1、AAS、AFS、AES比较,如何学习一种仪器分析方法?,相同之处: 1、从原理看,相应能级间跃迁所涉及的频率相同; 2、都涉及原子化过程,其蒸发、原子化等条件相似。 3、吸收或者发射的强度于元素性质、谱线性质及外界条件具有相似或者相同的依赖关系。不同之处: 1、AAS多限于共振吸收,谱线相对简单;AFS则更限于强度较大的共振线,谱线更简单。2、原理不同,产生方式不同,温度不同, 故仪器结构(方框图)不同,操作条件不同,分析对象、目的等各不相同。,可以简单/近似认为: 1、火焰AAS法优点:精密度好、准确度高,操作简单;缺点:样品消耗多,不能多元素同时分析;2、电热AAS和AFS优点:绝对检出限
2、低,样品消耗少,但准确度差;3、ICP优点:精密度和准确度高,多元素同时分析,线性分为宽,但需要钱!4、经典电弧法AES主要是具有良好的多元素同时分析能力,其它均不够突出。,检出限: 1、电热AAS和AFS (小于1.0ng/g); 2、火焰AAS( 1104ng/mL) 3、ICP ( 1100ng/mL) 4、电弧AES( 1103ng/g)分析对象比较: 1、AAS、AFS对易电离的碱金属、易挥发的Zn,Cd检出限好,对Zr,Hf,Ta,Nb,稀土元素检出限很差; 2、ICP对于具有灵敏离子线的元素(如上述Zr等)都具有良好检出限。对易电离的碱金属检出限差; 3、电弧AES类似火焰AAS
3、,但易电离元素不如火焰法,对难挥发难原子化元素的检出限优于火焰法。,作业题?,1.在分光光度计中,常因波长不同而选用不同的检测器,下面两种检测器各适用于哪个光区? A.光电倍增管用于( 可见紫外) B.热电偶用于( 红外 ) (首都师范大学1999年) 2.原子吸收分析法与发射光谱分析法,其共同点都是利用_原子外层电子发生能级跃迁产生的光谱现象_,在本质上有区别,前者利用的是_ _现象,后者利用的是_现象。 (首都师范大学2001年),考 研 真 题,3.原子吸收法测量时,要求发射线与吸收线的 一致,且发射线与吸收线相比,谱线半宽要 得多。产生这种发射线的光源,通常是 4.荧光分光光度计通常具
4、有两个单色器,其中,一个称 ,其作用是 ;另一个称 ,其作用是 。 5.双光束原子吸收分光光度计由于两光束是由 光源发出,并且使用 器,因此消除了 的影响,但不能消除 的影响。 (郑州大学2002年),6.用原子吸光光谱法测定铯时,加入1%钾盐溶液,其作用是( ) A减小背景 B释放剂 C消电离剂 D提高火焰温度 (南开大学2001年) 7.在原子吸收光谱法中,对光源进行调制的目的是( ) A校正背景干扰 B消除物理干扰 C消除原子化器的发射干扰 D消除电离干扰 (南开大学2002年),8.原子吸收法测定钠时,常加入1%的钾盐溶液,其作用是( ) A.释放剂 B.消电离剂 C.提高火焰温度 D
5、.减少背景 9.原子发射光谱、原子吸收光谱和原子荧光光谱三者共同之处( )(多选) A.都是原子光谱 B.都涉及原子外层价电子跃迁 C.都是无机物金属元素分析 D.都具备多元素同时测定能力 (南开大学2003年),10.原子吸收的定量方法标准加入法,消除了下列那种干扰( ) (多选) A分子吸收 B背景吸收 C光散射 D基体效应 E物理干扰 (首都师范大学2001年) 11.对于光栅单色器,每10nm中的间隔距离( ) A 随波长减小而减小 B 随波长增长而增长 C 随波长减小而增长 D 不随波长而改变,12.原子荧光分光光度计的仪器结构应该是( ) A 光源单色器原子化器检测器 B 光源原子
6、化器单色器检测器 C 光源原子化器 D 光源单色器原子化器 | |单色器 检测器 |检测器,13.火焰原子吸收光谱法中的雾化效率一般为( ) A,110% B,1015% (可见,试剂消耗量大) C,6070% D,90100% 14.利用线光谱进行检测的方法是( ) A分子荧光光谱法 B. 紫外及可见吸收光谱法 C红外分光光度法 D. 发射光谱法 (郑州大学2002年) 15.使从方法的原理及应用上比较原子吸收光谱和紫 外吸收光谱的异同点。(南开大学2003年),16.为什么原子光谱是条状清晰光谱,而分子光谱是带状光谱? (首都师范大学2000年) 17.为什么一般原子荧光法比原子吸收法对低浓度成分的测量更具优越性? (郑州大学2002年) 18.简述原子吸收分光光度计的主要部件及作用;采用何种方法消除火焰发射信号的干扰。 (南开大学2001年),19.原子吸收光谱中为什么要用锐线光源?试从空心阴极灯的结构及工作原理等方面,简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大.谱线很窄的待测元素的共振线的道理? (北师大2001年) 20.试比较原子吸收与紫外可见分光光度法的异同。 (首都师范大学2000年),