1、第 1 页 共 3 页姓 名班 级学 号锦州医学院 2010 年硕士研究生入学考试试卷 药物分析学(A)考生须知:1答案必须写在答题纸上,写在试卷上无效2考试结束后,请将试题连同试卷一起装袋密封得分 评卷人 一、单项选择题(从四个答案中选一个正确答案,每题只有一个答案)(一 )A 型题(每题 1 分,共 40 道题,总计 40 分)1 药物的纯度合格是指A 含量合格 B 符合分析纯的要求 C 绝对不含杂质 D 药物杂质不超过限量要求2 药物中氯化物的检查,所用的酸是A 稀流酸 B 稀硝酸 C 稀盐酸 D 稀醋酸3 药物中氯化物检查的一般意义在于它A 是有疗效的物质 B 是对人体健康有害的物质C
2、 可考察生产工艺过程是否正常 D 是对疗效有不利影响的物质4药物的鉴别试验中,常用的光谱鉴别方法为A原子吸收法 B 核磁共振法 C 紫外光谱法 D 质谱法5 按杂质的来源分类,对于阿司匹林属于特殊杂质的为A 氯化物 B 砷盐 C 重金属 D 水杨酸6 某药物具有 1,3-二酰亚胺结构,于吡啶溶液中与铜盐反应显绿色,该药物为A 硫酸奎宁 B 硫酸阿托品 C 硫喷妥钠 D 硫酸沙丁胺醇7 干燥失重主要检查药物中的A 硫酸灰分 B 水分 C 易碳化物 D 水分及其他挥发性成分8 铁盐检查中,为什么要加入过硫酸铵A 防止 Fe3+水解 B 使 Fe2+Fe 3+ C 使 Fe3+Fe 2+ D 除去
3、Fe2+干扰9 重金属检查中,加入硫代乙酰胺时,溶液最佳 pH 为A1.5 B3.5 C2.5 D1010 易炭化物是指A 药物中存在的有色物质 B 药物中存在的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有机物质C 影响药物的澄明度的无机物质 D 有机氧化物11总灰分是指A 中药材所带的泥土等不溶性物质 B 药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物C 药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的有机物 D 药物中遇硫酸氧化生成硫酸盐的无机物12巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用,生成的络合物颜色通常为A 红色 B 紫色 C 黄色 D 兰绿色13巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用,生成的络合物显绿色的为A 苯巴比妥 B 异戊
4、巴比妥 C 司可巴比妥 D 硫喷妥钠14差示光度法测定药物含量时,测定的是A 某一波长处,同一物质在两种不同条件介质中的 AB 样品与空白试剂的AC 最大与最小吸光度的AD 两种成分的吸光度的比值15下列哪个药物能使溴试液腿色A 异戊巴比妥 B 司可巴比妥 C 苯巴比妥 D 环己巴比妥16用双相滴定法测定含量的药物为A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸17鉴别水杨酸及其盐类,最常用的试剂是A 碘化钾 B 碘化汞钾 C 三氯化铁 D 硫酸亚铁18苯甲酸钠的含量测定,中国药典采用双相滴定法,其所用的溶剂体系A 水乙醇 B 水 冰醋酸 C 水氯仿 D 水乙醚19.异烟肼加氨制硝酸银
5、试剂即发生气泡与黑色混浊,并在试管壁上形成银镜。这是由于其分子结构中有A 酰肼基 B 吡啶基 C 叔胺基 D 酰胺基20用铈量法测定盐酸氯丙嗪的步骤如下:检品适量,溶于稀硫酸后立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至形成的红色消失。终点指示原理是A 硫酸与盐酸氯丙嗪形成配合物B 硫酸铈被氧化C 盐酸氯丙嗪溶于稀硫酸立即显红色,与硫酸铈反应完全后红色消失D 分步氧化:盐酸氯丙嗪分子在滴定过程中先失去一个电子形成红色自由基,到达等当点时,全部氯丙嗪分子失去两个电子,红色消失。21.下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应A 地西泮 B 阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因22 下列哪一种
6、酸在冰醋酸中的酸性最强AH3PO4 B HNO3 C HClO4 D HCl23.用高氯酸溶液滴定硫酸奎宁,以结晶紫为指示剂。1 摩尔硫酸奎宁与几摩尔高氯酸相当A2 B3 C1 D1/224.高效液相色谱测定含碱性药物时,常需加入扫尾剂,其作用是A 抑制或掩蔽固定相表面的游离硅醇基的活性B 增加含氮碱性药物的稳定性C 形成动态离子对固定相D 使固定相表面形成双电层25维生素 A 具有易被紫外光裂解,易被空气氧化或氧化剂氧化等性质,是由于分子中含有A 环己稀基 B 伯醇基 C 乙醇基 D 共轭多烯醇侧链26中国药典测定维生素 E 含量的方法为A 气相色谱法 B HPLC 法 C 碘量法 D 荧光
7、分光光度法27.需检查特殊杂质游离生育酚的药物A 维生素 A B 维生素 B1 C 维生素 C D 维生素 E28 四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定A 可的松 B 睾丸素 C 雌二醇 D 炔雌醇29下列哪个药物发生羟肟酸铁反应A 青霉素 B 庆大霉素 C 红霉素 D 链霉素30具有氨基糖苷结构的药物是A 链霉素 B 红霉素 C 头孢拉定 D 金霉素31 青霉素类药物的酸碱滴定法采用的是A 直接滴定法 B 置换滴定法 C 双相滴定法 D 剩余滴定法32TLC 法鉴别四环素类药物时,在固定相和流动相中加 EDTA 的目的是A 调节展开系统的 pH B 与四环素类药物络合,改善色谱行为C 防
8、止四环素类药物分解 D 克服因痕量金属离子存在而引起的拖尾现象33抗生素中高分子聚合物杂质检查采取什么方法A RP-HPLC B NP-HPLC C 葡聚糖凝胶色谱 D 离子对色谱34回收率属于药分方法效能指标中的A 精密度 B 准确度 C 选择性 D 耐用性35比色法测定药物含量时考察工作曲线的线性用哪一种方法A 最小二乘法 B t 检验法 C F 检验法 D 正交试验法第 2 页 共 3 页姓 名班 级学 号36反相 HPLC 常用的流动相为A 氯仿 B 乙醚 C 甲醇-水 D 乙醇- 水37用于 TLC 定性的参数是A tR B RSD C Rf D tm38气相色谱法中测定有机物常用的
9、检测器是A.电子捕获检测器 B.紫外检测器 C.电化学检测器 D.氢焰离子化检测器E.光电倍增管检测器39HPLC 法中常用的检测器为A 紫外检测器 B 红外检测器 C 热导检测器 D 电子捕获检测器40荧光法测定的是A 发射光强度 B 激发光强度 C 吸收光强度 D 透过光强度(二) X 型题:(每题 1 分,共 10 道题,总计 10 分)1 砷盐检查中加入 KI 的目的是A 与 Zn2+形成络合物,有利于生成 AsH3 B 使 AS5+AS 3+C 使 AS3+AS 5+ D 可抑制 SbH3 的生成E 在 Zn2+表面起去极化作用2IR 法常用的制样方法有A 氯化钾压片法 B 氯化钠压
10、片法 C 溴化钠压片法D 溴化钾压片法 E 碘化钾压片法3中药的提取方法有A 萃取法 B 冷浸法 C 水蒸气蒸馏法D 超声提取法 E 色谱法4中药制剂的鉴别方法有A 显微鉴别 B 薄层色谱 C 化学鉴别D 指纹图谱 E 红外图谱5下列药物用非水滴定法测定含量时,需加入醋酸汞的有A 氯氮卓 B 盐酸异丙嗪 C 尼克刹米D 盐酸氯丙嗪 E 盐酸流利达嗪6生物碱类药物常用的含量测定方法有A HPLC B 提取中和法 C 酸性染料比色法D GC 法 E 非水酸量法7下列那些不是维生素 C 所具有的性质A 在乙醚,氯仿中溶解 B 具有强还原性 C 分子中有两个手性碳原子D 在酸性溶液中成盐 E 具有糖的
11、性质8 抗生素活性以效价单位表示,它是指A 每毫升或每克中含有某种抗生素的有效成分的多少B 每毫升或每毫克中含有某种抗生素的有效成分的多少C 用单位 u 表示D 用微克 u g 表示E 各种抗生素的效价基准是人为规定的9氧瓶燃烧法可用于下列分析的前处理A 含卤素有机药物的含量测定 B 含硅有机药物的鉴别 C 含氟有机药物的鉴别D 药物中杂质硒的检查 E 含金属药物的含量测定10.表示样品含量测定方法精密度的有A 变异系数 B 偏差 C 相对标准偏差D 误差 E 标准差得分 评卷人 二、填空题:(每空 1 分,共 20 空,总计 20 分)1巴比妥类药物用银量法测定含量时,在滴定过程中首先形成可
12、溶性的 1 当被测的药物完全形成 2 后,稍过量的银离子就与药物形成难溶的 3 沉淀,使溶液浑浊,以此指示终点。2分子结构中具有 4 的药物,可发生重氮化-耦合反应。该反应第一步生成 5 笫二步与 6 耦合。3戊烯二醛反应适用于吡啶环的 7 位无取代基的异烟肼和尼可刹米。4氯贝丁酯分子结构中具有酯结构,碱水解后与盐酸羟胺生成 8 ,在弱酸性条件下加三氯化铁生成 9 色的 10 。5对乙酰氨基酚所检查的特殊杂质为 11 。6奎宁和奎尼丁分子式完全相同,但 12 部分立体结构不同,旋光性不同,奎宁为 13 体,奎尼丁为 14 体。7中国药典中,用气相色谱法测定维生素 E 含量内标物为 15 。8K
13、ber 反应是指 16 与 17 反应呈色, 18 。9中药的萃取中,氯仿分子中的氢可同 19 形成氢键,多用于提取 20 。得分 评卷人 三名词解释(每题 3 分,共 5 道题,总计 15 分)1一般鉴别试验2专属鉴别试验3空白试验4准确度5中间精密度得分 评卷人 四、简答题(每题 5 分,共 7 道题,总计 35 分)1简述氯化物检查法的原理2硫氰酸盐法检查铁盐的原理第 3 页 共 3 页姓 名班 级学 号3阿司匹林直接滴定法中为什么加入中性乙醇4给出鉴别酰肼基团可利用的两个反应5简述生物碱的盐酸盐用高氯酸滴定时需加入何种物质6简述硝酸反应鉴别维生素 E 的原理。7简述 Molish 反应
14、原理得分 评卷人 五、计算题(每题 15 分,共 2 道题,总计 30 分)1盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸( PABA)的检查:取本品,加乙醇制成 2.5mgml 的溶液,作为供试品,另取 PABA 对照品,加乙醇制成 60g/ml的溶液,作为对照,取供试液 10l,对照液 5l。分别点于同一波层板上,展开,用对二甲氨基苯甲醛溶液显色,不得比对照液所显斑点更深,PABA 的限量是多少?2盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下:取 10 片,去糖衣后,精密称定,研细,精密称取适量,置 lOOml 量瓶中,加盐酸溶液(9-1000) 70ml,溶解、 ,稀至刻度,滤过,精密取续滤液 5ml,置另一 100ml 量瓶中,用同一溶剂稀释至刻度,于 254nm 波长处测定吸收度,按百分吸光系数 915,计算每片含量(mg)已知:称取片粉重量 0.0203g,10 片重 0.5130g,测得吸收度为 0.450 片剂规格 25mg.