1、螯合分散剂的检测我目前正在使用的检测方法,拿出来与大家共享,如果各位朋友还有更好的检测方法也请拿出来与我共享.螯合分散剂的检测一实验准备1仪器设备:滴定架,容量瓶(500mL),三角瓶(250mL),碘量瓶(250mL),量筒(100mL),移液管(10mL),温度计,称量瓶,恒温烘箱,电子天平(1/1000),磁力搅拌器2染化药品:EDTA(二钠),固体氢氧化钠,三氯化铁,氯化钙,螯合分散剂,钙指示剂,中性皂片3溶液制备:(1) C(EDTA)=0.01mol/L 标准溶液:准确称取1.86gEDTA(100)于烧杯中,加少量水充分溶解后,洗入 500mL容量瓶中,加水至刻度,标定后使用。(
2、2) 200g/L 氢氧化钠溶液:用 30氢氧化钠(400g/L)稀释一倍。(3) C(NaOH)=2.5mol/L氢氧化钠溶液:准确快速称取 10g 固体氢氧化钠,溶解冷却,并稀释至 100mL。(4) C(CaCl2)=0.05mol/L 氯化钙标准溶液(5) C(CaCl2)=0.25mol/L 氯化钙标准溶液(6) C(FeCl3)=0.25mol/L 的三氯化铁溶液(7) 0.5钙指示剂溶液二操作步骤1钙离子螯合值或螯合能力测试。(1)精确称取试样 0.25-0.50g(以 100计)于称量瓶中,加蒸馏水溶解后,洗入 500mL 容量瓶中,加入 C(CaCl2)0.05mol/L 氯
3、化钙标准溶液 50mL,加蒸馏水稀释至刻度,充分振荡摇匀,放置 20min 后,用定性滤纸干过滤。(2)吸取上述滤液 50mL 于 250mL 三角烧瓶中,加入 C(NaOH)2.5mol/L 氢氧化钠溶液 2mL,加钙指示剂 2-3 滴,用 EDTA 标准溶液滴至由酒红色变为蓝色为终点。(3)计算钙螯合值或钙螯合能力E。平行测试 3 次,取平均值。E100.08*(50*C010*C1*V)/m*p式中:E钙螯合值或螯合能力,mg/g; 100.08碳酸钙的毫摩尔质量; C0氯化钙的摩尔浓度 0.05mol/L; C1EDTA 标准溶液浓度,mol/L; m试样重 g; p试样的有效浓度(4
4、)记录测试结果,并填写测试报告。试样编号 1# 2# 3# 平均值耗用 EDTA 溶液(mL) E(mg/g) 2铁离子螯合能力测试(1)样品溶液制备:精确称取螯合分散剂样品 0.2000-0.2009g 于 500mL 烧杯中,加入 400mL 去离子水,摇动使之完全溶解后用 200g/L 烧碱调节 PH 值至 11.011.2。(2)滴定:加入四氟磁性搅拌粒子,将盛有样品溶液的烧杯置于搅拌器上,边搅拌边用 C0.25mol/L 三氯化铁标准溶液滴定,同时加入200g/L 烧碱溶液调节 PH 值在 11.0-11.2。滴定至溶液由澄清透明变为明显浑浊即为终点,记录至终点时所消耗的三氯化铁标准
5、溶液体积。平行测试 3 次,取平均值。(3)计算铁离子的螯合能力:铁离子螯合能力55.85*C*V/m*s式中:55.85铁离子的毫摩尔质量;C滴定时耗用三氯化铁溶液的浓度;V滴定时耗用三氯化铁的体积,mL;m所称样品的质量,g;s所称样品的有效浓度。(4)记录测试结果,并填写报告试样编号 1# 2# 3# 平均值耗用 FeCl3 溶液(mL)螯合能力(mg/g) 3分散性能测试(1)实验溶液配置:10g/L 中性皂片溶液,100g/L 螯合分散试样溶液。(2)用移液管分别吸取 3mL 中性皂片溶液,加入C0.25mol/L 氯化钙溶液 0.8mL 于 250mL 三角烧瓶中,加蒸馏水20mL,摇匀形成钙皂。(3)在酸式滴定管中加入 100g/L 螯合分散剂试样溶液,逐滴加入到上述钙皂液中,边加边摇动,滴至钙皂全部分散于溶液中,记下所消耗的试样溶液毫升数。平行测试 3 次,取平均值。(4)结果评定:分散定量钙皂所消耗的试样溶液体积越少,则表示该螯合分散剂分散力越强。(5)记录测试结果,并填写测试报告。试样编号 1# 2# 3# 平均值耗用试样溶液体积(mL)分散性能评价(6)综合评价螯合分散剂的性能项目来样技术指标测试结果钙螯合值(mg/g)铁螯合值(mg/g)分散性能