1、2019/6/21,第七章 色谱分析法,一、毛细管色谱的特点 二、结构流程及操作条件的优化 三、分流比调节,第六节 毛细管色谱法,2019/6/21,一、毛细管色谱的特点,1. 毛细管色谱分离能力提高的途径(1) 由塔板理论：增加柱长减小柱径，即增加柱子塔板数；(2) 由速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，也即降低塔板高度。,2019/6/21,2. 毛细管色谱柱的结构特点,（1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.2mm。 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。（3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。 （4
2、）毛细管色谱柱柱效高达每米30004000块理论塔板，一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104106。,2019/6/21,3. 毛细管色谱具有的优点,（1）分离效率高：比填充柱高10100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 （3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。 （5）涡流扩散为零。,2019/6/21,4. 毛细管色谱的种类与制备方法,毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：涂壁开管柱（wall coated open tubular，WCOT柱）：将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制备的重现性差
3、、寿命短。 多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT柱）：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。 载体涂渍开管柱（support coated open tubular，SCOT柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效较WCOT柱高。 化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。,2019/6/21,二、 结构流程,具有分流和尾吹装置,2019/6/21,三、分流比调节,毛细管柱内径很细，因而带来三个问题： （1）允许通过的载气流量很小。 （2）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术， （3）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。,分流比：放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在50：1到500：1之间调节。,2019/6/21,2019/6/21,毛细管柱,请选择内容：,第一节 色谱法概述 第二节 气相色谱仪 第三节 色谱理论基础 第四节 气相色谱操作条件选择 第五节 色谱定性、定量方法 第六节 毛细管色谱 第七节 液相色谱法 第八节 离子色谱法 第九节 高效毛细管电泳 第十节 薄层色谱与纸色谱法,结束,
