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各章复习重点(聚合物分析测试方法考试重点).ppt

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1、各章复习重点,考试为开卷考试,除了谱图解析题属于知识综合运用外,其余均为基本概念和原理,按以下重点复习:下面内容除注明见课件的外,其余内容均可按书复习。一、显微分析技术: 1瑞利判据: 了解公式的意义(见书或课件)分辨率rd和波长正比,与数值孔径nsin反比。rd约小,表明分辨率越高。 = ( 1.5 / V )1/2电子的波长与加速电压V反比 2什么是双折射 3偏光显微镜的原理,对于是否有球晶的判断 4相差显微镜的原理,可用于观察透明的共混物 5光学显微镜的制样技术 6电子与物质的作用,产生的信号、特点及用途,7透射电镜的构造和原理。 8扫描电镜的优点(见课件)及工作原理。 9扫描电镜在构造

2、和成像上与透射电镜的区别。 10电镜的样品制备:电镜样品的3个基本要求;透射电镜的制样技术(见课件);扫描电镜的制样技术。二、X射线衍射分析: 1连续X射线、特征X射线的定义。大角X射线衍射和小角X射线散射的定义。 2特征X射线产生的原理(见课件)。 3 X射线在晶体中衍射的基本原理。 4布拉格公式中各物理量代表的意义。布拉格公式的用途(见课件)。 5. 四种典型聚集态的平板照相底片特征和衍射谱图特征。 6物相分析的定义,它与一般元素分析的区别(见课件) 。X射线衍射物相分析的基本思想。,7X射线衍射物相定性分析的过程及应注意的问题。(见课件) 8什么是 PDF 卡。高聚物物相分析的基本内容。

3、(见书或课件) 9. 小角X射线散射安装准直系统、底片与试样的距离必须很远的原因(见课件)及对准直系统的要求。三、聚合物相对分子质量及其分布: 1四种相对平均相对分子质量的公式及意义 2端基分析法、沸点升高/冰点降低法、蒸汽压下降法、膜渗透压法、光散射法、粘度法分别依据的是什么原理,测定的是什么相对分子质量 3端基分析法、冰点降低法、蒸汽压下降法、膜渗透压法、光散射法、粘度法的影响因素 4凝胶渗透色谱的基本原理、分离原理、校正原理、普适校正原理。 5凝胶渗透色谱图的表征:淋洗体积和分子尺寸的对应关系(见课件)。 6. 凝胶渗透色谱在高分子研究中有哪些应用。,四、聚合物材料的动态力学分析: 1动

4、态力学分析的定义及原理。E、E和tan的物理意义。 2动态力学分析仪器:了解常用的三种类型及代表仪器即可。 3温度扫描模式、频率扫描模式和时间扫描模式的定义。 4应用:利用玻璃化转变温度Tg判断双组分共混高聚物的相容性(见课件);耐寒性评价;耐热性评价;研究聚合物的老化;研究聚合物的吸音或阻尼特性。五、热分析: 1热分析的定义。 2差示扫描量热仪DSC和差热分析仪DTA的原理。 3差示扫描量热仪的分类,功率补偿性DSC的工作原理。 4影响差热曲线的因素。 5热重法的定义,热天平的测量原理。,六、质谱法: 1质谱法的定义、质谱中的离子种类。 2判断分子离子峰的方法。 3质谱仪的结构、测试原理,质

5、谱的表示方法。七、紫外光谱: 1紫外光谱是什么能级跃迁产生的,为什么是带状光谱(见课件)。 2电子跃迁类型、能量顺序。各种跃迁的特点。 3吸收带类型(见课件,书上有错误) 4紫外光谱的影响因素(见课件)。 5溶剂极性对*跃迁、n*跃迁影响及原因(见课件),溶剂极性对紫外吸收光谱精细结构的影响(见课件),溶剂酸碱性对苯酚和苯胺吸收带的影响及原因(见课件)。,八、核磁共振谱: 1共振频率: 2化学位移与屏蔽常数和磁场强度H0的关系(见课件)3氢谱的各类质子的化学位移及解析步骤(见课件):由化学位移确定质子的种类:烷氢、烯氢、炔氢、芳氢、醛氢、羧酸氢、羟基氢、氨基氢,根据化学位移向高场或低场移动判断

6、质子是与什么基团(例如羰基、氧原子、卤素、氮原子等)相连;由积分高度确定各类质子数目;由峰数按n+1 规律确定相邻碳原子上的氢原子数目。 4碳谱的各类质子的化学位移及解析步骤(见课件):由化学位移确定碳原子的种类:烷基碳、烯碳、炔碳、芳碳、羰基碳;根据谱线数目与分子式中的碳原子数目比较,判断分子是否对称;由峰数按n+1 规律确定碳上所连的氢原子数目。 5注意谱中峰上标注的英文字母:s单峰,d双重峰,t三重峰,q四重峰,m多重峰。 6不仅要推导出结构,对谱中出现的每组峰都应指明归属。,九、红外光谱: 1红外光谱是什么能级跃迁引起的。 2红外吸收峰强度与分子的偶极矩变化有关,分子有偶极矩变化,才有

7、红外吸收,偶极矩变化越大,峰越强;对称分子无偶极矩,所以无红外吸收。 3不饱和度的计算: = 1 + n4 +(n3 n1)/ 2 n4,n3,n1分别为分子中四价,三价,一价元素数目,二价原子如氧、硫等不参加计算。注意:Br为一价原子,N为三价原子,要参加计算。 4解谱要点:(具体的基团吸收频率见课件,可按以下要点复习和解谱) 3200cm-1以上强峰:O-H , N-H的伸缩振动 3300cm-1中强峰:炔氢RC CH 伸缩振动 30003100cm-1 :不饱和C-H (烯氢、芳氢)伸缩振动,28003000cm-1 :饱和C-H(烷烃氢)伸缩振动 25003000cm-1 宽强峰:羧酸

8、的O-H伸缩振动 2200cm-1 :C C、C N伸缩振动 16801850cm-1:C=O伸缩振动 如果在16801850cm-1 有吸收(C=O伸缩振动),同时在28302720cm-1附近有两个弱吸收带(醛氢的C-H),则为醛 1650cm-1:C=C键伸缩振动 1600、1500、1450cm-1都有吸收:芳环的骨架C=C振动,如果芳环共轭,1580cm-1处有吸收 1460、1380cm-1双峰:CH3的C-H变形振动 1465cm-1:CH2的C-H变形振动 10001300cm-1:C-O、C-N、C-X伸缩振动,1000cm-1以下:判断烯烃取代、顺反异构、苯环取代类型 (1)判断烯烃取代、顺反异构: 970 cm-1(单、强峰):反式烯 690 cm-1(单、强峰):顺式烯 990 cm-1、910 cm-1(双强峰):单取代烯 890 cm-1(单、强峰):二取代端烯 790-840 cm-1 (820 cm-1,单、强峰):三取代烯 (2)苯环取代类型: 单取代:2个吸收带740、690cm- 邻二取代:1个吸收带740cm-1 间二取代:3个吸收带860、780、710cm-1 对二取代:1个吸收带800cm-1 5不仅要推导出结构,谱图中标注出数据的谱峰都要指出归属,没有标注数据的不用解。,

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