En值在校准实验室中的应用.pdf

1、现 代 测 量 与 实 验 室 管 理 !“# 年 第 $ 期% 文 章 编 号 ： &， 比 对 结 果 不 满 意 ， 不 通 过 。对 出 现 0?& 的 实 验 室 ， 必 须 仔 细 查 找 原 因 ，必 要 时 ， 可 重 新 进 行 试 验 ， 否 则 ， 不 能 参 与 最 后 的 统计 比 对 。 也 就 是 说 ， 该 实 验 室 的 该 项 校 准 能 力 验 证试 验 不 能 通 过 ， 即 不 具 备 该 项 校 准 能 力 。从 !“ 世 纪 3“ 年 代 末 开 始 ， 中 国 计 量 院 和 各 大区 计 量 测 试 中 心 相 继 组 织 开 展 量 值 比

2、对 ， 近 年 来 各省 级 质 量 技 术 监 督 局 也 利 用 量 值 比 对 对 授 权 机 构 的计 量 检 定 和 校 准 能 力 进 行 持 续 监 控 。 在 比 对 计 划 具体 实 施 之 前 制 定 的 实 施 细 则 中 ， 不 仅 要 说 明 传 递 标准 的 取 得 与 稳 定 性 考 核 办 法 、 传 递 路 线 以 及 实 验 时间 、 比 对 结 果 的 判 定 方 法 ， 还 应 明 确 测 量 不 确 定 度 的报 告 方 式 ， 例 如 是 用 %&还 是 %（ 规 定 的 取 值 ） 来 报告 测 量 结 果 。 在 比 对 试 验 中 ， 不 仅

3、要 求 参 加 实 验 室出 具 符 合 要 求 的 证 书 （ 证 书 内 容 可 以 和 检 定 规 程 所要 求 的 内 容 不 一 致 ） ， 还 必 须 出 具 测 量 不 确 定 度 报告 。 只 要 事 先 予 以 规 定 ， 参 加 实 验 室 都 应 共 同 遵 守 ，以 确 保 所 有 实 验 室 在 同 一 置 信 水 平 下 进 行 比 较 。!% !“值 用 于 计 量 标 准 测 量 不 确 定 度 验 证A&“( !“& 计 量 标 准 考 核 规 范 附 录 1 填写 计 量 标 准 技 术 报 告 的 若 干 说 明 中 “ 关 于 测 量不 确 定 度 验

4、证 ” ， 无 论 采 用 传 递 比 较 法 、 多 台 （ 套 ） 比对 法 ， 还 是 两 台 （ 套 ） 比 对 法 ， 究 其 实 质 也 是 用 !“值进 行 测 量 不 确 定 度 的 验 证 。有 关 描 述 如 下 ： 用 被 考 核 的 计 量 标 准 测 量 一 稳定 的 被 测 对 象 ， 然 后 将 被 测 对 象 用 另 一 套 更 高 级 的计 量 标 准 进 行 测 量 。 若 被 考 核 计 量 标 准 和 高 一 级 计量 标 准 进 行 测 量 时 的 扩 展 不 确 定 度 （ 5 !） 分 别 为% 和 %“， 他 们 的 测 量 结 果 分 别 为

5、( 和 (“， 则 应 满 足 ：( (“. %!9 %“!将 上 式 右 边 的 算 式 移 到 左 边 ， 可 得 ：( (“%!9 %“!.&即 要 求 !“.&。 也 就 是 说 ， 对 新 建 计 量 标 准 测!+万方数据量 不 确 定 度 的 验 证 是 通 过 与 更 高 等 级 的 计 量 标 准 的比 对 进 行 的 ， 如 果 比 对 结 果 满 意 ， 则 可 以 认 为 实 验 室评 定 的 测 量 不 确 定 度 得 到 了 验 证 。 同 理 ， 两 台 套 比对 法 ， 是 通 过 与 相 同 准 确 度 等 级 的 计 量 标 准 进 行 比对 来 验 证 测

6、 量 不 确 定 度 。 显 然 ， 传 递 比 较 法 是 与 更高 标 准 的 比 较 ， 并 且 所 得 结 果 有 溯 源 性 ， 因 此 比 两 台套 比 对 法 可 靠 。!“ !“值 用 于 测 量 仪 器 间 比 对假 设 测 量 仪 器 是 测 量 结 果 的 唯 一 影 响 因 素 ， 则可 利 用 !“值 进 行 测 量 仪 器 的 比 对 。#“ !“值 用 于 测 量 仪 器 或 计 量 标 准 的 核 查实 验 室 认 可 与 法 定 计 量 检 定 机 构 计 量 授 权 考 核 均要 求 实 验 室 利 用 期 间 核 查 来 维 持 设 备 的 检 定 或 校

7、 准 状态 的 可 信 度 ， 以 及 按 照 规 定 程 序 和 日 程 对 计 量 基 （ 标 ）准 、 传 递 标 准 或 工 作 标 准 以 及 标 准 物 质 进 行 核 查 。有 的 实 验 室 ， 拥 有 两 台 （ 套 ） 相 同 准 确 度 等 级 的标 准 器 ， 用 这 两 台 （ 套 ） 标 准 器 对 同 一 测 量 仪 器 进 行检 定 ， 如 检 定 结 果 均 为 合 格 或 均 为 不 合 格 ， 则 认 为 该两 台 （ 套 ） 计 量 标 准 器 的 检 定 状 态 可 信 。 事 实 上 ， 即使 两 台 （ 套 ） 标 准 器 的 计 量 性 能 都

8、满 足 要 求 ， 也 不 可能 完 全 相 同 ， 当 被 检 测 量 仪 器 计 量 性 能 处 于 边 缘 状态 时 ， 有 可 能 检 定 结 论 不 一 致 ， 这 样 ， 就 可 能 把 满 足准 确 度 要 求 的 标 准 器 错 判 为 不 合 格 。 这 种 情 况 应 采用 的 核 查 方 法 与 !“值 用 于 测 量 仪 器 间 的 比 对 是 完全 一 致 的 ， 但 当 两 台 （ 套 ） 仪 器 的 计 量 特 性 出 现 同 样的 系 统 偏 差 时 ， 却 发 现 不 了 问 题 。如 果 实 验 室 拥 有 一 个 足 够 稳 定 的 核 查 标 准 （ 例

9、如 砝 码 、 量 块 、 标 准 电 阻 等 ） ， 则 利 用 该 核 查 标 准 进行 测 量 设 备 或 计 量 标 准 进 行 期 间 核 查 较 为 可 取 。将 需 核 查 的 测 量 仪 器 或 计 量 标 准 送 上 一 级 计 量检 定 机 构 或 校 准 机 构 进 行 检 定 或 校 准 后 ， 立 即 测 量核 查 标 准 的 某 一 参 数 得 到 测 量 结 果 #$， 核 查 时 再 次对 核 查 标 准 进 行 测 量 ， 得 到 测 量 结 果 #%， 则!&%#%(#$%)*$!)同 样 办 法 ， 进 行 第 )、 第 !、 第 # 次 核 查 ， 得到

10、 一 系 列 !“%、 !“)、 !“!、 !“# 若 !“.%， 则 表 明 该测 量 仪 器 的 计 量 特 性 仍 可 满 足 其 准 确 度 等 级 要 求 ，反 之 ， 则 可 能 存 在 问 题 ， 需 进 行 分 析 并 查 明 原 因 。 对于 实 验 室 来 说 ， 应 关 注 !“的 变 化 趋 势 ， 当 !“接 近 %时 ， 就 应 引 起 重 视 ， 避 免 测 量 仪 器 计 量 性 能 的 恶 化 对校 准 结 果 可 能 带 来 的 影 响 。（ 上 接 第 +$ 页 ）因 些 检 测 前 要 载 气 空 走 !$ 分 钟 ， 消 除 杂 质 峰 。)） 用 工

11、 业 甲 醇 替 代 乙 醇 或 是 在 车 用 无 铅 汽 油 中 加入 甲 醇 或 乙 醇 作 为 乙 醇 汽 油 的 ， 这 种 情 形 甲 醇 或 ,-./的 谱 峰 明 显 ， 面 积 也 较 大 ， 因 而 也 比 较 容 易 检 测 ， 对 工业 甲 醇 如 不 能 准 确 定 性 时 ， 应 及 时 打 一 定 性 标 样 ， 与 样品 交 叉 进 行 检 测 、 比 较 ， 准 确 定 性 甲 醇 谱 峰 。!） 对 存 在 的 一 些 微 量 物 谱 峰 ， 仪 器 示 值 其 含 量超 标 的 情 形 ， 要 分 析 其 是 不 是 有 意 或 额 外 加 入 的 含氧

12、化 合 物 或 污 染 物 。 目 前 市 场 上 含 氧 化 合 物 价 格 较高 ， 可 排 除 有 意 加 入 的 可 能 。 在 具 体 处 理 时 ， 以 内 标峰 面 积 和 这 些 微 量 物 的 峰 面 积 进 行 比 较 ， 并 将 定 性标 样 谱 图 与 样 品 谱 图 放 在 同 一 窗 口 进 行 拟 合 对 比 ，对 一 些 毛 刺 杂 质 峰 ， 通 过 设 置 峰 宽 、 斜 率 、 漂 移 ! 个处 理 参 数 以 删 除 ， 上 述 参 数 设 定 后 ， 仍 不 能 删 除 的 一些 不 相 关 的 小 峰 ， 可 以 用 适 当 调 整 最 小 峰 面

13、值 来 删除 ， 处 理 结 果 中 小 于 该 值 的 峰 将 被 删 去 ， 不 参 加 以 后的 定 量 计 算 ， 通 常 设 定 峰 面 积 值 为 0$,1 2/3（ 微 伏 秒 ） 。#） 正 丁 醇 与 苯 的 区 分 ， 由 于 这 两 种 物 质 出 峰 时间 极 为 接 近 ， 系 统 往 往 将 苯 判 断 为 正 丁 醇 ， 而 苯 的 测定 另 有 其 他 方 法 ， 因 些 要 用 手 调 整 。)4 !“ 定 量 处 理准 确 定 性 后 ， 工 作 站 系 统 会 自 动 生 成 组 分 检 测结 果 ， 为 保 持 最 原 始 记 录 ， 应 将 谱 图 和

14、 数 据 结 果 导出 ， 打 印 出 来 ， 并 对 两 次 检 测 结 果 ， 进 行 误 差 检 验 ， 在标 准 误 差 要 求 范 围 内 的 ， 取 其 平 均 值 作 为 报 告 结 果 ，反 之 再 次 检 测 ， 直 至 结 果 在 误 差 范 围 内 。!“ 注 意 事 项%） 进 样 时 要 求 注 射 器 垂 直 于 进 样 口 ， 左 手 扶 着针 头 以 防 弯 曲 ， 右 手 拿 注 射 器 ， 食 指 卡 在 注 射 器 芯 和管 的 交 界 处 ， 这 样 就 可 以 避 免 当 进 针 到 气 路 中 由 于载 气 压 力 较 高 把 芯 顶 出 ， 影 响

15、 进 样 ；)） 注 射 器 取 样 时 ， 应 先 用 被 测 试 液 洗 涤 5 6 +次 ， 然 后 缓 慢 抽 取 一 定 量 试 液 。 若 仍 有 空 气 带 入 注射 器 内 ， 可 将 针 头 朝 上 ， 轻 轻 敲 注 射 器 管 ， 待 空 气 排尽 后 ， 再 排 除 多 余 试 液 即 可 ， 用 滤 纸 擦 净 针 头 ；!） 进 样 时 要 求 操 作 稳 当 、 连 贯 、 迅 速 ， 进 针 位置 、 进 针 速 度 、 针 尖 停 留 和 推 出 速 度 都 会 影 响 进 样 重现 性 ， 一 般 要 求 进 样 相 对 误 差 为 ) 657；#） 要 注

16、 意 经 常 更 换 进 样 器 上 的 硅 橡 胶 密 封 垫片 ， 该 垫 片 经 %$ 6)$ 次 穿 刺 进 样 后 ， 气 密 性 降 低 ， 容易 漏 气 ；5） 如 进 样 前 在 实 时 采 样 状 态 出 现 峰 ， 说 明 柱 内有 残 留 样 ， 需 载 气 空 走 或 设 置 炉 温 为 %)$8， 活 化 色谱 柱 % 6) 小 时 。!#万方数据En值在校准实验室中的应用作者： 虞惠霞， YU Hui-xia作者单位： 江西省计量测试研究院,南昌,330002刊名： 现代测量与实验室管理英文刊名： ADVANCED MEASUREMENT AND LABORATORY MANAGEMENT年，卷(期)： 2006,14(5)本文读者也读过(4条)1. 李庆忠.李万升.戴映云 汽车尾气测量仪比对的不确定度评估与En值计算期刊论文-计量技术2008(10)2. 刘欣萌.陈成仁 校准实验室间能力验证(比对)试验的比率值En期刊论文-计量技术2001(5)3. 王承忠.Wang Chengzhong 实验室间比对的能力验证及材料试验机校准比对的应用实例期刊论文-工程与试验2009(z1)4. 许航 计量比对结果评估期刊论文-计量与测试技术2010,37(4)本文链接：http:/