锰酸钾的体积,平行滴定 3 份,体积差不超过 0.3%,以其平均值计算物质的量浓度。 6.采用氧化还原滴定法测定试样中 C2O42-和 Fe3+的含量 1) C2O42-含量的测定 称取 0.150.20g 样品 三份 于 已编好号的 250mL 烧杯中,加入 30mL 蒸馏水 和 1015mL 3mol/L H2SO4 溶液 , 加热 将温度控制在 7080 之间,用已标定的高锰酸钾溶液滴定至溶液出现粉红色, 30s 不褪色为止。 记下高锰酸钾的体积, 平行 滴定 3 份,要求极差 0.4%。根据 KMnO4 溶液的体积,计算样品中 C2O42-含量。 2)铁含量的测定 将上面已测定过 C

    13、2O42-含量的锥形瓶加热,直至近沸,加少量分析纯锌粉还原,直到溶液中的黄色消失,加热溶液 2min 以上,使溶液中的 Fe3+离子已完全转化还原成 Fe2+离子。趁热 过滤,除去多余的锌粉,滤液放入另一干净的锥形瓶中,用 15mL 温水洗涤锌粉 和滤纸,使 Fe2+定量转移到滤液中, 并将洗涤液也一并收集在上述锥形瓶 中。 再加入 1015mL 3mol/L H2SO4 溶液,加热至 7080冒热气, 用已标定的高锰酸钾 趁热 滴定锥形瓶中含 Fe2+的溶液,滴定至溶液出现粉红色, 30s 不褪色为止。根据消耗 KMnO4 溶液的体积,计算样品中铁的含量。 7.EDTA 法测定样品中铁的含量

    14、 1) EDTA 溶液的配制 在称取 5.3gEDTA,加入 150200mL 去离子水,加热溶解,待溶液冷却后,转入试剂瓶中,稀释至 1000mL,充分摇匀备用。 2) EDTA 溶液浓度的标定 配制锌标准溶液:称取基准物 ZnO 0.230.34g 于 250mL 烧杯中, 加数滴水润湿,盖上表面皿, 逐滴加入 6mol L-1HCl 溶液,边加边搅拌至恰好完全溶解( HCl 量不宜过多), 完全溶解后冲洗表面皿和杯壁, 定量转移至 250mL 容量瓶中,定容,摇匀。 计算锌标准溶液的准确浓度。 EDTA 溶液的标定:用移液管准确移取 25.00mL锌标准溶液于 250mL锥形瓶中,加约

    15、30mL去离子水,仔细滴加 1 1NH3 H2O 至开始出现白色沉淀,再加 10mLNH3 H2O-NH4Cl 缓冲溶液(配制方法:将 54gNH4Cl 溶于适量水中,加 350mL 15 mol L-1NH3 H2O,稀释 至1L)、 23 滴铬黑 T(配制方法:将 0.5g 铬黑 T 溶于 20mL 三乙醇胺 和 80mL 水中)指示剂,此时溶液呈酒红色,用待标定的 EDTA 标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色,记下所消耗的 EDTA溶液的体积。重复平行测定三次。计算 EDTA 标准溶液的浓度。 3) EDTA 测定样品中铁含量: 准确称取已烘干的样品 0.100.15g 于 250mL 烧杯中

    16、, 加入 25mL 水使样品溶解; 加入6 mol L-1 氨水使 Fe(OH)3 沉淀完全 ,加热 至 7080冒热气,趁热过滤 , 用 10mL 水洗涤 3次,使沉淀全都转移到滤纸上,滴加 3mol L-1 HCl 溶液使沉淀溶解; 加去离子水调节pH=2.02.5, 加入 磺基水杨酸(配制方法: 50g/L) 2mL,用 已标定过的 EDTA 标准溶液 滴定至紫红色 变 为淡黄色为终点 ,记下所消耗的 EDTA 溶液的体积。重复平行测定三份。根据消耗的 EDTA 溶液的体积,计算样品中铁的含量。 7.分光光度法测定试样中的 Fe 的含量 1) 空白溶液和系列标准溶液的配制 取 6 只 5

    17、0 ml 容量瓶,编序号为 1、 2、 3、 4、 5、 6,用吸量管 分别 移取 0.00mL、 0.50mL、1.00mL、 1.50mL、 2.00mL、 2.50mL 的 Fe3+标准溶 液( 100g/mL,配制方法:准确称取 0.1758g硫酸亚铁铵 (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 于烧杯中,加入 12.5mL 1 mol L-1 HCl 溶液,溶解后定量转移至 250mL 容量瓶中,再加 12.5mL 1 mol L-1 HCl 溶液,定容,摇匀。) ,依次加入 16号容量瓶,再往每个容量瓶中加入 2.5mL200g L-1 磺基水杨酸,然后滴加 1 1NH3 H2O,使

    18、溶液由红色转变为稳定的黄色后再过量 1mL,定容,摇匀。 2) 找出最大吸收波长 用 1cm 比色皿,以 1 号空白溶液作参比,以 4 号标准溶液作待 测液,在波长 400500nm的范围内,每隔 10nm 测定一次吸光度,找出最大吸收波长 max。 3) 标准曲线的绘制 在分光光度计上,选定最大吸收波长 max,用 1cm 比色皿,以 1 号空白溶液作参比,分别测定 26 号标准系列溶液的吸光度。绘制 A-c 标准曲线。 4) 三草酸合铁酸钾晶体试样中铁的测定 准确称取 0.14g 左右样品 于 100ml 烧杯中,加入少量蒸馏水 使样品 溶解, 定量转移至250ml 容量瓶中,用少量蒸馏水

    19、淋洗烧杯数次,一并转移至容量瓶中,定容,摇匀。用吸量管移取 2.5mL 溶液到 50mL 容量瓶中,加入 2.5mL200g L-1 磺基水杨酸,然后滴加 11NH3 H2O,使溶液由红色转变为稳定的黄色后再过量 1mL,定容,摇匀。用 1cm 比色皿,以 1 号空白溶液作参比, 测量 样品的 吸光度。然后 在标准曲线上查出相应的浓度 , 求得样品中的 Fe 的含量。 8.电导率法测定三草酸合铁酸钾的解离类型 称取 m=0.5g 左右的样品于 100mL 烧杯中,加少量去离子水溶解,定量转移到 250ml容量瓶 中 , 用少量蒸馏水淋洗烧杯数次,一并转移至容量瓶中,定容,摇匀。根据公式 L=s

    20、mMV算出该溶液稀度 L,取体积为 V 上 述溶液,放入 50ml 容量瓶,配成稀度为 1024 的溶液(其中: 1/L*V=1/1024*50 可求出 V) ,将上述 50ml 的溶液倒入小烧杯,用电导率仪测其电导率,读数( xx S/cm),换算成 xx S/m,根据解离类型的数值范围的数据可以知道其解离类型。 9.确定试样的组成和化学式 确定钾的含量:由测得配合物中结晶水、 C2O42-、 Fe3+的含量计算出 K+的含量,确定配合物的化学式。 三、结果与讨论 1.硫酸亚铁铵的制备 共得到产物: 13.64g 理论产量 = 34.82g390565)硫酸亚铁铵()( )( MFeM Fe

    21、m产 率 = %7.38100%34.8213.46 硫酸亚铁铵为浅蓝绿色晶体 ,呈片状。 讨论: 我们这一步的产率比较低,原因可能是:第一,没有趁热过滤,导致产品在漏斗上冷却析出了;第二,在蒸发过程中出现了很多次爆沸,很多产品溅到了外面,造成了大量损失;第三,蒸发没有充分冷却就去抽滤了,很多产物仍然存在于溶液中没有完全析出。 2.三草酸合铁酸钾晶体的制备 第一次产量: 1.46g 产率: 12.2% 第二次产量: 8.36g 产率: 69.8% 理论产量: 12.0g 产率: 100% 一共 9.84g 三草酸合铁酸钾为翠绿色晶体 ,呈颗粒状或片状。 讨论: 第一次制得的产品产率较低,很有可

    22、能是因为草酸钾、草酸溶液配制方法不当,不是饱和溶液。第二次根据老师的正确的饱和溶液的方案配制方案制得的产品产率明显提高了。结晶过程受多种因素的影响,在实验中我们可以采用冰水浴和接入晶种的方法使结晶加快,使晶体生长加快。 3.重量分析法测定试样中结晶水的含量 样品序号 1 2 称量 瓶质量 /g 9.6716 9.5418 装样品后总质量 /g 10.2521 10.0785 烘 1h 后总质量 /g 10.1772 10.0100 再烘 15min 后总质量 /g 10.1746 10.0102 再烘 15min 后总质量 /g 10.1747 因基本恒重故未测 含结晶水样品质量 /g 0.5

    23、805 0.5367 不含结晶水样品质量 /g 0.5031 0.4684 1(H2O)= %3.13%1005805.0 5031.05805.0 2(H2O)= %7.12%1005367.0 4684.05367.0 (H2O)=13.0% 讨论: 理论上水的百分含量是 11.0%,我们得出的数据比理论偏高,可能是因为在放到烘箱烘干之前没有把晶体表面的自由 水完全用滤纸吸去,所以导致总的失去的水的含量偏高。 4.KMnO4 标准溶液的标定 样品序号 1 2 3 m(Na2C2O4)/g 0.1526 0.1638 0.1429 始读数 2.72 0.52 1.42 终读数 22.84 2

    24、1.86 20.28 V(KMnO4)/mL 20.12 21.34 18.86 c(KMnO4)=)()(5 )(2 4224422 OCNaMKMnOV OCNam c1=134)3(1012.205 1526.02 =0.0226mol L-1 c2=134)3(1034.215 1638.02 =0.0229 mol L-1 c3=134)3(1086.185 1429.02 =0.0226 mol L-1 c(KMnO4)=(0.0226+0.0229+0.0226)/3=0.0227 mol L-1 讨论: KMnO4 标准溶液的标定较为准确,这主要得益于一是趁热滴定,整个滴定过程

    25、保持在 60以上;二是节奏掌握适当,慢 -快 -慢;三是对终点的判断准确,三份滴定的终点都比较理想。 5. KMnO4 测定试样中的 C2O42-和 Fe3+的含量 样品序号 1 2 3 样品质量 /g 0.1513 0.1632 0.1545 测定 C2O42- 始读数 0.18 6.18 3.70 终读数 16.22 23.36 19.80 V(KMnO4)/mL 16.04 17.18 16.10 测定 Fe3+ 始读数 3.22 0.68 19.80 终读数 6.18 3.70 22.72 V(KMnO4)/mL 2.96 3.02 2.92 m(C2O42-)=2.5n(MnO4-)

    26、 M(C2O42-)=2.5 V(KMnO4) c(KMnO4) M(C2O42-) m1(C2O42-)=2.5 16.04 10-3 0.0227 88=0.08010g 1(C2O42-)=0.08010/0.1513 100%=52.9% m2(C2O42-)=2.5 17.18 10-3 0.0227 88=0.08580g 2(C2O42-)=0.08580/0.1632 100%=52.6% m3(C2O42-)=2.5 16.10 10-3 0.0227 88=0.08040g 3(C2O42-)=0.08040/0.1545 100%=52.0% (C2O42-)=(52.9

    27、%+52.6%+52.0%)/3=52.5% m(Fe3+)=5n(MnO4-) M(Fe3+)=5V(KMnO4) c(KMnO4) M(Fe3+) m1(Fe3+)=5 2.96 10-3 0.0227 56=0.01881g 1(Fe3+)=0.01881/0.1513 100%=12.4% m2(Fe3+)=5 3.02 10-3 0.0227 56=0.01920g 2(Fe3+)=0.01920/0.1632 100%=11.8% m3(Fe3+)=5 2.92 10-3 0.0227 56=0.01856g 3(Fe3+)=0.01856/0.1545 100%=12.0% (F

    28、e3+)=(12.4%+11.8%+12.0%)/3=12.1% 讨论: 理论上 C2O42-的含量是 53.8%,我们测得的数据是稍稍偏低的。理论上 Fe3+的含量是11.4%,我们测得的数据是偏高的。原因可能有:第一,在称量样品进行高锰酸钾滴定的时候没有彻底把样品表面的水分吸干,导致样品的实际含量相对偏低;第二,高锰酸钾标定和滴定样品的时候时滴定过程中的误差。测铁的含量因为其中有一步是用锌粉还原,在过滤的过程中肯定会损失一 部分 Fe3+,所以测出的 Fe3+含量应该是比理论值稍微低一点的,但是我们测出来的偏高的,分析原因可能是:第一,溶液中的 C2O42-可能并没有完全反应掉,因为在滴定

    29、 C2O42-的时候我们都滴到了很浅的粉红色,虽然 30s 内没有褪色,但是估计溶液中还是有一部分 C2O42-没有完全反应掉;第二,高锰酸钾溶液的标定的浓度并不 一定非常 准确,可能是偏高了;第三,高锰酸钾的浓度发生了变化,毕竟高锰酸钾并没有经过特殊的处理就进行标定和滴定的实验了,其浓度还不是特别稳定。 6.EDTA 溶液的标定 m(ZnO)=0.2690g 样品序号 1 2 3 始读数 0.68 0.48 0.42 终读数 21.72 21.78 21.52 V(EDTA)/mL 21.04 21.30 21.10 c(EDTA)=250)()( 25)( EDTAVZnOM ZnOmc1

    30、(EDTA)=250)3(1004.2181 252690.0 =0.01578 mol L-1 c2(EDTA)=250)3(1030.2181 252690.0 =0.01559 mol L-1 c1(EDTA)=250)3(1010.2181 252690.0 =0.01574 mol L-1 c (EDTA)=(0.01578+0.01559+0.01574)/3=0.01570 mol L-1 7.EDTA 标准溶液测定 Fe3+的含量 样品序号 1 2 3 样品质量 /g 0.1212 0.1121 0.1139 始读数 0.88 0.84 1.82 终读数 15.96 14.48

    31、 15.44 V(EDTA)/mL 15.08 13.64 13.62 m(Fe3+)=n(EDTA) M(Fe3+)=c(EDTA) V(EDTA) M(Fe3+) m1(Fe3+)=0.0157 15.08 10-3 56=0.01326g 1(Fe3+)=0.01326/0.1212 100%=10.9% m2(Fe3+)=0.0157 13.64 10-3 56=0.01199g 2(Fe3+)=0.01199/0.1121 100%=10.7% m3(Fe3+)=0.0157 13.62 10-3 56=0.01197g 3(Fe3+)=0.01197/0.1139 100%=10.

    32、5% (Fe3+)=(10.9%+10.7%+10.5%)/3=10.7% 讨论: 铁含量的理 论值是 11.4%,用 EDTA 滴定的结果是偏低的,可能是因为 EDTA 和铁的反应比较缓慢,用量不好控制,而且 EDTA 的滴定终点由紫红色变为亮黄色,这个很难判断,所以也很难确定是否已经到终点,误差是比较大的。 故 这个用来测铁的含量 的方法还有待进一步讨论和研究。 8.分光光度法测定试样中的 Fe 含量 m(样品 )=0.1398g 4 号样品在不同波长处的吸光度 波长 /nm 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 吸光度 0.191 0.2

    33、25 0.242 0.246 0.238 0.221 0.195 0.157 0.128 0.104 0.079 由以上数据可知在 430nm 处吸光度达到最大,在此波长处测量 6 个不同浓度样品的吸光度并且绘制铁标准曲线,再由测得的未知样品的吸光度通过线性回归方程计算出铁的浓度,进而计算 Fe 的含量。 样品序号 1 2 3 4 5 6 未知 浓度 /(g/mL) 0 1 2 3 4 5 未知 吸光度 0 0.080 0.168 0.235 0.309 0.392 0.227 吸光度 -浓度曲线见下图: 根据线性回归方程 y=0.0775x+0.0035 计算得到未知样品的浓度 x=2.88

    34、4g/mL m(Fe)=2.884 50 10-3 100=0.01442g (Fe)=0.01442/0.1398 100%=10.3% 讨论: 理论铁的含量是 11.4%,我们的结果偏低,原因可能是在称取样品之前没有把晶体表面的水分充分用滤纸吸去,晶体 中还存在一些自由水,导致晶体的质量相对少了,铁含量也会相对变少;三草酸合铁酸钾的溶液本身即是带浅绿色的,溶液本身的颜色性质也有可能影响分光光度法的准确性。 9.电导率法测定样品解离类型 m(样品 )=0.5178g 稀释度 L= 1.2375178.0 )3(102504911 smMVc 2211 11 VLVL 50102411.237

    35、1 1 V V1=11.57mL 测得电导率 =401S/cm=401 10-4S/m 解离类型 的范围 / 10-4S/m MA 118131 M2A/MA2 235257 M3A/MA3 408442 M4A/MA4 523553 由上表可知,样品的解离类型为 M3A/MA3 型 讨论: 我们测得的数据 401 和 M3A/MA3 型的数据 范围还是有一定差距的,原因可能是称量样品之前没有把样品中的自由水完全除去,使样品的相对质量减少了,所以测出的数据会相对小一点 ;我们测得的数据 401 非常接近第三种解离类型,因此此结果并不能排除仪器的测量误差,故可大致分析的样品的解离类型为 M3A/

    36、MA3 型 。 10.产品组成分析 (H2O)=13.0% (C2O42-)=(52.9%+52.6%+52.0%)/3=52.5% 12.1%( KMnO4 滴定) (K+)=22.4% 产品为 K2.66Fe(C2O4)2.76 3.34H2O (Fe3+)= 10.7%( EDTA 滴定) (K+)=23.8% 产品为 K3.19Fe(C2O4)3.12 3.78H2O 10.3%(分光光度法) (K+)=24.2% 产品为 K3.37Fe(C2O4)3.24 3.93H2O 理论组成: K3Fe(C2O4)3 3H2O 四、结论与展望 本研究表明, 三草酸合铁( )酸钾可由二步法合成,

    37、即先由 Fe 为原料出发制得硫酸亚铁铵,再由后者与 H2C2O4 和 H2O2 氧化得到产物,在规范操作下可以获得比较 理想的产率。并且此法由 Fe 出发,对于利用铁废料生产较高价值的产品具有一定的参考意义 。 本实验利用多种方法测定了三草酸合铁( )酸钾的组成。 利用重量分析法烘干前后的重量变化可分析得产品中结晶水的含量,尽管实际所测略高于理论含量,但此法不失为一种测量结晶水的好方法 。 利用 KMnO4 连续滴定法测定了产品中 C2O42-和 Fe3+的含量,利用 EDTA 滴定法测定了产品中 Fe3+的含量。相较而言, KMnO4 法测定的结果更接近理论值,操作流程简便,滴定终点易判断,

    38、故是一种比较成熟的氧化还原测定方法;而 EDTA 滴定法在标定 和测定的过程中步骤较为繁琐,过程中可能引入误差的因素较多,故其在该产品组分测定 的应用还需进一步研究和优化。 利用分光光度法测定了产品中 Fe 的含量,此仪器分析方法较氧化还原滴定的化学方法操作简便快捷,在需要对产品进行快速检测时具有较大的优势;利用电导率法测定了产品的解离类型,证明该法可在较短时间内比较准确的确定配合物的解离类型。 综上本实验利用二步法可合成制得三草酸合铁酸钾,利用多种测定方法可以确定产品的大致组成。如果需要提高组成确定的精度,还需要更加精密和合理的测定方法。 五、参考文献 1 倪静安 ,高世萍 ,李运涛 ,郭敏

    39、杰 .2007.无机及分析化学实验 .北京:高等教育出版社 2 古凤才 ,肖衍繁 ,张明杰 ,刘炳泗 .2005.基础化学实验教程(第二版) .北京:科学出版社 3 徐伟亮 .2010.基础化学实验(第二版) .北京:科学出版社 4 张静 .2011.无机及分析化学实验 .北京:化学工业出版社 5 展海军 ,李建伟 .2012.无机及分析化学实验 .北京:化学工业出版社 6 中国科学技术大学无机化学实验课程组 .2012.无机化学实验 .合肥:中国科学技术大学出版社, 2012 年 8 月 7 郑秋容 ,顾文秀 .2010.物理化学实验 .北京:中国纺织出版社 8 朱明华 ,胡坪 .2008.

    40、仪器分析(第四版) .北京:高等教育出版社 六、心得体会 通过此次无机化学综合实 验,我们接触到了基础科研工作的一些大致流程。我们小组三人通过默契的合作与分工,在老师的悉心点拨下,顺利地完成了预期的目标。尽管在整个流程中我们会出现这样或那样的问题,但是我们可以及时的进行总结和改进 ,最终比较顺利的完成了整个实验流程。主要的心得体会有以下三点:一、做实验不要怕失败,在确保操作正确的条件下仔细观察和研究后再做定会有新的发现;二、 团队合作。如果没有与小组成员的默契配合,最终可能无法顺利完成实验;三、今后做实验要多做准备,尽量避免“看方抓药”,尽量把文字化的实验指示转变为流程图,这样实验可以做的更有效率。 以上就是我的一些心得体会,如有不妥,还望老师指点,谢谢! 强化 1201 李翔

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