1、闽南师范大学 1流化床反应器的特性测定前言流化床反应器是一种利用气体或液体通过颗粒状固体层而使固体颗粒处于悬浮运动状态，并进行气固相反应过程或液固相反应过程的反应器。在用于气固系统时，又称沸腾床反应器。流化床反应器在现代工业中的早期应用为20世纪20年代出现的粉煤气化的温克勒炉（见煤气化炉）；但现代流化反应技术的开拓，是以40年代石油催化裂化为代表的。目前，流化床反应器已在化工、石油、冶金、核工业等部门得到广泛应用。一、 实验目的 流化床反应器的重要特征是细颗粒催化剂在上升气流作用下作悬浮运动,固体颗粒剧烈地上下翻动。这种运动形式使床层内流体与颗粒充分搅动混和，避免了固定床反应器中的热点现象，
2、床层温度分布均匀。然而，床层流化状态与气泡现象对反应影响很大，尽管有气泡模型与两相模型的建立，但设计中仍以经验方法为主。本实验旨在观察和分析流化床的操作状态，目的如下： (1) 观察流化床反应器中的流态化过程 (2) 掌握流化床压降的测定并绘制压降与气速的关系图 (3) 计算临界流化速度及最大流化速度,并与实验结果作比较二、 实验原理 与固定床反应器相比，流化床反应器的优点是：可以实现固体物料的连续输入和输出；流体和颗粒的运动使床层具有良好，关系图的传热性能，床层内部温度均匀，而且易于控制,特别适用于强放热反应；便于进行催化剂的连续再生和循环操作，适于催化剂失活速率高的过程的进行，石油馏分催化
3、流化床裂化的迅速发展就是这一方面的 图 1-1 气体流化床的实际P -u 典型例子。流化床存在的局限性:由于固体颗粒和气泡在连续流动过程中的剧烈循环和搅动，无论气相或固相都存在着相当广的停留时间分布，导致不适当的产品分布，阵低了目的产物的收率；反应物以气泡形式通过床层，减少了气-固相之间的接触机会，降低了反应转化率；由于固体催化剂在流动过程中的剧烈撞击和摩擦，使催化剂加速粉化，加上床层顶部气泡的爆裂和高速运动、大量细粒催化剂的带出，造成明显的催化剂流失。闽南师范大学 2(1) 流态化现象 气体通过颗粒床层的压降与气速的关系如图227所示当流体流速很小时固体颗粒在床层中固定不动在双对数坐标纸上床
4、层压降与流速成正比如图AB段所示此时为固定床阶段当气速略大于B点之后因为颗粒变为疏松状态排列而使压降略有下降。继续增加床层压降保持不变床层高度逐渐增加固体颗粒悬浮在流体中并随气体运动而上下翻滚此为流化床阶段称为流态化现象开始流化的最小气速称为临界流化速度u mf。 当流体速率更高时如超过图中的E点时整个床层将被流体所带走颗粒在流体中形成悬浮状态的稀相并与流体一起从床层吹出床层处于气流输送阶段E点之后正常的流化状态被破坏压降迅速降低与E点相应的流速称为最大流化速度ut。(2) 临界流化速度u mf临界流化速度可以通过与u关系进行测定P也可以用公式计算常用的经验计算式有： pf1.820.94sg
5、m06d-0.695（ ）通过经验式计算常有一定偏差在条件满足的情况下常常通过实验直接测定颗粒的临界流化速度（3） 最大流化速度 u t最大流化速度u t亦称颗粒带出速度t理论上应等于颗粒的沉降速度按不同情况可用下式计算： p p2sgtd-Re3.（ ）其中， pp tuRedp颗粒当量直径，m； g流体密度，kg/m3；S颗粒密度，kg/m3； 流体粘度，kg m1s1；ut最大流化速度，m/s； umf临界流化速度，m/s。 三、 实验装置与流程流化床特性测试实验实物图和示意流程见图 1-2 和 1-3。闽南师范大学 3实验用的固体物料是不同粒度的石英砂气体用空气 由空气压缩机来的空气经
6、稳压阀稳压后，由转子流量计调节计量，随后可通入装有石英砂固体颗粒的流化床反应器。气体经分布板吹入床层，从反应器上部引出后放空。由于出口与大气相通，床层压力降可通过进口压力表测得。气体流量：04L/min（空气）；最高操作压力：00.16MPa；催化剂填装量：1030ml；反应段：252.5mm， 450mm；长扩大段：763 mm， 180mm；长总长 630mm； 闽南师范大学 4四、实验步骤与方法 1、打开空压机，稳压后调节空气流量，测定空管时压力降与流速关系以作比较。2、关闭气源，小心卸下玻璃流化床反应器，装入己筛分的一定粒度石英砂，检漏。3、通入气体，在不同气速下观察玻璃流化床反应器中
7、流化现象，测定不同气速下床层高度与压降值。4、改变石英砂粒度重复实验。5、实验结束关闭气源。五、实验数据处1 原始数据表 1. 120 目 8ml 硅胶表 2. 160 目 8ml 硅胶气体流量(L/min) 1 1.2 1.5 1.7 2 2.3 2.5 2.8 3 3.5 4 5h 左/cm 0.709 0.708 0.7 0.698 0.696 0.697 0.699 0.698 0.699 0.7 0.702 0.712气体流量/（L/min）1 1.5 2.5 3.5 3.6 3.7 3.8 4 4.5 5h 左/cm 0.7 0.69 0.68 0.67 0.678 0.679 0
8、.679 0.68 0.682 0.692h 右/cm 0.8 0.81 0.82 0.83 0.822 0.821 0.821 0.82 0.818 0.808h /cm 0.1 0.12 0.14 0.16 0.144 0.142 0.142 0.14 0.136 0.116气体流量/（L/min）1 2.5 3 3.5 4 4.5 4.7 5h 左 cm 0.71 0.705 0.708 0.715 0.72 0.726 0.728 0.728h 右/cm 0.795 0.804 0.802 0.798 0.792 0.785 0.782 0.78h /cm 0.085 0.099 0.
9、094 0.083 0.072 0.059 0.054 0.052闽南师范大学 5h 右/cm 0.81 0.805 0.811 0.81 0.811 0.813 0.81 0.809 0.807 0.805 0.799 0.79h/ cm 0.101 0.097 0.111 0.112 0.115 0.116 0.111 0.111 0.108 0.105 0.097 0.078表 3. 180 目 8ml 硅胶2 数据处理结果汇总h/cm 0.1 0.12 0.14 0.16 0.144 0.142 0.142 0.14 0.136 0.116P/pa 10 12 14 16 14 14
10、14 14 13 11u/m/s 0.05 0.08 0.13 0.19 0.19 0.20 0.20 0.21 0.24 0.27表 4. 120 目 8ml 硅胶h/cm 0.085 0.099 0.094 0.083 0.072 0.059 0.054 0.052P/pa 8 10 9 8 7 6 5 5u/m/s 0.05 0.13 0.16 0.19 0.21 0.24 0.25 0.27表 5. 160 目 8ml 硅胶h/cm 0.101 0.097 0.111 0.112 0.115 0.116 0.111 0.111 0.108 0.105 0.097 0.078P/pa 1
11、0 10 11 11 11 11 11 11 11 10 10 8 u/m/s 0.05 0.06 0.08 0.09 0.11 0.12 0.13 0.15 0.16 0.19 0.21 0.27 表 6. 180 目 8ml 硅胶将P 对 u 进行作图如下：闽南师范大学 6从图中可以看出：120 目硅胶颗粒的临界流化速度 smfu/19.0160 目硅胶颗粒的临界流化速度 f/3.180 目硅胶颗粒的临界流化速度 smf/19.0由临界流化速度公式 可以得出理论临界流化速度：06.8.942.1)(695.0sgpmfdu已知：120 目 ，160 目 ，180 目dp12ump udp8
12、0， ， 将其带入公式计算得：3/120mkgs3/69.mkggsPa4.1120 目硅胶颗粒的临界流化速度 mf/36.0160 目硅胶颗粒的临界流化速度 180 目硅胶颗粒的临界流化速度 smfu/17.0以 160 目的硅胶颗粒数据举例：当气体流量为 1L/min 时，h=h 右- h 左=0.795-0.71=0.085cmP=gh=10009.810.08510=8.34 Pau=（110）/（603.140.085）=0.0531 m/s闽南师范大学 73 结果与讨论3.1 流化态过程观察的现象在气体流速较小时，由对数坐标图上可以看出气体通过床层的压力降 P 与流速u 呈直线关系
13、 ；当气体流速增大到一定程度时，压力降达到一极值；流速继续增大时，压力降略有降低；此后床层压力降基本不随流速而变。3.2 影响临界流化速度与最大流化速度的因素颗粒的当量直径、颗粒密度、流体密度、流体黏度、雷诺数3.3 误差分析以 160 目硅胶颗粒为例，临界流化速度的实验值为 0.13m/s，而理论值为0.24m/s， . 可以看出实验值与理论值存在着较大的(0.2413)0%45.83D误差。其原因有：1、由于机器使用年限已久，使得其性能变差，灵敏度下降；2、读取压力时，由于其刻度较为密集，而所测出的值较小，存在较大的读数误差；3、选取不合适的气体流速，因为压力降与流速采用的是双对数坐标作图
14、法，所以对于流速我们应该采用对数分割，但是实际操作中很难采用对数分割，只能尽量的接近它，故这会产生较大的误差。六、思考题(1) 气体通过颗粒床层有哪几种操作状态? 如何划分? 答：气体通过颗粒层可分为固定式、临界流态化、散式流态化、聚式流态化。依据床层压降、流速及流化床的流态化现象来进行划分。(2) 流化床中有哪些不正常流化现象?各与什么因素有关? 答：不正常现象：沟流、腾涌。沟流主要是因流体分布板设计或安装上存在的问题，使流体通过分布板进入浓相段形成的不是气泡而是气流。腾涌主要是因床径过小使得床高与床径比较大时，气泡在上升过程中可能聚集并增大，甚至达到占据整个床层截面的地步，将固体颗粒一节节地往上柱塞式地推动，直到某一位置而崩落为止。(3) 流化床反应器对固体颗粒有什么要求?为什么 ?答：要求其固体颗粒耐磨损，因为固体催化剂在留动过程中的剧烈撞击和摩擦，使催化剂加速粉化，加上床层顶部气泡的爆裂和高速运动会使大量细粒催化剂带出，造成明显的催化剂流失，所以应要耐磨损性高的；还要求活性好不易失活。参考文献:闽南师范大学 81 郭宜祜王喜忠 . 流化床基本原理 . 北京: 化学工业出版社19802 丁百全孙杏元等 . 无机化工专业实验 . 上海: 华东化工学院出版社1991
