1、1. 无机合成的四个基本问题是什么？合成化学与反应规律; 实验技术和方法; 分离; 结构鉴定和表征2. 现代无机合成与制备的研究对象是什么？答：特殊结构的无机化合物和材料; 特殊聚集态的无机化合物和材料; 无机功能材料的复合、组装与杂化3. 简述无机合成与有机合成的区别。答：无机合成与制备着重于晶体或凝聚态结构上的精雕细琢，有机合成则围绕分子的加工。4. 什么是仿生合成？简述仿生合成无机材料的过程。答：仿生合成：模仿生物矿化中无机物在有机物调制下形成过程的无机材料合成。过程：先形成有机物的自组装体，无机先驱物在自组装体与溶液相的界面处发生反应，在自组装体的模板作用下，形成无机/有机复合体，去除
2、有机模板后即得到具有一定形状的无机材料。5. 常用的电阻发热材料和电阻炉有哪些？电阻发热材料：石墨发热体、金属发热体、氧化物发热体 电阻炉：高温箱形电阻炉、碳化硅电炉、碳管炉、钨管炉6. 简述热电偶高温计和光学高温计的特点。答：热电偶高温计:（1 ） 体积小，重量轻，结构简单，使用方便。 （2） 热惰性很小，有良好的热感度。 （3 ） 能直接与被测物体接触，不受环境影响，准确度较高。（4）测温范围较广，最高可达 3000。 （5） 测量讯号可远距离传送，便于集中管理。光学高温计:（1 ） 不需要同被测物质接触，不影响被测物质的温度场。 （2）测量范围为 7006000。 （3）精确度较高，误差
3、小，测量简便、迅速。7. 高温合成反应有哪些类型？答：固相合成反应、固-气合成反应、化学转移反应、高温熔炼和合金制备、相变合成、高温熔盐电解、超高温合成、单晶生长、区域熔融提纯1. 高温氢还原的特点有哪些？氢还原法制钨可分为哪三个阶段？答：特点: (1) 平衡反应，因此还原剂利用率较低；(2) 还原时会得到一系列含氧较少的低价金属氧化物；(3) 产物的物理化学性质与还原温度有关。三个阶段:(1)2WO+H=WO5+HO(2)WO5+H=2WO+HO(3)WO+2H=W+2HO2. 金属还原法中，常用的金属还原剂有哪些？如何选择金属还原剂？答：常用的还原剂：Ca，Mg，Al，Na 和 K选择原则
4、：还原能力强；易处理；不和产物生成合金；可制得高纯度的金属；副产物易分离；成本低。3. 金属还原法中，加入熔剂的目的是什么?答：目的: 改变反应热；使熔渣易于分离。4. 提纯制备四氧化三铁和金属钛的化学反应式？答：Fe O +8HCl=FeCl +2FeCl +4H OTi+2I =TiI 5. 简述通过高温固相反应形成尖晶石 MgAl2O4 的过程、以及影响高温固相反应速率的主要因素。答：第一阶段：在晶粒界面上或界面邻近的反应物晶格中生成晶核。第二阶段：在晶核上的晶体生长。关键步骤：晶格中 Mg2+和 A13+离子的扩散。MgO/MgAl O 界面2Al+4MgO-3Mg =MgAl O M
5、gAl O /Al O 界面2Mg-2Al +4Al O =3MgAl O 影响固相反应速率的主要因素：(a) 反应物固体的表面积和反应物间的接触面积；(b) 生成物相的成核速度；(c) 相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速度。5. 为什么需要提高固相反应中反应物固体的表面积和接触面积，方法有哪此些？答：原因：加快反应速度；降低反应温度方法：破碎和研磨；制备比表面大、表面活性高的反应物原料；加压成片；反应物组分共沉淀形成先驱物6. 影响高温固相反应中固体原料反应性的因素有哪些？答：原料固体与生成物结构的相似性；反应物的来源、制备条件、存在状态和表面的结构；晶体缺陷7. 简述稀土固体材料制备
6、中的离子取代类型及各自特点。答：等价取代：不需电荷补偿。不等价取代：将产生空位等缺陷，或加入电荷补偿剂进行电荷补偿，或某一可变价组分发生价态的改变而达到电荷补偿。1. 分别例举五种常用致冷浴及其能达到的温度。答：3 份冰+1 份 NaCl -21；3 份冰+3 份 CaCl2 -40 ；干冰浴: -78；液氮: -205； 液氨: -452. 常用的低温温度计有哪三类？其测温原理是什么？答：低温热电偶：热电势与温度的关系，V=KT；电阻温度计：利用感温元件的电阻与温度之间存在的关系；蒸汽压温度计：液体的蒸汽压随温度的变化而变化。3. 简述获得真空的设备类型、工作原理和测量真空度的量具。答：旋片
7、式机械泵：基于变容作用；油扩散泵：基于被抽气分子向定向蒸气气流中的扩散；分子泵：高速旋转给气体分子以定向动量和压缩；分子筛吸附泵：利用分子筛吸附气体的性质；钛升华泵：利用升华后的钛膜与气体发生化学反应。测量真空度的量具：麦氏真空规、热偶真空规、热阴极电离真空规、冷阴极磁控规4. 低温下气体分离有哪几类方法？答：低温下的分级冷凝、低温下的分级减压蒸发、低温吸附分离、低温分馏、低温化学分离5. 简述低温分级冷凝、分级真空蒸发、低温吸附分离的原理。答：低温分级冷凝：让一气体混合物通过不同低温的冷阱，因气体的沸点差别分别冷凝在不同低温的冷阱内，从而达到分离目的。分级真空蒸发：当用泵把最易挥发的物质抽走
8、之后，混合物中难挥发的物质基本上不蒸发这样一个假设上，从而可以达到分离的目的，有效范围是要分离的两种物质的沸点之差大于 80。低温吸附分离：利用沸石对不同气体的吸附效率而对混合气体进行分离6.用化学反应式表达二氧化三碳、氯化氰和双氰的合成方法。答：CHO=CO+2HO ； NaCN+Cl=NaCl+CNCl方法一：2CuSO+4KCN=2CuCN+2KSO+(CN) 方法二：先由 AgNO和 KCN 制备 AgCN ，其反应式：AgNO+KCN=AgCN+KNO第二步是 AgCN 热分解，其反应式： 2AgCN=(CN) +2Ag1.简述水热与溶剂热合成的特点、以及与固相反应的区别。答： 水热
9、与溶剂热合成方法可能代替固相反应以及难于进行的合成反应，并产生一系列新的合成方法； 能合成一系列特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物； 能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温下晶化生成； 有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶体，且产物的结晶度高，易于控制产物晶体的粒度； 有利于低价态、中间价态与特殊价态化台物的生成，并能均匀地进行掺杂。区别:固相反应的机理主要以界面扩散为其特点; 水热与溶剂热反应主要以液相反应为其特点，侧重点在于特殊化合物与材料的制备、合成与组装。2. 高温加压下水热反应具有哪三个特征？在高温高压水热体系中，水的性质将产生哪些变化？
10、答：三个特征：使重要离子间的反应加速；使水解反应加剧；使其氧化还原电势发生明显变化。性质变化：蒸气压变高、密度变低、表面张力变低、粘度变低、离子积变高3. 水热与溶剂热体系中成核的一般特性有哪些？答： 成核速率随着过冷程度即亚稳性的增加而增加； 诱导期间检测不出成核； 组成的微小变化可引起诱导期的显著变化； 成核与体系的早期状态有关。4. 石英的人工合成分为哪两个过程？在人工合成水晶中，影响晶体生长速率的因素有哪些？答：两个过程：溶质离子的活化、活化离子沉降到石英体表面。因素：温度、压强、溶解区与生长区的温差、过饱和度5. 超临界水的性质具有哪些特点？答：完全溶解有机物；完全溶解空气或氧气；完
11、全溶解气相反应的产物；对无机物溶解度不高7. 超临界水氧化在实际应用中的优点和目前还存在的问题有哪些？答：优点：处理废物范围广、解毒率高、反应装置密闭、操作温度在 500-600 摄氏度。缺点：仪器腐蚀与装置放大问题；无机物的低溶解度使得其形成盐粒而沉积下来阻塞导管与容器，妨碍表面的热传递；超临界反应的机制还不甚清楚。1 按照合成路线和合成组装的不同，静高压高温合成法可分成哪几种？答：静高压高温直接转变合成；静高压高温催化剂合成；非晶晶化合成；前驱物高压转变合成；高压熔态淬火方法。2. 高压与高温两种条件交加的合成法的目的是什么？从高压高温合成产物的状态变化看，合成产物有哪两类？答：目的:寻求
12、经卸压降温以后的高压高温合成产物能够在常压常温下保持其高压高温状态的特殊结构和性能的新材料。产物：一是某种物质经过高压高温作用后，其产物的组成保持不变，但发生了晶体结构的多型相转变，形成新相物质。二是某种物质体系，经过高压高温作用后发生了元素间或不同物质间的化合，形成新化合物、新物质。3. 高压在无机合成与制备中的作用有哪些？答：提高反应速率和转化率，降低合成温度，缩短合成时间。使容许因子偏小；增加物质密度、对称性、配位数的作用和缩短键长；易获得单相物质，可提高结晶度；可起到氧化作用，获得高氧化态的化合物；高压可促进化合物的分解，抑制固体中原子的扩散；既可以抑制非晶晶化过程，也可以促进非晶晶化
13、过程。4. CVD 技术用于无机合成有哪些特点？为了适应 CVD 技术的需要，选择原料、产物及反应类型等通常应满足哪些基本要求？答：特点： 沉积反应如在气固界面上发生时具有保形性；可得到单一的无机合成物质； 可得到各种特定形状的游离沉积物器具； CVD 技术可沉积生成晶体或细粉状物质，甚至是纳米微粒。要求：反应剂是在室温或不太高的温度下易于挥发成蒸汽的液态或固态物质，且纯度高；通过沉积反应易生成所需要材料沉积物，副产物易分离；反应易于控制。5. 用于 CVD 技术的通常有哪些反应类型？以化学方程式详述热分解反应。答：热分解、氧化还原反应沉积、化学合成反应沉积、化学输运反应沉积、等离子体增强的反
14、应沉积、其他能源增强反应沉积氢化物分解 CHC+2H ; 金属有机化合物的热分解2Al(OCH7) AlO +6CH6+3HO ; 氢化物和金属有机化合物体系的热分解 Cd(CH) +HSCdS+2CH ;其他气态络合物及复合物的热分解 Ni(CO) Ni+4CO6. 灯管中封存少量碘的目的是什么？答：利用化学输运反应沉积原理，使钨丝的温度得以显著提高，而且寿命也大幅度延长。7. 热壁低压气相沉积具有哪些优点？答：每次装硅片量从几片或几十片增加到 100200 片；薄膜的片内均匀性由厚度偏差十(1020)改进到十(1 3) 左右； 成本降低到常压法工艺的十分之一左右。9. CVD 装置通常由哪
15、四个部分组成？答：气源控制部件、沉积反应室、沉积温控部件、真空排气和压强控制部件。10. 影响化学气相沉积制备材料质量的几个主要因素答：(1) 反应混合物的供应； (2) 沉积温度 ；(3) 衬底材料 ； (4) 系统内总压和气体总流速 ；(5) 反应系统装置的因素；(6) 源材料的纯度 。1.什么是多孔材料，它需满足哪两个条件？答：多孔材料：一类包含大量孔隙的材料。需满足以下两个要素：1）材料中包含大量孔隙；2 ）所含孔隙被用来满足某种或某些设计要求以达到所期待的使 用性能指标。2. 多孔材料按孔直径和结构特征分别可以分为哪几类？答：按直径：微孔材料（孔径小于 2nm） ；介孔材料（孔径为
16、2 50nm ） ；大孔材料（孔径大于 50nm）按结构特征：无定形；次晶；晶体。3. 沸石不同于其它无机氧化物是因为沸石具有哪些特殊的性质？答：（1）骨架组成的可调变性；（2）非常高的表面积和吸附容量；（3）吸附性质从亲水性到疏水性可调；（4）活性中心的强度和浓度可控；（5）孔道规则且孔径大小在多数分子尺寸范围内; （6）孔腔对产物、反应物或中间物有形状选择性；（8）阳离于的可交换性；（9）分子筛性质；（10 ）良好的热稳定性和水热稳定性；（11 ）较好的化学稳定性；（12 ）易再生。4. 简述水热合成沸石的三个基本过程和沸石晶化过程的三个基本步骤。答：三个基本过程：硅铝酸盐水合凝胶的产生；
17、水合凝胶溶解生成过饱和溶液；硅铝酸盐产物的晶化。三个基本步骤：的沸石晶体的成核；已存在的核的生长；已存在沸石晶体的生长及引起的二次成核。5. 沸石合成的起始物通常是什么？富铝和富硅沸石的合成有什么区别？答：起始物是非均相的硅铝酸盐凝胶，最典型的凝胶是由活性硅源、铝源、碱和水混合而成。高碱性的硅铝凝胶主要用于合成富铝沸石。合成富硅沸石则需加入有机模板剂。7. 有机添加剂怎样影响沸石分子筛的合成？答：孔道填充作用；无机结构单元的有序化：结构导向作用和模板作用；平衡骨架电荷，影响产物的骨架电荷密度（硅铝比） ；改变凝胶化学性质，在溶液中生成典型的先驱物单元：稳定化生成的骨架结构。8 硅酸盐或硅铝酸盐
18、的溶解度对沸石的合成有什么影响？影响其溶解度的因素又有哪些？答：溶解度大的硅源或铝源利于生成较小的沸石晶体影响硅酸盐或硅铝酸盐溶解度的主要因素有：pH、离子强度、水量和温度9. 陈化和晶化温度对沸石的合成有何影响？答：高水含量的沸石一般要求低温合成，而低水含量的沸石一般要求高温合成；低温陈化能提高成核速度；高温生长易得到大晶体。10. 如何在介孔材料内外表面上装载功能基团？答：和表面羟基反应的移植；先表面卤化之后再用其它基团取代；共聚直接合成法；与活性有机基团反应修饰改性。11. 介孔分子筛有哪些主要特征？答：具有规则的孔道结构；孔径分布窄，且在1.330 nm 之间可以调节；经过优化合成条件
19、或后处理，可具有很好的热稳定性和一定的水热稳定性；颗粒具有规则外形，且可在微米尺度内保持高度的孔道有序性。 12. 大孔材料的合成方法有哪些？答：用胶体晶体作为模板剂合成氧化硅大孔材料，制备的材料有大小均一的孔，孔尺寸在次微米级；在细菌细丝上矿化生成定向的大孔，产物为中孔与大孔的复合材料，其中大孔为平行长通道，尺寸为微米级；使用乳浊液作模板剂，利用溶胶-凝胶法，孔尺寸为 50nm 到几微米的大孔材料。13. 举例说明沸石的具体应用。答：吸附材料用途包括干燥、纯化和分离气体或液体；很好的择形催化剂；很好的离子交换剂，用于洗涤剂的添加剂来软化水，保护环境。1. 膜分离的原理是什么？答：膜两边物质粒
20、子由于尺寸大小的差异、扩散系数的差异或溶解度的差异等，在一定的压力差、浓度差、电位差或电化学位差的驱动下发生传质过程，由于传质速率的不同因而造成选择性透过，导致混合物的分离。2. 按膜的外形、膜层结构形式、孔径大小和应用范围，可将膜分成哪几类？答：外形：管状（单管和多通道管）和板状，材质上包括金属、陶瓷、玻璃和高分子等；孔径大小和应用范围：过滤膜（115m） 、微滤膜（0.11.5m ） 、超滤膜（2100nm） 、纳滤膜（2nm）膜层的结构形式：对称膜和不对称复合膜；3. 陶瓷工艺中有机添加剂有何作用？答：形成分散性和流动性良好的坯料和稳定的浆料；提高素坯成型时的可塑性和灼烧时的强度。4.
21、例举陶瓷工艺中常用的粘结剂。答：凝聚的胶体粒子：高岭土、蒙脱石或微晶纤维素。聚合物分子：纤维素衍生物、淀粉衍生物、聚乙烯醇和聚乙二醇等。5. 多孔陶瓷支撑膜的成型方法及适用范围？答：挤压成型法：管形陶瓷；流延法：大面积、薄平陶瓷；注浆成型工艺：多孔陶瓷管；粉体干压成型：多孔陶瓷体；凝胶浇注工艺：复杂形状的致密陶瓷。6. 陶瓷微滤膜的制备工艺包括哪四个阶段？陶瓷粒子悬浮液的稳定机制有哪些？答：稳定的悬浮液的制备，多孔支撑体上浸浆成膜，湿膜的干燥和热处理。稳定机制有：静电稳定作用；空间稳定作用；电空间稳定作用。7. 浸渍涂敷成膜过程的机理及影响湿膜层的厚度的因素。答：毛细管过滤模式：在毛细管力驱动下，粒子被截留在支撑体与悬浮液的界面上，形成薄层。湿膜层的厚度随时间的平方根而增长，直到支撑体毛细管中充满液体，达到毛细管饱和，此时，若支撑体仍浸渍在液体中，则由于反扩散，膜层反而减薄。和薄膜涂敷模式：当以一定速率提拉浸渍在悬浮液中的支撑体时，在粘性力的作用下，形成一粘滞层。影响湿膜层的厚度的因素：浸取时间和提拉速率 8. 按照溶胶-凝胶合成的途径，溶胶的分类及其定义。答：物理胶：基于水溶液中的胶化路线，通过无机盐或醇盐的完全水解，形成沉淀，再加电解质进行交融分散，形成粒子溶胶的路线。化学胶：采用金属有机物前驱体，如醇盐在有机溶剂中控制水解，通过分子簇的缩聚形成无机聚合物溶胶的方式。
