1、 舒筋定痛片检验方法确认实验报告姓名：专业：班级：目录1.实验名称2.实验目的3实验内容3.1鉴别3.2含量测定4.偏差分析及处理5.实验结论实验报告1.实验名称：舒筋定痛片检验方法确认2.实验目的:舒筋定痛片质量标准收载在国家药品标准（试行）YBZ12842006中，为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。对质量标准分析方法进行确认，确保检验结果的准确可靠。3实验内容：3.1鉴别：专属性3.1.1仪器及用具：三用紫 外 线 分 析 仪 等。3.1.2试剂及试液：甲醇等。3.1.3测定方法鉴别（1）A:取本品 20片,除去糖衣,研细,取 3g,加甲醇
2、 15ml,加热回流 30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取乳香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。吸 取 上 述 供 试 品 溶 液 10 l、 对照 药 材 溶 液 5 l， 分 别 点 于 同 一 以 羧 甲 基 纤 维 素 钠 为 黏 合 剂 的硅 胶 G 薄 层 板 上 ， 以 石 油 醚 （ 60 90 ） -乙 醚 （ 10： 0.5）为 展 开 剂 ， 展 开 ， 取 出 ， 晾 干 ， 喷 以 磷 钼 酸 试 液 ， 热 风 吹 至 斑点 显 色 清 晰 。 供 试 品 色 谱 中 ， 在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上显 相 同 颜 色 的
3、主 斑 点 。鉴别(1)B 取甲醇作为供试品溶液,另取乳香对照药材 0.5g，加甲醇 15ml,加热回流 30分钟,放冷,滤过,滤液吸 取 上 述 供 试 品 溶 液10 l、 对 照 药 材 溶 液 5 l， 分 别 点 于 同 一 以 羧 甲 基 纤 维 素 钠为 黏 合 剂 的 硅 胶 G 薄 层 板 上 ， 以 石 油 醚 （ 60 90 ） -乙 醚（ 10： 0.5） 为 展 开 剂 ， 展 开 ， 取 出 ， 晾 干 ， 喷 以 磷 钼 酸 试 液 ，热 风 吹 至 斑 点 显 色 清 晰 。 供 试 品 色 谱 中 ， 在 与 对 照 药 材 色 谱 相应 的 位 置 上 未
4、显 相 同 颜 色 的 主 斑 点 。鉴别（2）A:取 没 药 对 照 药 材 0.5g,加甲醇 15ml,加热回流 30分钟,放冷,滤过,滤液作为对照药材溶液。吸 取 鉴 别 (1）A 供 试 品溶 液 及 上 述 对 照 药 材 溶 液 各 10 l， 分 别 点 于 同 一 以 羧 甲 基 纤维 素 钠 为 黏 合 剂 的 硅 胶 G 薄 层 板 上 ， 以 石 油 醚 （ 60 90 ）-乙 酸 乙 酯 （ 5： 1） 为 展 开 剂 ， 展 开 ， 取 出 ， 晾 干 ， 喷 以 10%硫酸 乙 醇 溶 液 ， 加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 。 供 试 品 色 谱 中 ， 在
5、与 对 照药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ， 显 相 同 颜 色 的 主 斑 点鉴别（2）B:取 没 药 对 照 药 材 0.5g,加甲醇 15ml,加热回流 30分钟,放冷,滤过,滤液作为对照药材溶液。吸 取 甲 醇 及 对 照 药 材 溶液 各 10 l， 分 别 点 于 同 一 以 羧 甲 基 纤 维 素 钠 为 黏 合 剂 的 硅 胶G 薄 层 板 上 ， 以 石 油 醚 （ 60 90 ） -乙 酸 乙 酯 （ 5： 1） 为展 开 剂 ， 展 开 ， 取 出 ， 晾 干 ， 喷 以 10%硫 酸 乙 醇 溶 液 ， 加 热至 斑 点 显 色 清 晰 。 供 试 品 色 谱
6、中 ， 在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位置 上 ， 未 显 相 同 颜 色 的 主 斑 点鉴别（3）A:取本品 20片,除去糖衣,研细,取 3g,加乙醚 50ml,加热回流 30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯 5ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成每 1ml含 0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法标准操作规程 （SOP-QCFF-090-00） 试 验 ， 吸 取 上 述 供 试 品 溶 液 及 对 照 品 溶 液 各5 l， 分 别 点 于 同 一 以 羧 甲 基 纤 维 素 钠 为 黏 合 剂 的 硅 胶 G 薄层 板 上 ， 以 石
7、 油 醚 （ 30 60 ） -甲 酸 乙 酯 -甲 酸（ 15： 5： 1） 的 上 层 溶 液 为 展 开 剂 ， 展 开 ， 取 出 ， 晾 干 ， 置 紫外 光 灯 （ 365nm） 下 检 视 。 供 试 品 色 谱 中 ， 在 与 对 照 品 色 谱 相应 的 位 置 上 显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。鉴别（3）B:取乙酸乙酯作为供试品溶液，另取大黄素对照品，加甲醇制成每 1ml含 0.2mg的溶液，作为对照品溶液。吸 取 上 述 供 试品 溶 液 及 对 照 品 溶 液 各 5 l， 分 别 点 于 同 一 以 羧 甲 基 纤 维 素钠 为 黏 合 剂 的 硅 胶 G
8、 薄 层 板 上 ， 以 石 油 醚 （ 30 60 ） -甲酸 乙 酯 -甲 酸 （ 15： 5： 1） 的 上 层 溶 液 为 展 开 剂 ， 展 开 ， 取 出 ，晾 干 ， 置 紫 外 光 灯 （ 365nm） 下 检 视 。 供 试 品 色 谱 中 ， 在 与 对照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 未 显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。3.1.4检测结果:将检测结果填入鉴别专属性试验表，见表一。表一：鉴别专属性试验表检验项目 可接受标准 检验结果 结果判断鉴别（1）A在与对照药材相应的位置上显相同颜色的主班点在与对照药材相应的位置上显相同颜色的主班点鉴别（1）B在与对照药
9、材相应的位置上未 显相同颜色的班点在与对照药材相应的位置上未显相同颜色的班点符合要求鉴别（2）A在与对照药材相应的位 在与对照药材相应的位符合要求3.2含量测定：精密度3.2.1仪器及用具：LC-10A 岛津高效液相色谱仪、DW220D 岛津电子天平等。3.2.2试剂及试液：色谱纯甲醇、2.5mol/l 硫酸溶液、氯仿等。3.2.3测定方法3.2.3.1对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品适量，加甲醇制成每 1ml含 7g 的溶液，即得。3.2.3.2供试品溶液的制备：取本品 5片，除去糖衣，研细,取约0.6g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇 80ml,加热回流 3小时,提取液蒸干,残渣加
10、 2.5mol/l硫酸溶液 50ml,再加氯仿 40ml,加热回流3小时,放冷,移至分液漏斗中,分出氯仿液，酸水液再用氯仿提取 2次，每次 20ml，合并各次氯仿提取液，用水 50ml洗涤一次，洗涤液弃去，氯仿液加无水硫酸钠 10g脱水，滤过，并用少量氯仿洗涤容器，洗液滤过后，合并于滤液中，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解并置上显相同颜色的班点 置上显相同颜色的班点鉴别（2）B在与对照药材相应的位置上未 显相同颜色的班点在与对照药材相应的位置上未显相同颜色的班点鉴别（3）A在与对照品相应的位置上显相同颜色的萤光班点在与对照品相应的位置上显相同颜色的萤光班点符合要求鉴别（3）B在与对照品相应的位置上未
11、显相同颜色的萤光班点在与对照品相应的位置上未显相同颜色的萤光班点符合要求检测人: 检测日期:定量转移至 10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。3.2.3.3测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。将结果填入含量测定精密度试验表，见表二表二：含量测定精密度试验表序号样品称量值（mg)峰面积 含量测量 值（%)含量平均值（%)RSD（%） 可接受标 准 结果判断1 219374.781 0.1632 220473.875 0.1643 221611.859 0.1654 224818.234 0.16750.6317223722.422 0.1660.165 0.96% RSD2.0% 符合要求检测人： 检测日期：4.偏差分析及处理:实验过程中未出现偏差或异常。5.实验结论：本实验确认数据真实，并且各项指标符合要求，证明该产品可以按现行的检验方法进行检验，该产品符合质量标准要求。
