分享
分享赚钱 收藏 举报 版权申诉 / 3

类型水样中总氮的测定.doc

  • 上传人:yjrm16270
  • 文档编号:8156004
  • 上传时间:2019-06-11
  • 格式:DOC
  • 页数:3
  • 大小:40.50KB
  • 配套讲稿:

    如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。

    特殊限制:

    部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。

    关 键  词:
    水样中总氮的测定.doc
    资源描述:

    1、实验 2 水样总氮的测定过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(HJ 636-2012)一、实验目的 (1)掌握总氮的测定原理和方法。(2)了解影响总氮测定的因素。二、实验原理K2S2O8+H2O2KHSO 4+1/2O2KHSO4H + HSO4HSO4 H + SO42-OH-+H+H 2O在 60 以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,分解出的原子态氧在 120124 条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。在此过程中有机物同时被氧化分解。AA 2202A 275 (1-1)本方法的检出限为 0.05mg/L,测定范围为 0.204.00mg/L。三、实验试剂 (配制以下试

    2、剂均使用无氨水) (1)氢氧化钠溶液(200 g/L):称取 20 g 氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至 100 mL。(2)氢氧化钠溶液(20 g/L):,将溶液(1)稀释 10 倍而得。(3)碱性过硫酸钾溶液:称取 40 g 过硫酸钾(K 2S2O8)溶于 600 mL 水中,另称取 15 g 氢氧化钠溶于 300 mL 水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种溶液定容至 1000 mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。(4)盐酸溶液(19):浓盐酸和无氨水的体积比为 1:9。(5)硝酸钾标准贮备液(氮含量 100 mg/L):硝酸钾(KNO 3)在105 110电热干燥箱中干燥

    3、 3h,在干燥器中冷却后,称取 0.7218 g,溶于无氨水中,移至 1000 mL 容量瓶中,用无氨水稀释至标线,混匀。加入 12 mL 三氯甲烷作为保护剂,并在 010 暗处保存,可稳定 6 个月。(6)硫酸溶液(135):浓硫酸和无氨水的体积比为 1:35。3. 实验器材所用玻璃器皿用盐酸(19)或硫酸(135) 浸泡,清洗后再用无氨水冲洗数次。(1)紫外分光光度计:配备 10 mm 石英比色皿。(2)压力蒸汽灭菌器:医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.11.4 kg/cm 2),锅内温度相当于 120124 。(3)比色管:具玻璃磨口塞,25 mL。四、实验方法和步骤1. 样品

    4、测定(1)取 10.00 mL 试样(2080gN)置于比色管中5 mL 碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞用绳扎紧瓶塞,以防弹出将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中,加热至顶压阀吹气,关阀使压力表指针到 1.11.3 kg/cm2,此时温度达 120124 后开始计时保持温度在 120124 之间 30 min自然冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管,冷却至室温,按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀 23 次(19)盐酸 1.0 mL用无氨水稀释至 25 mL 标线,盖塞混匀在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,10 mm 石英比色皿,分别在波长为 220 nm 与 275 nm 处测定吸光度,并用式(1-

    5、1)计算出校正吸光度 Ar。同时作空白(10 mL 无氨水代替试样,A b0.03)2. 标准曲线的测定分别吸取(10 mgN/L)硝酸钾标准溶液 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00和 7.00 mL 于 25 mL 具塞磨口玻璃比色管中,其对应的总氮(以 N 计)含量分别为 0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00 和 2.80mg/L。加无氨水定容,直接上机测定,用差值A 与浓度 c 作标准曲线。计算线性回归方程。五、实验数据记录按式(1-1)计算样品的校正吸光度 Ar,减去 Ab 后在标准曲线上查出相应的总氮浓度,乘以定容体积,得总氮质量 m,按

    6、下式计算总氮浓度 CN。VmCN式中: CN(mg/L);m 试样含氮量,mg ; V 试样体积, L。六、思考题1. 实验的干扰离子有哪些?如何消除?若空白较高,原因?2.总氮与硝氮+氨氮的和大小比较,若小于硝氮+ 氨氮的和,原因?3.查国标 CB3838-2002 和污水排放标准,判断是否超标?七、注意事项1)参考吸光度比值 A275/A22010020时,大于 20%应鉴别。220-280nm,每隔 2-5nm 测吸光度,在 220 和 275nm 处不应有折线出现。2)玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时,冷却后放气要缓慢;防开裂;3)测定悬浮物较多的水样时,在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况,可吸取氧化后的上清液进行测定。4)使用高压蒸汽消毒器时,应定期校核比力表;5)无氨水;每升水中加入 0.1ml 浓硫酸,蒸馏。收集馏出液。

    展开阅读全文
    提示  道客多多所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    关于本文
    本文标题:水样中总氮的测定.doc
    链接地址:https://www.docduoduo.com/p-8156004.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    道客多多用户QQ群:832276834  微博官方号:道客多多官方   知乎号:道客多多

    Copyright© 2025 道客多多 docduoduo.com 网站版权所有世界地图

    经营许可证编号:粤ICP备2021046453号    营业执照商标

    1.png 2.png 3.png 4.png 5.png 6.png 7.png 8.png 9.png 10.png



    收起
    展开