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仪器分析期末试卷答案版.doc

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1、1、名词解释(10 分)1.梯度淋洗:在同一个分析周期中,按一定程度不断改变流动相的浓度配比,又称为梯度洗脱或程序洗脱。2.离子对色谱:将一种(或多种)与溶质离子电荷相反的离子,加到流动相中使其与溶质离子结合形成疏水性离子对化合物,使其能够在两相之间分配。 3.谱线自吸:某种元素原子在高温区发射某一波长的辐射,被处在 4反相色谱:根据流动相和固定相相对极性不同,液相色谱分为正相色谱和反相色谱。流动相极性大于固定相极性的情况,称为反相色谱。5.原子发射光谱:根据原子(或离子)在一定条件下受激后所发射的特征光谱来研究物质化学组成及含量的方法。二、填空题(20 分)1.可见-紫外、原子吸收、红外的定

2、量分析吸收光谱法都可应用一个相同的定律,亦称为 _朗伯比尔定律_。其数学表达式为 _A=KcL_。2.气相色谱的浓度型检测器有_TCD_ 、_ECD_ 、_ 、_ 。质量型检测器有_FID_、_FPD_ ;其中 TCD 使用_氢气、氦气_ 气体时灵敏度较高;FID 对_烃类_ 测定灵敏度较高;ECD 只对 _具有电负性的物质_有响应;之所以有浓度型和质量型检测器的区别,主要是由于_响应信号_。3.分子共轭 键大,则荧光发射强,荧光峰向_长_波方向移动;给电子取代基将使荧光强度_加强_(加强或减弱) ;得电子取代基将使荧光强度_减弱_(加强或减弱)4.在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的

3、改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为_红移(长移)_, 向短波方向移动称为_紫移(短移)_。5.ICP 光源优点有 _灵敏度高 _、_稳定性好_、_试样消耗少_、_工作线性范围宽_、_不会产生样品污染_。6.在原子吸收法中, _燃气量大于化学计量的_火焰称之为富燃火焰, _助燃气大于化学计量的_火焰称之为贫燃火焰。其中, _富燃_火焰具有较强的还原性, _贫燃_火焰具有较强的氧化性。7.请为下列类型物质选择最合适的 HPLC 分离模式和检测方法(常量):(1)环境样品的常见无机阴离子;_离子交换色谱法_,所用检测器_电导检测器_(2)水溶性较差的合成高分子化合物;_凝

4、胶色谱法_,所用检测器_质谱检测器_(3)萘、苯、甲苯、硝基苯;_反相色谱法_,所用检测器_紫外吸收检测器_(4)含氯农药的检测;_气相色谱法_,所用检测器_ECD(电子捕获检测器)_(5)废水中的苯甲酸取代物的分离分析,_离子交换色谱法_,所用检测器_质谱检测器_8.H=A+B/u+Cu 方程中 A 表示_涡流扩散项_ B 表示 _纵向扩散系数_ C 表示_传质阻抗项系数_ u 表示_流动项线速度_。三、选择题(20 分)1.紫外可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰( D )A. 消失 B. 位移 C. 分裂 D. 精细结构更明显2.按一般光度法用空白溶液作参比溶液,测得某试液的透射比为

5、10%,如果更改参比溶液,用一般分光光度法测得透射比为 20%的标准溶液作参比溶液,则试液的透光率应等于:( C )A. 8% B. 40% C. 50% D. 80%3.许多化合物的吸收曲线表明,它们的最大吸收常常位于 200400nm 之间,对这一光谱区应选用的光源为 ( A )A. 氘灯或氢灯 B. 能斯特灯 C. 钨灯 D. 空心阴极灯4.指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差? ( C ) A. 溶质的离解作 B. 溶液的折射指数增加C. 改变吸收光程长度 D. 杂散光进入检测器5.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是 ( B )A. 热变宽 B. 压

6、力变宽 C. 自吸变宽 D. 场致变宽6.根据范氏理论,想要提高柱效,则那种措施不利 ( C )A.使用较均匀固定相 B.使用小颗粒固定相 C.采用毛细管柱 D.尽可能采用高流速7.液相色谱实验中以下那种检测器不适合做梯度洗脱 ( A ) A. RI B. RF C. UV D. Ms 8.分子荧光分析中,含重原子(如 Br 和 I)的分子易发生: ( C )A. 振动弛豫 B. 内部转换 C. 体系间窜跃 D. 荧光发射9.石墨炉原子吸收分析和分子荧光分析分别利用的是:( D )A 原子内层电子和分子内层电子跃迁 B 原子核和分子内层电子跃迁C 原子外层电子和分子外层电子跃迁 D 原子外层电子和分子振动跃迁10.与经典 AES 相比,关于 ICP-AES 分析,下列哪种说法不对?( B )A . ICP-AES 的基体干扰效应小 B. 由于温度高,因而电离干扰要严重些C. 离子线比原子线强得多 D. 更低的检出限、更大的线性范围四、简答题(20 分)1.原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点? 为什么?2.液相色谱中影响色谱峰扩展的因素有哪些?与气相色谱比较,有哪些主要不同之处?3.色谱衍生的目的和作用有哪些?4.描述分子荧光和磷光产生。P106五、论述题(20 分)分析液相色谱中色谱峰拖尾的原因和我们在实验中应如何应对?

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