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维生素C的生产工艺.pdf

上传人:精品资料 文档编号:8498033 上传时间:2019-06-30 格式:PDF 页数:54 大小:872.48KB
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1、第七章第七章第七章第七章第七章第七章第七章第七章维生素维生素维生素维生素维生素维生素维生素维生素C的生产工艺的生产工艺的生产工艺的生产工艺的生产工艺的生产工艺的生产工艺的生产工艺第一节第一节 概述概述一、化学结构式一、化学结构式二、理化性质二、理化性质水溶性水溶性酸性酸性还原性还原性水解性水解性O OHO OHHOHOH第二节第二节 合成路线合成路线一、莱氏法一、莱氏法D-山梨醇为原料,经醋酸菌一步发酵得山梨醇为原料,经醋酸菌一步发酵得L-山梨山梨糖,丙酮酮醇缩合、次氯酸钠氧化剂盐酸转化糖,丙酮酮醇缩合、次氯酸钠氧化剂盐酸转化等等5步步第二节第二节 合成路线合成路线优点优点工艺成熟、产品质量好

2、工艺成熟、产品质量好生产周期短,总收率高(生产周期短,总收率高(6%)缺点缺点工序多,耗用原料多工序多,耗用原料多有易燃易爆有机溶剂有易燃易爆有机溶剂对劳动保护和安全生产要求高对劳动保护和安全生产要求高第二节第二节 合成路线合成路线二、两步发酵法二、两步发酵法简化缩短的莱氏法简化缩短的莱氏法优点优点缩短工序缩短工序降低了原料成本降低了原料成本节约了大量有机溶剂,减少了节约了大量有机溶剂,减少了“三废三废”多数是液体物料,有利于机械化和自动化生产多数是液体物料,有利于机械化和自动化生产缺点缺点总收率较低(总收率较低(45-48%)发酵单位体积产率低(发酵单位体积产率低(60mg/10mL)设备体

3、积大,能耗大设备体积大,能耗大第二节第二节 合成路线合成路线三、全化学合成方法三、全化学合成方法三步法:将葡萄糖或葡萄糖醛酸内酯丙酮化、三步法:将葡萄糖或葡萄糖醛酸内酯丙酮化、催化、氧化、水解还原成维生素催化、氧化、水解还原成维生素葡萄糖为原料的缺点:丙酮用量大、须用昂贵的铂葡萄糖为原料的缺点:丙酮用量大、须用昂贵的铂金属催化剂、收率低(金属催化剂、收率低(25-28%)四、其他方法四、其他方法GLC技术技术DNA重组菌种重组菌种第三节第三节 生产工艺原理和过程生产工艺原理和过程一、莱氏法生产维生素一、莱氏法生产维生素C的工艺原理和过程的工艺原理和过程D-山梨醇的制备山梨醇的制备L-山梨糖的制

4、备山梨糖的制备2,3,4,6-双酮基双酮基-L-山梨糖(双丙酮糖)的制备山梨糖(双丙酮糖)的制备2,3,4,6-双酮基双酮基-L-古龙酸(双丙酮古龙酸)的制古龙酸(双丙酮古龙酸)的制备备粗品维生素粗品维生素C的制备的制备粗品维生素粗品维生素C的精制的精制1、 D-山梨醇的制备山梨醇的制备(1)工艺原理)工艺原理控制压力、氢做还原剂、镍作催化剂控制压力、氢做还原剂、镍作催化剂1、 D-山梨醇的制备山梨醇的制备(2)工艺过程)工艺过程在在70-75下加水溶解葡萄糖,下加水溶解葡萄糖,50%溶液溶液氢气纯度氢气纯度9.3%、压强、压强38%),否则催化效果降低,收),否则催化效果降低,收率降低率降低

5、析出温度的影响析出温度的影响5、粗品维生素、粗品维生素C的制备的制备80.5818282.782.374.8收率收率% 5432.521析出温差析出温差59585756.5565析出温度析出温度析出期为转化反应的剧烈期析出期为转化反应的剧烈期析出期温差太小,为析出期温差太小,为1,说明反应不剧烈,放,说明反应不剧烈,放热小,不完全热小,不完全温差太大,为温差太大,为5,则反应放热太多,反应太剧,则反应放热太多,反应太剧烈,热量不能很快传递出去,加速副反应发生,烈,热量不能很快传递出去,加速副反应发生,严重时会引起烧料严重时会引起烧料最佳温差最佳温差2.5 ,析出温度不能高于,析出温度不能高于5

6、9 如遇突然停电,应选关蒸汽,后关搅拌如遇突然停电,应选关蒸汽,后关搅拌来电后,先开搅拌,后开蒸汽,缓慢升温来电后,先开搅拌,后开蒸汽,缓慢升温6、粗品维生素、粗品维生素C的精制的精制 配料比配料比粗维生素粗维生素C(折纯折纯):蒸馏水:活性炭:乙醇:蒸馏水:活性炭:乙醇 = 1:1.1:0.06:0.6步骤步骤粗品(粗品(85%)真空干燥()真空干燥(50-5,20-30min)除去挥发性杂质(盐酸、丙酮)除去挥发性杂质(盐酸、丙酮)投入热水(投入热水(68-70 )中溶解)中溶解加入活性炭搅拌加入活性炭搅拌5-10min保温压滤保温压滤结晶罐中降温至结晶罐中降温至45-50 6、粗品维生素

7、、粗品维生素C的精制的精制加入晶种,缓慢冷却至加入晶种,缓慢冷却至-2 ,结晶,结晶晶体离心甩滤,冰乙醇洗涤晶体离心甩滤,冰乙醇洗涤甩滤,低温干燥(甩滤,低温干燥(43-45 ,1.5h)得精制维生素得精制维生素C(m.p.190-192 )收率)收率91% 总收率总收率60%(对(对D-山梨醇计)山梨醇计)二、两步发酵法生产维生素二、两步发酵法生产维生素C的工艺原理及过程的工艺原理及过程D-山梨醇的制备山梨醇的制备2-酮基酮基-L-古龙酸的制备(两步发酵)古龙酸的制备(两步发酵)L-山梨糖的制备(第一步发酵)山梨糖的制备(第一步发酵)2-酮基酮基-L-古龙酸的制备(第二步发酵)古龙酸的制备(

8、第二步发酵)粗维生素的制备粗维生素的制备维生素维生素C的精制的精制2-酮基酮基-L-古龙酸的制备古龙酸的制备(1)工艺原理)工艺原理微生物氧化法微生物氧化法(2)工艺过程)工艺过程菌种部分菌种部分菌种活化、分离、混合培养菌种活化、分离、混合培养移入三角瓶种液培养基,移入三角瓶种液培养基,29-3 振荡培养振荡培养24h,产酸量在产酸量在6-9mg/mL,pH降至降至7以下,镜检正常无杂菌以下,镜检正常无杂菌发酵部分发酵部分一级种子罐加料一级种子罐加料2-酮基酮基-L-古龙酸的制备古龙酸的制备控温控温29-30 ,压强,压强0.05MPa,pH6.7-7.0二级种子罐培养,二级种子罐培养,发酵终点:温度发酵终点:温度31-3,pH7.2,残糖量,残糖量0.8mg/mL两步发酵收率两步发酵收率78.5%提取部分提取部分一次交换一次交换盐酸酸化,调菌体蛋白等电点,沉降盐酸酸化,调菌体蛋白等电点,沉降4h以上以上上清液以上清液以2-3m3/h的流速压入阳离子交换柱的流速压入阳离子交换柱当流出液当流出液pH为为3.5时,收集交换液,控制时,收集交换液,控制pH交换完,纯水冲柱交换完,纯水冲柱

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