1、电磁波谱,紫外 UV,可见 VIS,近红 外 NIR,中红外 Mid-IR,远红外 Far-IR,波长 (cm),10-5,10-5,10-4,10-3,10-2,10-1,能量,0.78,2.5,25,1000,波长 (mm),波数 (cm-1),12,800 4000 400 10,微波 Microwave,1.2.1 能级跃迁示意图,电磁波与分子相互作用时产生能级跃迁: 电子能级跃迁紫外、可见吸收和荧光发射光谱 振动能级跃迁红外光谱和拉曼散射光谱 转动能级跃迁远红外光谱和转动拉曼光谱,红外吸收光谱,吸光度 A = -lg(I1/I0) Lambert-Beer定律:A = CL (一定浓
2、度范围内),瑞利散射:比入射光强弱1000到10000倍,拉曼散射:比瑞利散射弱10000到100000倍,拉曼散射,芳香环的取代类型弯曲振动区,羧酸,官能团区,指纹区,芳环上CH伸缩振动 羧基上OH伸缩振动 可能的氢键作用,红外光谱仪的类型,色散型红外光谱仪(Dispersive Infrared Spectrometer):用棱镜或衍射光栅分光 1930年第一台棱镜分光单光束 1946年棱镜分光双光束 60年代光栅分光傅立叶变换红外光谱仪(Fourier Transform IR Spectrometer):用干涉仪代替色散装置 70年代傅立叶变换光谱仪,2.2.1 傅立叶变换红外谱仪的结
3、构,He-Ne 准直激光,检测器,光源,干涉仪,样品室,傅立叶变换,制样技术,3.1 常规制样 3.2 衰减全反射( Attenuated Total Reflection, ATR) 3.3 漫反射(Diffuse Reflectance Spectroscopy, DRS),3.1.1 固体样品制样,压片法:样品和KBr取量 研糊法:固体样品与稀释剂(石蜡油、氟油)研磨调糊 成膜法:高分子样品等可用热压膜机制膜; 某些固体样品溶解在溶剂中,溶剂蒸发成膜 溶液法,小型手动压片机及压片模具,可抽真空KBr压片模具,3.1.2 液体样品制样,液膜法 涂膜法 成膜法,可拆液体池,用 于非挥发性样品,密封液体池,用 于挥发性样品,气体样品制样,气体样品的测定:气体池,气体池:5cm光程(左);10cm光程(右),