化学分析与分离_01_概论.ppt

1、化学分析与分离,第一章 概论,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,2,什么是“分离”？,将混在一起的两个或多个部分彻底分开 separation，isolation 神话故事：蚂蚁帮忙将混在一起的麦子和沙子分开 不是一件轻松的工作，需要消耗能量 合理利用工具（蚂蚁） 减少能耗，增大效率,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,3,日常生活中的“分离”（1）,垃圾分类,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,4,日常生活中的“分离”（2）,废品回收循环使用 纸类、塑料、金属、织物等 人工分拣 金属分类： 例：铝罐 vs 铁罐 磁力分离法 塑料分类 按制品分类 按塑料种类分类 按颜色深浅和质量分选,青岛农业大学

2、 化学与药学院 侯婷,5,日常生活中的“分离”（3）,泡茶 固体浸出法：,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,6,日常生活中的“分离”（4）,室内空气净化净化方法： 物理吸附：活性炭等过滤材料 化学分解：甲醛清除剂、复合空气污染净化液、光触媒等,室内空气【粉尘、污染物（甲醛、苯系物等）、病菌、霉菌等】,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,7,分离过程的本质,实例1：糖的溶解与结晶 糖溶于水形成均匀溶液 混合过程过程是自发的 熵增加 从水中取出糖对体系做功（如蒸发法） 分离过程过程不能自发进行 熵减少,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,8,分离过程的本质,实例2：己烷与水混合的实验 不能自发混合 剧

3、烈搅拌或振荡 混合 放置（停止搅拌或振荡） 自发分离体系中除浓度差（熵效应）外，还有： 水分子间的亲水相互作用势能 对抗混合 水分子和己烷分子间的疏水相互作用势能 对抗混合 水和己烷的密度差（重力势能） 对抗混合,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,9,分离过程的本质,实例3：Fe3+和Ti4+的混合实验（一）抽掉隔板后Fe3+和Ti4+将自发混合均匀，因为： 体系中除浓度（活度）差外不存在其他势场 浓度差对化学势的贡献属熵的贡献 熵增势能驱使Fe3+和Ti4+在整个体系范围内从有序向无序变化,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,10,分离过程的本质,实例4：Fe3+和Ti4+的混合实验（二）结果

4、： Ti4+留在水相，Fe3+进入乙醚相 分离自发进行原因： 乙醚和水为互不相溶的两相，Fe3+与乙醚生成离子缔合物C2H5O C2H5 H+ (C2H5)2OH+ Fe3+ + 4 Cl FeCl4 (C2H5)2OH+ + FeCl4 (C2H5)2OH+FeCl4,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,11,分离过程的本质结论,分离有时是自发过程、混合有时也不能自发进行； 总自由能决定体系是趋向分离、还是趋向混合：G总势能项熵项 均相体系中只存在浓度差 自发混合 非均相体系中除浓度差外，还存在各种相互作用（势能） 各组分趋向于分配在低势能相（自由能降低）,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,1

5、2,分析化学中的“分离”,此为“理想状况” 超纯物质也含有杂质 超纯硅（99.999%）含有0.001%杂质 分离的目的 便于进行定量分析 去除干扰组分 提高分析方法的专一性,分离,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,13,分析化学中的“富集”,富集的结果： 待测组分浓度 检测灵敏度 预富集：分析化学中在测定之前的分离过程 “分离”与“富集”往往同时实现,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,14,现代分析化学的挑战,分析对象越来越复杂 待测组分含量越来越低：g/g, ng/g, pg/g（地球和宇宙科学、环境科学、生命科学、材料科学、医学、考古学等领域） 基体效应 & 其他干扰 高灵敏度、高选择性

6、分析仪器难以发挥作用,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,15,分离富集在分析化学中的作用,分析方法中不可缺少的重要环节 消除干扰 & 提高待测痕量组分 检测限，精密度，准确度,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,16,复杂样品或痕量分析流程,“分离富集”步骤 必不可少 困难 & 关键的环节 仪器分析发展的必然趋势： 分离富集技术与测量技术密切结合 例：GC, HPLC, FIA-AAS, GC-MS等,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,17,富集对改善分析方法检测限的作用,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,18,需要采用分离富集技术的情况,样品中存在干扰物质 待测组分在样品中分布不均匀 待测组分

7、含量 测定方法的检测限 样品的物理、化学状态不适于直接测定 样品本身剧毒或具有强放射性 ,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,19,分离富集方法,沉淀与共沉淀 蒸馏与挥发 溶剂萃取 离子交换与吸附 色谱法 电化学分离法 浮选分离 膜分离,分离方法的选择,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,20,课程目标,系统掌握常用分离富集方法的基本原理、基本过程和技术 熟悉常用分离富集方法的特点 了解现代分离富集方法的应用现状和发展趋势 了解分离富集方法与分析仪器的联用技术 能够针对具体问题，设计分离富集流程,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,21,分离方法的评价,回收率（RT） 富集倍数（F） 分离因子（SB

8、/A） 沾污和损失的控制 外界引入：痕量元素或其他干扰检测的不相关物质 简单、快速 分离结果良好的再现性,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,22,分离富集技术的发展趋势,经典分离富集技术的完善、发展 色谱：当今研究最活跃、发展最快的分离技术 各种分离富集技术相互渗透，发展新的分离富集技术 分离富集技术与测量方法的有机结合 分离富集技术的机械化、自动化 ,下节课内容,沉淀与共沉淀,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,24,回收率（RT）,定义：RT = QT/QT0 100% 通常RT 1%的组分：RT 99% 痕量组分：RT95% 或 90%,Back ,QT0：分离前待分离组分的量QT：分离后待分离组分的量,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,25,富集倍数（F）,决定F大小的因素 样品中待测痕量元素的浓度 所用的测定技术 多数分析过程：F=102-103 高效、高选择性富集技术：F可达105,Back,QM0和QM：分离前和分离后基体的量 RM：基体的回收率,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,26,分离因子（SB/A，分离系数）,组分A 与B 的分离程度 定义对SB/A的要求 常量分析： SB/A达到0.001 痕量分析： SB/A达到 10-6,Back,TiO2,27,青岛农业大学 化学与药学院 侯婷,Back,