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类型透射电子显微镜实验报告.pdf

  • 上传人:精品资料
  • 文档编号:8200365
  • 上传时间:2019-06-13
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    透射电子显微镜实验报告.pdf
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    1、透射电子显微镜(TEM)实验报告学 院 :班 级 :姓 名 :学 号 : 2016 年 6 月 21 日实 验 报 告一 、 实 验 目 的 与 任 务1. 熟 悉 透 射 电 子 显 微 镜 的 基 本 构 造2. 初 步 了 解 透 射 电 镜 操 作 过 程 。3. 初 步 掌 握 样 品 的 制 样 方 法 。4. 学 会 分 析 典 型 组 织 图 像 。二 、 透 射 电 镜 的 结 构 与 原 理透 射 电 镜 以 波 长 极 短 的 电 子 束 作 为 光 源 , 电 子 束 经 由 聚 光 镜 系 统 的 电 磁 透 镜将 其 聚 焦 成 一 束 近 似 平 行 的 光 线

    2、穿 透 样 品 , 再 经 成 像 系 统 的 电 磁 透 镜 成 像 和 放大 , 然 后 电 子 束 投 射 到 主 镜 简 最 下 方 的 荧 光 屏 上 而 形 成 所 观 察 的 图 像 。 在 材 料 科学 研 究 领 域 , 透 射 电 镜 主 要 可 用 于 材 料 微 区 的 组 织 形 貌 观 察 、 晶 体 缺 陷 分 析 和 晶体 结 构 测 定 。透 射 电 子 显 微 镜 按 加 速 电 压 分 类 , 通 常 可 分 为 常 规 电 镜 (100kV)、 高 压 电 镜(300kV)和 超 高 压 电 镜 (500kV 以 上 )。 提 高 加 速 电 压 , 可

    3、 缩 短 入 射 电 子 的 波 长 。一 方 面 有 利 于 提 高 电 镜 的 分 辨 率 ; 同 时 又 可 以 提 高 对 试 样 的 穿 透 能 力 , 这 不 仅 可以 放 宽 对 试 样 减 薄 的 要 求 , 而 且 厚 试 样 与 近 二 维 状 态 的 薄 试 样 相 比 , 更 接 近 三 维的 实 际 情 况 。 就 当 前 各 研 究 领 域 使 用 的 透 射 电 镜 来 看 , 其 主 要 三 个 性 能 指 标 大 致如 下 :加 速 电 压 : 80 3000kV分 辨 率 : 点 分 辨 率 为 0.2 0.35nm、 线 分 辨 率 为 0.1 0.2nm

    4、最 高 放 大 倍 数 : 30 100万 倍尽 管 近 年 来 商 品 电 镜 的 型 号 繁 多 , 高 性 能 多 用 途 的 透 射 电 镜 不 断 出 现 , 但 总体 说 来 , 透 射 电 镜 一 般 由 电 子 光 学 系 统 、 真 空 系 统 、 电 源 及 控 制 系 统 三 大 部 分 组成 。 此 外 , 还 包 括 一 些 附 加 的 仪 器 和 部 件 、 软 件 等 。 有 关 的 透 射 电 镜 的 工 作 原 理可 参 照 教 材 , 并 结 合 本 实 验 室 的 透 射 电 镜 , 根 据 具 体 情 况 进 行 介 绍 和 讲 解 。 以 下仅 对 透

    5、 射 电 镜 的 基 本 结 构 作 简 单 介 绍 。1. 电 子 光 学 系 统电 子 光 学 系 统 通 常 又 称 为 镜 筒 , 是 电 镜 的 最 基 本 组 成 部 分 , 是 用 于 提 供 照 明 、成 像 、 显 像 和 记 录 的 装 置 。 整 个 镜 筒 自 上 而 下 顺 序 排 列 着 电 子 枪 、 双 聚 光 镜 、 样品 室 、 物 镜 、 中 间 镜 、 投 影 镜 、 观 察 室 、 荧 光 屏 及 照 相 室 等 。 通 常 又 把 电 子 光 学系 统 分 为 照 明 、 成 像 和 观 察 记 录 部 分 。2. 真 空 系 统为 保 证 电 镜

    6、正 常 工 作 , 要 求 电 子 光 学 系 统 应 处 于 真 空 状 态 下 。 电 镜 的 真 空 度 一般 应 保 持 在 10-5托 , 这 需 要 机 械 泵 和 油 扩 散 泵 两 级 串 联 才 能 得 到 保 证 。 目 前 的 透射 电 镜 增 加 一 个 离 子 泵 以 提 高 真 空 度 , 真 空 度 可 高 达 133 322 10-8Pa 或 更 高 。如 果 电 镜 的 真 空 度 达 不 到 要 求 会 出 现 以 下 问 题 :1) 电 子 与 空 气 分 子 碰 撞 改 变 运 动 轨 迹 , 影 响 成 像 质 量 。2) 栅 极 与 阳 极 间 空

    7、气 分 子 电 离 , 导 致 极 间 放 电 。3) 阴 极 炽 热 的 灯 丝 迅 速 氧 化 烧 损 , 缩 短 使 用 寿 命 甚 至 无 法 正 常 工 作 。4) 试 样 易 于 氧 化 污 染 , 产 生 假 象 。3. 供 电 控 制 系 统供 电 系 统 主 要 提 供 两 部 分 电 源 , 一 是 用 于 电 子 枪 加 速 电 子 的 小 电 流 高 压 电源 ; 二 是 用 于 各 透 镜 激 磁 的 大 电 流 低 压 电 源 。 目 前 先 进 的 透 射 电 镜 多 已 采 用 自 动控 制 系 统 , 其 中 包 括 真 空 系 统 操 作 的 自 动 控 制

    8、 , 从 低 真 空 到 高 真 空 的 自 动 转 换 、真 空 与 高 压 启 闭 的 连 锁 控 制 , 以 及 用 微 机 控 制 参 数 选 择 和 镜 筒 合 轴 对 中 等 。(a)成 像 (b)电 子 衍 射 图 谱图 明 暗 场 成 像 的 光 路 原 理 示 意 图a) 明 场 成 像 b) 中 心 暗 场 成 像三 、 实 验 步 骤1. 样 品 的 制 备1 磨 样 : 将 铝 合 金 样 品 用 1000或 2000型 号 的 砂 纸 磨 至 100左 右 ;2 冲 孔 : 把 样 品 用 打 孔 钳 打 孔 , 打 出 2个 直 径 为 3mm的 小 圆 片 ;3

    9、细 磨 : 将 这 些 小 圆 片 在 5000型 号 的 砂 纸 上 磨 至 50m左 右 , 去 毛 刺 ;4 电 解 双 喷 减 薄 : 将 样 品 夹 在 双 喷 仪 中 进 行 双 喷 , 当 观 察 到 观 察 孔 有 光 时 ,关 闭 电 源 , 拿 出 样 品 夹 , 立 即 在 装 有 酒 精 的 烧 杯 中 进 行 3次 清 洗 , 取 出 样 品 后 用滤 纸 包 好 。对 于 TEM 常 用 的 50 200kV 电 子 束 , 样 品 厚 度 控 制 在 100 200nm, 样 品 经铜 网 承 载 , 装 入 样 品 台 , 放 入 样 品 室 进 行 观 察 。

    10、2. 仪 器 调 试 : 开 启 透 射 电 镜 , 至 真 空 抽 好 。 调 试 仪 器 , 经 合 轴 , 消 象 散 以 后 ,即 可 送 样 观 察 。3. 观 察 记 录 : 将 欲 观 察 的 铜 网 膜 面 朝 上 放 入 样 品 架 中 , 送 入 镜 筒 观 察 。 先 在 低倍 下 观 察 样 品 的 整 体 情 况 , 然 后 选 择 好 的 区 域 放 大 。 变 换 放 大 倍 数 后 , 要 重新 聚 焦 。 将 有 价 值 的 信 息 以 拍 照 的 方 式 记 录 下 来 , 并 在 记 录 本 上 记 录 观 察 要点 和 拍 照 结 果 。 将 样 品 更

    11、 换 杆 送 入 镜 筒 , 撤 出 样 品 , 换 另 一 样 品 的 观 察 。4. 暗 室 处 理 : 根 据 所 用 胶 片 的 特 性 配 制 相 应 的 暗 室 试 剂 , 在 暗 室 内 红 光 条 件 下冲 洗 胶 片 。 在 红 光 条 件 下 将 负 片 印 或 放 大 成 正 片 。5. 图 片 解 析 : 根 据 制 样 条 件 , 观 察 结 果 及 样 品 的 特 性 等 综 合 分 析 , 对 图 片 进 行合 理 的 解 析 。四 、 实 验 结 果 与 分 析暗 场 像 明 场 像图 中 观 察 到 的 明 暗 图 像 对 比 , 是 由 于 缺 陷 和 应

    12、变 场 的 存 在 , 使 晶 体 的 局 部 产 生 畸变 , 从 而 使 其 布 拉 格 条 件 改 变 而 形 成 的 衬 度 。明 场 像 黑 色 条 纹 明 场 像 , 等 倾 条 纹第 二 相 粒 子衍 射 花 样根 据 衍 射 花 样 图 , 测 量 R值 , 可 以 标 定 该 晶 体 的 结 构 , 衍 射 斑 点 对 应 的 晶 面 , 以 及 分 析 的 物质 , 上 图 为 面 心 立 方 结 构 。五 、 课 外 拓 展( 一 ) 透 射 电 子 显 微 镜 在 材 料 分 析 中 的 应 用 。TEM 在 材 料 科 学 研 究 中 的 6 个 常 见 用 途 。a

    13、. 利 用 质 厚 衬 度 (又 称 吸 收 衬 度 )像 ,对 样 品 进 行 一 般 形 貌 观 察 ; 纳 米 材 料 的 形貌 观 测 。1 文 献 一【 1】 用 控 制 沉 淀 法 制 备 了 不 同 形 貌 的 碳 酸 钙 微 粉 , 用 SEM和 TEM分别 对 其 进 行 了 表 征 , 并 在 此 基 础 上 讨 论 了 影 响 产 品 晶 形 和 形 貌 的 主 要 因 素 , 以 期能 更 好 地 理 解 碳 酸 钙 微 粉 的 成 核 与 生 长 机 理 。2 文 献 二 【 2】 报 道 了 利 用 脉 冲 激 光 法 成 功 地 制 备 了 硅 的 一 维 纳 米

    14、 线 的 氮 化 硼纳 米 管 , 用 对 这 些 一 维 纳 米 材 料 的 微 观 结 构 进 行 了 表 征 , 观 察 到 了 硅 纳 米 线 中 存在 微 孪 晶 、 堆 垛 层 错 、 小 角 晶 界 等 高 密 度 的 结 构 缺 陷 , 并 且 发 现 这 些 结 构 缺 陷 与硅 纳 米 线 的 生 长 和 形 貌 有 着 密 切 的 关 系 。3 文 献 三【 3】 用 原 子 力 显 微 镜 对 化 学 沉 积 Ni-Cu-P合 金 薄 的 表 面 形 貌 进 行 了观 察 , 并 在 此 基 础 上 对 多 元 化 学 沉 积 机 理 进 行 了 初 步 研 究 。4

    15、文 献 四 【 4】 用 原 子 力 显 微 镜 对 一 组 TiN/TaN 多 层 膜 进 行 了 表 面 形 貌 研 究 ,并 借 助 于 多 重 分 形 的 方 法 表 征 了 不 同 周 期 多 层 膜 的 表 面 形 貌 。5 文 献 五 【 5】 应 用 电 子 显 微 技 术 研 究 了 以 纳 米 碳 管 为 媒 介 生 长 的 SiO2 晶 须的 形 貌 及 其 微 结 构 特 征 , 结 果 表 明 , 这 些 晶 须 为 六 角 结 构 , 直 径 为 数 十 纳 米 , 长度 可 达 100 m 以 上 , 生 长 方 向 一 般 为 11-20 方 向 , 且 在 棱

    16、 面 上 存 在 互 成 120的 面 缺 陷 。b. 利 用 电 子 衍 射 、 微 区 电 子 衍 射 、 会 聚 束 电 子 衍 射 物 等 技 术 对 样 品 进 行 物 相 分析 ,从 而 确 定 材 料 的 物 相 、 晶 系 ,甚 至 空 间 群 。1 纳 米 材 料 的 粒 径 分 析 ( 文 献 六【 6】 ) : 用 透 射 电 镜 可 评 估 纳 米 粒 子 的 平 均直 径 或 粒 径 分 布 。 该 方 法 是 一 种 颗 粒 度 观 察 测 定 的 绝 对 方 法 , 因 而 具 有 可 靠 性 和直 观 性 , 在 纳 米 材 料 表 征 中 广 泛 采 用 。2

    17、 粒 径 的 计 算 可 采 用 交 叉 法 、 最 大 交 叉 长 度 平 均 值 法 或 粒 径 分 布 图 法 ( 文献 七 【 7】 ) 。 电 镜 观 察 法 存 在 一 个 缺 点 , 即 测 量 结 果 缺 乏 统 计 性 , 这 是 因 为 电 镜观 察 使 用 的 粉 体 量 极 少 , 有 可 能 导 致 观 察 到 的 粉 体 粒 子 分 布 范 围 并 不 代 表 整 体 粉体 的 粒 径 范 围 。 此 外 , 值 得 注 意 的 是 , 由 透 射 电 镜 观 察 法 测 量 得 到 的 是 样 品 的 颗粒 度 而 不 是 晶 粒 度 。 因 此 , 在 实 际

    18、应 用 中 要 注 意 将 电 镜 观 察 法 测 量 得 到 的 结 果 与用 XRB 法 计 算 出 的 样 品 的 颗 粒 度 或 平 均 晶 粒 度 对 比 , 以 检 验 结 果 的 可 靠 性 。c. 利 用 高 分 辨 电 子 显 微 术 可 以 直 接 “ 看 ” 到 晶 体 中 原 子 或 原 子 团 在 特 定 方 向 上的 结 构 投 影 这 一 特 点 ,确 定 晶 体 结 构 ;如 透 射 电 子 显 微 分 析 方 法 ( 文 献 八【 8】 )1 选 区 电 子 衍 射 与 金 属 薄 膜 衍 村 技 术 : 为 让 电 镜 在 显 示 形 貌 图 象 的 同 时

    19、 还能 分 析 晶 体 结 构 , 通 常 采 用 所 谓 “ 选 区 电 子 衍 射 ” 的 方 法 , 有 选 择 地 分 析 样 品不 同 微 医 范 围 内 的 晶 体 结 构 特 性 如 果 我 们 选 用 的 样 品 是 金 属 薄 膜 , 还 可 以 研 究析 出 相 与 母 相 的 位 向 关 系 , 孪 晶 面 , 位 错 等 晶 体 缺 陷 , 这 对 研 究 金 属 的 精 细 结 构有 特 别 显 著 的 功 效 , 下 面 举 一 典 型 实 饲 说 明 其 应 用 如 钢 中 马 氏 体 形 态 的 精 细 结 构观 察 , 采 用 金 属 薄 膜 直 接 透 射

    20、来 研 究 马 氏 体 形 态 , 可 揭 示 高 低 碳 马 氏 体 的 精 细 亚结 构 , 从 而 了 解 到 其 本 质 差 别 。 低 碳 马 氏 休 呈 板 条 状 , 条 宽 约 为 0 0252 25m(常见 条 宽 约 2500), 条 长 约 数 微 米 。 精 细 亚 结 构 为 位 错 , 位 错 密 度 高 达 0 3 0i9 10 cm。 , 条 内 位 错 缠 结 交 织 , 呈 胞 状 分 布 的 特 征 。 因 此 , 低 碳 板 条 马 氏 体又 称 位 错 马 氏 体 。 高 碳 马 氏 悻 呈 片 状 , 片 的 大 小 差 别 很 大 , 且 互 不

    21、平 行 , 以 大 角度 相 交 。 片 内 的 精 细 亚 结 构 为 孪 晶 , 厚 度 约 50900不 等 , 故 高 碳 片 状 马 氏 体 又称 孪 晶 马 氏 体 。 另 外 , 钢 中 低 温 回 火 析 出 的 碳 化 物 , 钢 中 残 余 奥 氏 体 的 测 定 , 不锈 钢 中 强 化 相 析 出 硬 化 的 分 析 观 察 等 都 可 利 用 选 用 电 子 衍 射 和 金 属 薄 膜 衍 衬 技术 来 完 成 。2 相 变 和 形 形 过 程 中 组 织 结 构 变 化 规 律 的 分 析 现 察 : 透 镜 配 置 加 热 样 品台 , 低 温 样 品 台 或 拉

    22、 伸 台 , 可 对 材 料 进 行 相 变 机 理 研 究 及 低 温 下 微 观 结 构 变 化 观察 和 形 变 过 程 位 错 运 动 等 动 态 观 察 , 还 可 测 绘 新 材 料 的 台 金 相 图 。d. 利 用 衍 衬 像 和 高 分 辨 电 子 显 微 像 技 术 ,观 察 晶 体 中 存 在 的 结 构 缺 陷 ,确 定 缺陷 的 种 类 、 估 算 缺 陷 密 度 。e. 利 用 TEM所 附 加 的 能 量 色 散 X射 线 谱 仪 或 电 子 能 量 损 失 谱 仪 对 样 品 的 微 区 化学 成 分 进 行 分 析 。如 纳 米 材 料 的 微 区 化 学 成

    23、 分 分 析 。以 扫 描 电 子 显 微 镜 为 例 , 通 过 安 装 在 其 上 的 能 量 散 射 X射 线 能 谱 仪 收 集 相 关 特 征X射 线 和 电 子 能 量 损 失 谱 , 可 以 得 到 纳 米 材 料 的 化 学 组 分 信 息 , 通 过 调 节 电 子 的加 速 电 压 可 控 制 电 子 束 的 深 度 范 围 ( 文 献 九【 9】 ) , 从 而 实 现 纳 米 材 料 的 微 区 成分 分 析 。 要 进 一 步 研 究 纳 米 材 料 中 的 化 学 成 键 形 态 , 可 借 助 X射 线 光 电 子 能 谱 等其 他 测 试 手 段 。f. 利 用

    24、 带 有 扫 描 附 件 和 能 量 色 散 X 射 线 谱 仪 的 TEM,或 者 利 用 带 有 图 像 过 滤 器的 TEM,对 样 品 中 的 元 素 分 布 进 行 分 析 ,确 定 样 品 中 是 否 有 成 分 偏 析 。( 二 ) 关 于 TEM 文 献 阅 读透 射 电 子 显 微 镜 对 钢 中 细 小 夹 杂 物 的 三 种 分 析 方 法 , 即 分 散 晶 体 法 、 萃 取 复 型 法和 金 属 薄 膜 法 。 讨 论 了 三 种 分 析 方 法 的 特 点 和 各 自 的 适 用 范 围 。分 散 晶 体 法 : 试 样 由 化 学 室 相 分 析 法 萃 取 获

    25、 得 。 将 化 学 萃 取 。 粉 末 溶 于 有 机 溶剂 中 , 经 超 声 振 荡 后 , 分 散 于 导 电 支 持 膜 上 用 于 电 镜 观 察 。分 散 晶 体 法 观 察 到 的 夹 杂 物萃 取 复 型 法 : 将 抛 光 腐 蚀 后 的 金 相 试 样 表 面 用 AC 纸 复 型 ,把 金 相 表 面 的 夹 杂 物或 第 二 相 萃 取 在 AC 纸 上 , 高 真 空 喷 碳 后 将 AC 纸 溶 解 , 把 带 有 夹 杂 物 和 组 织 特征 的 碳 膜 捞 在 支 持 铜 网 上 , 用 于 电 镜 观 察 。金 属 薄 膜 法 : 用 线 切 割 机 将 要

    26、 观 察 的 试 样 切 成 0. 3 mm 厚 ,双 面 机 械 磨 光 , 用 化学 法 将 试 样 减 薄 至 0. 05 mm 左 右 , 用 双 喷 电 解 仪 或 离 子 减 薄 仪 将 试 样 局 部 区 域减 薄 至 100 300 nm , 在 电 镜 下 观 察 。夹 杂 物 的 明 场 衍 衬 像夹 杂 物 的 暗 场 衍 衬 像六 、 参 考 文 献【 1】 崔 爱 莉 , 孙 晓 明 , 董 亚 杰 , 等 无 机 化 学 学 报 ,2008,17,(4):518-522【 2】 周 光 文 , 张 泽 , 俞 大 鹏 中 国 科 学 ( A 辑 ) , 1999,2

    27、9( 1) : 85 91.【 3】 于 会 生 , 罗 守 福 , 王 永 瑞 电 子 显 微 学 报 , 2011,20(4)289-299.【 4】 熊 刚 , 孙 霞 , 刘 文 汉 , 等 电 子 显 微 学 报 ,2010,19(4)437-438.【 5】 张 孝 彬 , 张 泽 , 齐 仲 甫 , 等 材 料 研 究 学 报 ,1999,13(3);305-308.【 6】 Lin Y,Wu G S,Yuan X Y,et,al.Journal of Physics Condensed Matter,2003,15(17);2917-2922 .【 7】 张 立 德 .超 微 粉 体 制 备 与 应 用 技 术 .北 京 : 中 国 石 化 出 版 社 , 2011, 238.【 8】 现 代 材 料 测 试 技 术 在 材 料 科 学 领 域 中 的 应 用 山 东 工 业 大 学 丁 洪 太等 .【 9】 马 旭 村 , 徐 贵 昌 , 王 恩 哥 中 国 科 学 ( E 辑 ) , 2010,30( 2) ; 117-121.

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