1、原子光谱分析仪,ZEEnit650高级石墨炉原子吸收光谱仪,原子光谱分析仪,优点:灵敏度高；选择性好；精密度高，准确度好；速度快；范围广；用量少。 缺点:测定多个不同元素时需更换元素灯，有些元素的测定灵敏度还有待提高,108-10-10g/ml,共存成分的干扰小，不经分离可直接测定,原子吸收法,原子吸收现象：原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象；1802年被人们发现；1955年，澳大利亚物理学家 Walsh A（瓦尔西）将此现象用于分析；,原子吸收光谱的产生（formation of AAS),原子的能级与跃迁基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱激发态基
2、态 发射出一定频率的辐射。产生共振吸收线（也简称共振线） 发射光谱,原子吸收光谱的产生（formation of AAS),（1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同基态第一激发态:跃迁吸收能量不同具有特征性 （2）各种元素的基态第一激发态最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线 （3）利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定性分析,原子吸收光谱仪原理,元素通过一定温度火焰后,变为原子蒸气.原子蒸气对共振辐射的吸收程度和其中基态原子数成正比亦即与原子浓度成正比. 和分光光度法的基本原理相似,原子吸收与原子浓度的关系也符合朗伯-比尔定律.,原子吸收与普通分光光度法的差别,原子吸收分光光度计,光源,空
3、心阴极灯 无极放电灯 高强度灯,原子化器,火焰原子化器 石墨炉原子化器 氢化物发生器 冷蒸气原子化器,分光器,光栅分光器 棱镜分光器,检测器,光电倍增管 固体检测器,数据处理,放大器 对数转换 数据处理 数据显示,基本结构,原子吸收分光光度计,光源,1.作用提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。 2.空心阴极灯：结构如图所示,空心阴极灯的原理,当在阳极与阴极之间施加足够大的直流电压后，电子由阴极高速射向阳极，运动中与惰性气体原子碰撞并使其电离。电离产生的正离子在电场作用下高速撞击
4、阴极腔内壁被测元素原子，使其以激发态的形式溅射出来，当它很快从激发态返回基态时，便辐射出该元素的特征性共振线，这就是空心阴极灯产生锐线光辐射的原理。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应的空心阴极灯。,优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。,无极放电灯,光源,原子化器,作用：将待测定元素(离子状态、化合物状态)转化为基态原子蒸气。 要求：原子化效率高，记忆效应小，噪声低。 分类：火焰原子化器、无焰(石墨炉)原子化器。,火焰原子化器,特点：结构简单，使用方便，对多数元素有较好的灵敏度和检出限。 分类：全消耗型火焰原子化器、预混合型火焰原子化器
5、。,火焰原子化器,预混合型原子化器,燃烧器,火焰原子化器,组成：雾化器、燃烧器、火焰。 雾化器：要求稳定、雾粒细而均匀、雾化效率高、适应性强 燃烧器：形成火焰，是进入火焰的试样微粒原子化 火焰：试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子 常用火焰：空气-乙炔火焰：最常用；可测定30多种元素；N2O-乙炔火焰：火焰温度高， 可测定的增加到70多种,火焰原子化器,无火焰原子化器,石墨炉原子化装置,（1）结构外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。,（2）原子
6、化过程,原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。,（3）优缺点,优点：原子化程度高，试样用量少（1-100L），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。,分光系统,原子吸收光谱仪分光系统示意图,分光系统,组件 ：色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 作用：将所需要的共振吸收线分离出来。,检测系统,组件：检测器、放大器、对数变换器、 显示记录装置组成,作用：将单色器分出的光信号转变成电信号,原子吸收光谱仪的性能评价指标,特征浓度：指产生1吸收或0.0044吸光度时所对应的被测元素的浓度或质量。 特征浓度S值越小，表示原子吸收光谱仪对某个元素在一定条件下的分析灵敏度越高。 检出限：表示在选定的实验条件下，被测元素溶液能给出的测量信号3倍于标准偏差时所对应的浓度（单位：mg/L）。 检出限越低，说明仪器性能越好，对元素的检出能力越强。,在临床检验中的应用,血浆（或血清）中钠、钾离子火焰光度法测定 血清锌的原子吸收法测定 石墨炉原子吸收光谱法测定血铅 石墨炉原子吸收光谱法测定血中镉含量 砷元素测定,小结,原子吸收光谱原理 原子吸收光度计的结构,
