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类型氯化氢采做讲义.pptx

  • 上传人:HR专家
  • 文档编号:8082735
  • 上传时间:2019-06-07
  • 格式:PPTX
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    氯化氢采做讲义.pptx
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    1、工业废气固定污染源排气中氯化氢的测定,硫氰酸汞分光光度法 HJ 27-199,1 适用范围,本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。 在无组织排放样品分析中,当采气体积为60L时,氯化氢的检出限为0.05mg/m3,定量测定的浓度范围为0.160.80mg/m3;在有组织排放样品分析中,当采气体积为10L时,氯化氢的检出限为0.9mg/m3,定量测定的浓度范围为3.024mg/m3。 在本方法规定的显色条件下, 当采气体积为100L时,氟化氢(HF)浓度高于0.2mg/m3,硫化氢(H2S)浓度高于0.1mg/m3 ,以及氰化氢(HCN)浓度高于0.1mg/m3时,将对氯化氢

    2、的测定产生干扰。,2 原理,用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢(HCl)。 溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应,生成难电离的二氯化汞分子,置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应生成橙红色硫氰酸铁络离子,根据颜色深浅,用分光光度法测定。,3 引用标准,下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。GB 16297-1996 大气污染物综合排放标准GB 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法,4 试剂和材料,除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。 3.1 氢氧化钠。 3.2 硫氰酸汞。 3.3 硫酸铁铵:NH4Fe(SO4)2 12H2O。3.4

    3、氯化钾:优级纯,于110烘干2h。 3.5 高氯酸:=1.76g/mL。3.6 无水乙醇。 3.7 硫氰酸汞-乙醇溶液:c=0.4g/L。称取0.04g硫氰酸汞(3.2),用无水乙醇(3.6)配成100mL溶液,放置一周后将上清液吸至另一个棕色细口瓶中备用。,3.8 高氯酸溶液:1+1.5。用量筒量取高氯酸(3.5)50mL,缓慢倒入75mL水中,搅拌均匀后装入干净的试剂瓶中。3.9 硫酸铁铵溶液:c=30g/L。称取3.0g硫酸铁铵(3.3),用高氯酸溶液(3.8)溶解并稀释至100mL,如浑浊应过滤。3.10 氢氧化钠吸收液:c(NaOH)=0.05mol/L。称取氢氧化钠(3.1)2.0

    4、g,溶于1000mL水中。 3.11 氯化钾标准储备液:c(KCl)=1000g/mL。称取2.045g氯化钾(3.4),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用氢氧化钠吸收液(3.10)稀释至刻度,摇匀。 3.12 氯化钾标准使用液:c(KCl)=10.0g/mL。移取10.0mL氯化钾标准储备液(3.11)于1000mL容量瓶中,用氢氧化钠吸收液(3.10)稀释至刻度,摇匀。 3.13 乙酸纤维微孔滤膜:0.3m。,5 仪器,4.1 分光光度计。 4.2 具塞比色管:10mL。 4.3 采样仪器,参照F-HZ-HJ-DQ-0175中9.3配置采样装置。4.3.1 有组织排放监测采样仪器4.3

    5、.1.1 采样管,用硬质玻璃或氟树脂材质,具有适当尺寸的管料,并应附有可加热至120以上的保温夹套。4.3.1.2 滤膜夹:尺寸与滤膜(3.13)相配,4.3.1.3 样品吸收装置。多孔玻板吸收瓶,50mL。4.3.1.4 流量计量装置。用于控制和计量采样流量,主要部件包括: a) 干燥器。为了保护流量计和抽气泵,并使气体干燥。干燥器容积应不少于200mL,干燥剂可用变色硅胶或其他相应的干燥剂。b) 温度计。测量通过转子流量计或累积流量计的气体温度,可用水银温度计或其他型式温度计,其精确度应不低于2.5%,温度范围-1060,最小分度值应不大于2。c) 真空压力表。测量通过转子流量计或累积流量

    6、计气体压力,其精确度应不低于4%。,d) 转子流量计。控制和计量采气流量,当用多孔筛板吸收瓶时,流量范围为01.5L/min,当用其他型式吸收瓶时,流量计流量范围要与吸收瓶最佳采样流量相匹配,精确度应不低于2.5%。 e) 累积流量计。用以计量总的采气体积,精确度应不低于2.5%。f) 流量调节装置。用针形阀或其他相应阀门调节采样流量,流量波动应保持在10%以内。,4.3.1.5 抽气泵。采样动力,可用隔膜泵或旋片式抽气泵,抽气能力应能克服烟道及采样系统阻力。当流量计量装置放在抽气泵出口端时,抽气泵应不漏气。 4.3.1.6 连接管。用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。4.3.2

    7、无组织排放监测采样仪器 4.3.2.1 引气管。用聚乙烯软管或聚四氟乙烯软管,头部装接一玻璃漏斗。 4.3.2.2 样品吸收装置。多孔玻板吸收管,10mL。,5 采样,5.1 有组织排放样品采集 5.1.1 采样位置和采样点。 采样位置:采样位置应优先选择在垂直管段。应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。对矩形烟道,其当量直径D=2AB/(A+B),式中A、B为边长。 对于气态污染物,由于混合比较均匀,其采样位置可不受上述规定限制,但应避开涡流区。如果同时测定排气流量,采样位置仍按上述规定选取。 采样

    8、位置应避开对测试人员操作有危险的场所。 采样点:由于气态污染物在采样断面内一般是混合均匀的,可取靠近烟道中心的一点作为采样点。,5.2 无组织排放监控点设置方法 1 由于无组织排放的实际情况是多种多样的,故本附录仅对无组织排放监控点的设置进行原则性指导,实际监测时应根据情况因地制宜设置监控点。2 单位周界监控点的设置方法。当方法规定监控点设于单位周界时,监控点按下述原则和方法设置。,2.1 下列各点为必须遵循的原则 2.1.1 监控点一般应设于周界外10m范围内,但若现场条件不允许(例如周界延和岸分布),可将监控点移至周界内恻。2.1.2 监控点应设于周界浓度最高点。 2.1.3 若经估算预测

    9、,无组织排放的最大落地浓度区域超出10m范围之外,将监控点设置在该区域之内。 2.1.4 为了确定浓度的最高点,实际监控点最多可设置4个,。 2.1.5 设点高度范围为1.5m至15m。2.2 下述设点方案仅为示意,供实际监测时参考。2.2.1 当具有明显风向和风速时,可参考附录图1设点。 2.2.2 当无明显风向和风速时,可根据情况于可能的浓度最高处设置4个点。 2.3 由4个监控点分别测得的结果 ,以其中的浓度最高点计值。,附录1,3 在排放源上、下风向分别设置参照点和监控点的方法。 3.1 下列各点为必须遵循的原则3.1.1 于无组织排放源的上风向设参照点,下风向设监控点。 3.1.2

    10、监控点应设于排放源下风向的浓度最高点,不受单位周界的限制。3.1.3 为了确定浓度最高点,监控点最多可设4个。,3.1.4 参照点应以不受被测无组织排放源影响,可以代表监控点的背景浓度为原则。参照点只设1个。 3.1.5 监控点和参照点距无组织排放源最近不应小于2m。3.2 下述设点方案仅为示意,供实际监测时参考。,3.2.1 当具有明显风向和风速时,可参考附录图2设点。,5.1.3 采集样品。串联两支各装25mL氢氧化钠吸收液(3.10)的多孔玻板吸收瓶(4.3.3),以0.5L/min流量,采样530min。在采样过程中,根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度,以避免水汽于吸收瓶之前凝结

    11、。 若排气中含有氯化物颗粒性物质,应在吸收瓶之前接装滤膜夹,否则可不装滤膜夹。5.2 无组织排放样品采集 5.2.1 采样位置和采样点。按本方法附录的规定,确定无组织排放监控点的位置,或按其他特定要求确定采样点,5.2.2 环境空气样品采集。按引气管、滤膜夹、吸收管、流量计量装置、抽气泵的顺序连接好采样装置,并检查其气密性和可靠性。将0.3m滤膜(3.13)装在滤膜夹(4.3.2)内,后面串联两支各装5mL吸收液(3.10)的吸收管(4.3.3),以1L/min流量采气3060min。长时间采样,需适当加水补充水分蒸发。 5.3 样品保存。如果样品采集后不能当天测定,应将试样密封后置于冰箱35

    12、保存,保存期不超过46h。,6 操作步骤 6.1 校准曲线的绘制6.1.1 标准系列的配制 取8支10ml干燥的具塞比色管(4.2)按下表配制标准色列:,6.1.2 显色 在上述各管(6.1.1)中加30g/L硫酸铁铵溶液(3.9)2.00mL,混匀,加硫氰酸汞-乙醇溶液(3.7)1.00mL,混匀。在室温下放置2030min,于波长460nm处,以水为参比,测定各管的吸光度A。 6.1.3 将上述系列标准溶液测得的吸光度A(6.1.2)扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A。便得到校正吸光度Y。以校正吸光度Y为纵座标,以氯化氢含量X(g)为横座标,绘制校准曲线,并计算校准曲线的线性回归方程(Y=a

    13、+bX),6.2 样品测定 6.2.1 无组织排放样品的测定 采样后,将第一、二吸收管的样品溶液分别转移入两支10mL干燥的具塞比色管(4.2)中,用少量吸收液(3.10)洗涤吸收管,洗涤液并入比色管,稀释至10mL,摇匀。从各管吸取适量溶液于另两个比色管中,加吸收液(3.10)至5.00mL,以下步骤按(6.1.2)进行分光光度测定。6.2.2 有组织排放样品的测定。 将吸收后的样品溶液分别转移入两支50mL容量瓶中,用少量吸收液(3.10)洗涤吸收瓶,洗涤液并入容量瓶,然后用吸收液(3.10)定容。摇匀后从各瓶吸取适量样品溶液,分别置于10mL干燥的具塞比色管(4.2)中,加吸收液(3.1

    14、0)至5.00mL。以下步骤按(6.1.2)进行分光光度测定。,7 结果计算 7.1 样品中的氯化氢浓度计算 有组织排放和无组织排放样品中氯化氢浓度按下式计算: 氯化氢=( + ) 式中: W1、W2 分别为从第一、二吸收管所取样品溶液中氯化氢含量,g;V1、V2 分别为测定时从第一、二吸收管中所取溶液的体积,mL; Vt 定容体积,mL;Vnd 标准状况下的干采气体积(0,101.325kPa),L。,8 精密度和准确度,8.1 方法的精密度。五个实验室分别测定浓度为2.80mg/m3的标准样品,得到方法的重复性标准偏差为0.045mg/m3,重复性相对标准偏差为1.6%,重复性为0.13m

    15、g/m3;方法的再现性 4中国分析网标准偏差为0.060mg/m3,再现性相对标准偏差为2.1%,再现性为0.17mg/m3。 8.2 方法的准确度。五个实验室分别测定浓度为2.80mg/m3的标准样品,测定结果的总均值为2.75mg/m3,总均值的相对误差及其置信区间范围为1.3%1.4%,加标回收率的总均值及其置信区间为96.7%5.4%。,9 说明,9.1 由于分析时所用的试剂及去离子水均含有微量Cl,使试剂空白液吸光度较高。9.2 在采集无组织排放样品时,滤膜夹与第一吸收管、第一吸收管与第二吸收管之间不可用乳胶管连接,应采用聚四氟乙烯或聚乙烯塑料管以内接外套法连接,即将塑料管插入滤膜夹

    16、出口及吸收管管口,用聚四氟乙烯胶带缠好,接口处再套一小段硅橡胶管。9.3 在采集有组织排放样品时,采样管与第一吸收瓶、第一吸收瓶与第二吸收瓶之间不可用乳胶管连接,应用聚乙烯管或用聚四氟乙烯塑料管以内接外套法连接,即将塑料管插入吸收瓶管口,用聚四氟乙烯胶带缠好后,外面再用一段硅橡胶管接好管口。9.4 废气中含有固体氯化物颗粒时,应在第一吸收瓶之前增加滤膜夹。,9.4 废气中含有固体氯化物颗粒时,应在第一吸收瓶之前增加滤膜夹。 9.5 用过的吸收瓶、具塞比色管、连接管等,将溶液倒出后,直接用去离子水洗涤,不要用自来水洗涤;在操作过程中应注意防尘:手指不要触膜吸收瓶管口、比色管磨口处,以防氯化物沾污。 9.6 采样分析时,样品溶液、标准溶液、和空白对照必须用同一批试剂同时操作,所加试剂量也要求准确。 9.7 试剂空白液吸光度较高而且不够稳定时,应多次测定其吸光度,在获得稳定数值后,再绘制校准曲线及其样品测定。,谢谢,

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