1、一、片剂中药物中常见附加剂的干扰及其排除 1.糖类 如含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，他们经水解后均生成葡萄糖。为醛糖，在适宜的条件下，可被氧化成葡萄酸糖。因此，在选用氧化还原法测定某一药物时，要考虑到它的影响。 2.硬脂酸镁 硬脂酸镁的干扰作用可分为两个方面，一方面是 Mg2+干扰配位滴定，另一方面是硬脂酸根离子干扰非水滴定。 1）配位滴定的干扰和排除：碱性溶液中干扰，结果偏高用合适的指示剂或加掩蔽剂排除； 2）非水滴定的干扰和排除：量小对结果影响不大，可直接测定；而主药量小，硬脂酸镁含量大时，使滴定结果偏高，采用提出分离法；碱化后提取分离法；加入无水草酸的醋酐溶液法及水蒸汽蒸出后滴定法。 3
2、. 滑石粉等：水中不易溶解，使溶液混浊，所以当采用可见紫外分光光度法、比旋法及比浊度法测定片剂的主药含量时会发生干扰，一般采用滤除法和提取分离法。 4.其他：苯甲酸盐、羧甲基纤维素钠及聚乙烯吡咯烷酮等均要消耗高氯酸滴定溶液，使滴定结果偏高，亦注意排除。 二、注射剂中常见附加剂的干扰和排除 1.抗氧剂：常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素 C 等，有干扰时，采用下列排除方法。 1）加入掩蔽剂 常用丙酮和甲醛 1.加丙酮法：亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为抗氧剂时，采 碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射液中的主药时，产生干扰，使结果偏高。如：药典采用碘量法测定维生素 C
3、 的含量，加入丙酮作为掩蔽剂反应如下。 （2）加甲醛法：焦亚硫酸钠作抗氧剂时，采用直接氧化还原滴定法时要排除干扰。安乃近注射液加入焦硫酸钠，用碘量法测定含量时，加入甲醛溶液以掩蔽。反应原理如下。 但选用甲醛应注意还原性，若采用的滴定液为较强的氧化剂，就不用甲醛作掩蔽剂。 2）加酸分解法：因亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出。例如：磺胺嘧啶注射液的含量测定采用亚硝酸钠滴定法，其中添加了亚硫酸氢钠抗氧剂，消耗亚硝酸钠滴定溶液，若滴定前加入一定量的盐酸（这也是亚硝酸钠滴定法所要求的条件） ，使亚硫酸氢钠分解，排除干扰。 3）加入弱氧化剂氧化法：加入一种
4、弱的氧化剂将亚硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化，而不能氧化被测的药物。常用弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。 4）提取分离法：利用溶解性的不同分离。盐酸阿扑吗啡注射液中加入焦亚硫酸钠作抗氧剂，根据生物碱的溶解特性，乙醚（不含过氧化物）提取碱化后游离的阿扑吗啡，然后再用间接酸碱滴定法测定。 5）利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异法 盐酸氯丙嗪的紫外吸收光谱显示两个最大吸收峰，即在254nm 和 306nm 波长处，而维生素 C 的紫外吸收光谱只显示一个在 243nm 波长处的最大吸收峰，故药典测定盐酸氯丙嗪注射液时采用紫外分光光度法，在 306nm 波长处测定吸收度后，以吸收系数（E1%1cm）为 115 计算其含量。此时维生素 C 因在 306nm 波长处无吸收，不干扰测定。 2.等渗溶液：为临床治疗需要，加氯化钠配成等渗溶液，会干扰有些测定方法的结果，如：复方乳酸钠注射液测定乳酸钠采用离子交换-酸碱滴定法，氯化钠产生干扰。 可用银量法测定氯化钠，测总量减去。
