1、实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量标准曲线法一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待
2、测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达 10-9g，可用于常见的 30 多种元素的分析，应用最为广泛。2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c） 、入射光强（I 0）和透射光强（I ）符合 Lambert-Beer 定律：I=I 0(10-abc)（式中 a 为被测组分对某一波长光的吸收系数， b 为光经过的火焰的长度） 。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，
3、在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。三、仪器与试剂 1. 仪器、设备：TAS-990 型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1molL -1 盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（1000gmL -1） 准确称取已在 110下烘干 2h 的无水碳酸钙 0.6250g 于100mL 烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加 1molL-1 盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于 250mL 容量瓶中定容，摇匀备用。4光谱仪-特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰
4、与检测器之间,(3)原子化系统5流程原 子 吸 收 光 谱 仪6空心阴极灯-光源（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好7灯座 8.原子化系-将试样中离子转变成原子蒸气（2）钙标准使用液（50gmL -1） 准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容，摇匀备用。（3）镁标准贮备液（1000gmL -1） 准确称取已在 110下烘干 2h 的无水碳酸钙 0.8750g 于100mL 烧杯中，盖上表面皿，滴加 5mL 1molL-1 盐酸溶液使之溶解，将溶液于 250mL 容量瓶中定容，摇匀备用。（2）镁标准使用液（25gmL -1） 准确吸
5、取 2.5mL 上述镁标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容，摇匀备用。四、实验条件钙 镁吸收线波长（nm） 422.7 285.2空心阴极灯电流（mA） 3 2燃烧器高度（mm） 6 6气体流量（mL/min） 1700 1500五、实验步骤 1. 配制标准溶液系列（1）钙标准溶液系列：准确吸取 1mL、2mL 、3mL、4mL、5mL 钙标准使用液（50gmL -1） ，分别置于 5 只 25mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为 2.0gmL-1、 4.0gmL-1、 6.0gmL-1、8.0gmL -1、10.0 gmL-1。（2）镁标准溶液系列：准确
6、吸取 0mL、0.5mL 、1mL、1.5mL、2mL 镁标准使用液（25gmL -1） ，分别置于 5 只 25mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为 0gmL-1、0.5gmL -1、1.0gmL -1、1.5gmL -1、 2.0gmL-1。2. 自来水水样准备：将自来水置于 25mL 容量瓶中待用。3. 吸光度的测定（1）开机：将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源，稳定 30min。（2）实验条件设定：双击电脑桌面上“AAwin”控制软件，进入仪器 “自动初始化窗口” ；待仪器自检结束，按提示依次进行“工作灯”和“预热灯”的选择、 “寻峰” 、
7、 “扫描”过程，工作灯设定完成后，进入“设置” ，并根据实验条件“测量参数” 。根据标准液类型、浓度和待测样品类型等已知信息， “设置” “样品测量向导”相关信息， “完成”后测量窗口中显示出实验过程提示信息。 （注意：此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一，待测元素改变需要重新选择工作灯。 ）（3）仪器点火：检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态，打开无油空气压缩机工作开关和风机开关，调节压力表为 0.20.25MPa，打开乙炔钢瓶调节压力至 0.07MPa，点击控制软件界面上“点火” 。（注意：空压机使用 1h 需按下排水阀排水；点火及实验过程中要远离燃烧器，其上避免遮盖。）（4）制作标准曲线并测定自来
8、水样品 在设定实验条件下，以蒸馏水为空白样品“校零” ，再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、自来水样品吸光度值。最后打印测定数据，绘制标准曲线，计算水样中钙、镁含量。 （注意：待测元素溶液必须与工作灯中元素相一致。 ）（5）实验完毕，吸取蒸馏水 5min 以上，关闭乙炔，火灭后退出测量程序，关闭主机、电脑和空压机电源，按下空压机排水阀。六、数据处理 1. 根据钙、镁标准液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制标准曲线，作出回归方程，计算出相关系数。2. 根据自来水样吸光度值，依据标准曲线计算出钙、镁的含量。七、思考题 1. 简述原子吸收光谱分析的基本原理。 2. 原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？ 3. 空白溶液的含义是什么？4. 标准溶液系列配制对实验结果有无影响？为什么？5. 从实验安全上考虑，在操作时应注意什么问题？为什么？
