1、1生物碱鉴别 6 篇以下是网友分享的关于生物碱鉴别的资料 6 篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。第一篇针对生物碱的成分检测及鉴别方法生物碱含量如何测定呢？分光光度法：通常用单波长光度法，要求干扰成分在测定波长基本无吸收。样品分离，净化（化学法，柱色谱法，TLC,PC 法等）化学分析法下面森博检测给大家介绍一下生物碱类成分的鉴别：检品溶液的制备：2取粉碎的植物样品约 2g ，加蒸馏水 2030ml，并滴加数滴 yansuan ，使呈酸性。在 60水浴上加热 15 分钟，过滤，滤液供作以下试验。生物碱类成分的鉴别：生物碱类成分（除有少数例外）均与多种生物碱沉淀试剂在酸性溶液（水液或稀醇液
2、）中产生沉淀反应。操作如下：（1）取上备酸水浸液四份（每份 1 ml 左右即可）, 分别滴加碘-碘化钾碘化汞钾试剂碘化铋钾试剂硅钨酸试剂。若四者均有或大多有沉淀反应，表明该样品可能含有生物碱，再进行下项试验，进一步识别。（2）取上备其余酸水浸液，加 Na2CO3 溶液呈碱性，置分液漏斗中，加入 yimi 约 10ml 振摇，静置后分出醚层，再用 yimi3ml ，如前萃取，合并醚液。将 yimi 液置分液漏斗中，加酸水液 10ml 振摇，静置分层，分出酸水液，再以酸水液 5ml 如前提取，合并酸水液，如此酸提液四份，分别作以下沉淀反应。a 碘化汞钾试剂（ Mayer 试剂）：酸水提液滴加碘化汞
3、钾试剂，产生白色沉淀。b 碘化铋钾试剂（Dragendorff 试剂）：酸水提液滴加碘化铋钾试剂，产生桔红色或红棕色沉淀。3c 碘-碘化钾试剂（Wagner 试剂）：酸水提液滴加碘-碘化钾试剂，产生棕色沉淀。 d 硅钨酸试剂：酸水提取液滴加硅钨酸试剂产生淡黄色或灰白色沉淀。此酸水提液与以上四种试剂均（或大多）产生沉淀反应，即预示本样品含有生物碱。（3）备注：以上（1） 、 （2）沉淀反应结果：沉淀的多少以“+”， “+”， “+”表示，无沉淀产生则以“-”表示。若（1）项试验全呈负反应，可另选几种生物碱沉淀试剂（可参考有关资料）进行试验，若仍为负反应，则可否定样品中有生物碱的存在，不必再进行（
4、2）项试验。成分分析 配方分析 质量控制 工业诊断多一份沟通，便是多一份信任，欢迎大家前来咨询！第二篇实验二 托烷生物碱类、芳香伯胺类、丙二酰脲类的一般鉴别一、目的要求了解托烷生物碱类、芳香伯胺类、丙二酰脲类的一般鉴4别方法及实验原理。二、实验原理1、托烷生物碱类的鉴别 莨菪酸经发烟硝酸加热生成三硝基衍生物，再加入醇溶液和固体氢氧化钾，则转变为紫色的醌型化合物（Vitalis 反应） ，托烷生物碱类的结构中均含有莨菪酸，因此该类化合物可用 Vitalis 反应鉴别。2CH 2OHCOOH2N2OHCOOH22OHCHCH222、芳香伯胺类的鉴别 芳香伯胺类在盐酸存在下，与亚硝酸钠作用，生成的重
5、氮盐与碱性 -ArNH 2 +2HCl +NaNO 25N+Cl-+NaCl+2H 2OAr N+N Cl-+NaOH+NaCl+N NH 0H 2o3、丙二酰脲类的鉴别 丙二酰脲类在碳酸钠溶液中与硝酸银试液反应，先生成可溶性的一银盐，继之再与过量硝酸银作用，生成不溶性的二银盐白色沉淀。6OOO HNR 1R 2ON ONa R 1R 2OR 1R R 1OAgNa 2CO 3R 2OAgOAg三、仪器与试剂仪器：单盘电光天平（TG 328A ） ，试管，水浴锅，移液管，滴管。 药品：硫酸阿托品、盐酸普鲁卡因、苯巴比妥试剂：发烟硝酸、乙醇、乙醇制氢氧化钾试液、稀盐酸、0.1mol/L 亚硝酸钠
6、溶液、碱性 -萘酚试液、碳酸钠试液、硝酸银试液7四、实验内容1、硫酸阿托品中托烷生物碱的鉴别 取硫酸阿托品约10mg ，置试管中加发烟硝酸 5 滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇 23 滴湿润，加乙醇制氢氧化钾试液 23 滴，即显深紫色。2、盐酸普鲁卡因中芳香伯胺的鉴别 取盐酸普鲁卡因约50mg ，置试管中，加稀盐酸 1ml 使溶解，加 0.1mol/l 亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性 -萘酚试液数滴，呈猩红色。3、苯巴比妥中丙二酰脲的鉴别 取苯巴比妥约 0.1g ，加碳酸钠试液 1ml 与水 10ml ，振摇2min ，滤过。滤液置试管中，逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀
7、即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。五、思考题1、试述托烷生物碱类、芳香伯胺类、丙二酰脲类药物的结构特点及理化性质。 2、写出盐酸普鲁卡因、苯巴比妥的结构，并分析其构性关系（以反应式表示） 。第三篇初中化学鉴定和鉴别专题复习8教学目标：要求学生了解初中化学中物质检验的几种类型（即鉴别、鉴定、推断、分离、除杂等）要求学生会鉴别空气、O 2、H 2、CO 2、CO 等几种气体 要求学生能鉴定 H 、OH 、CO 3、Cl 、SO 4、Cu 、Fe 等 要求学生会用酸碱指示剂鉴别酸碱溶液教学重难点：常见物质和离子的检验 知识归纳：1、常见物质的颜色：（1）白色固体：MgO 、P 2O 5
8、、CaO 、NaOH 、Ca （OH ）2、KClO 3、KCl 、Na 2CO 3、NaCl 、无水CuSO 4；铁、镁为银白色（汞为银白色液态）+-2-2-2+3+（2）黑色固体：石墨、炭粉、铁粉、CuO 、MnO 2、Fe 3O 4（3）红色固体：Cu 、Fe 2O 3 、红磷 硫为淡黄色 KMnO4 为紫黑色 （4）溶液的颜色：凡含 Cu 的溶液呈蓝色；凡含 Fe 的溶液呈浅绿色；凡含 Fe 3+的溶液呈棕黄色，其余溶液一般不无色。 （高锰酸钾溶液为紫红色）（5）沉淀（即不溶于水的盐和碱）：9盐：白色沉淀：CaCO 3、BaCO 3（溶于酸） AgCl、BaSO 4（也不溶于稀 HNO
9、 3）碱：蓝色沉淀：Cu （OH ）2 红褐色沉淀：Fe （OH ）3 2、常见气体和离子的鉴别：2+2+典型例题：例题 1 现有 O 2、H 2、CO 2、CO 、N 2、CH 4 等六种气体，如何用实验的方法将它们一一鉴别出来。分析 应该根据它们具有的可燃性、助燃性及燃烧产物的不同一一加以区别。例题 2 厨房里有两瓶白色固体， 一瓶是食盐，一瓶是纯碱。想想看，我们能用哪些方法鉴别它们呢？例题 3 现有失去标签的两瓶无色溶液：稀盐酸和氯化钠。某兴趣小组设计用化学方法和物理方法区分它们。请回答有关问题：（1）化学方法：在不选用酸碱指示剂、pH 试纸的情况下，按表中方法一（示例）填写。所选试剂须
10、属不同物质类别（物质类别是指单质、氧化物、酸、碱、盐、有机物等） 。所选试剂10判断方法取少量样品分别与锌粒反应，有气体产生的原样品是稀盐酸，方法一（例） 锌没有气体产生的是氯化钠溶液。方法二 方法三（2）物理方法：同学小王仅使用了酒精灯和玻璃棒两种仪器，就把这两种无色溶液区分开来了。请你猜测一下他的做法（简要叙述操作方法及判断方法） 。 当堂训练1、小明学习化学后，在家里想用化学方法来鉴别碱面（主要成分是碳酸钠）和食盐，你认为下列方法可行的是 （ ）A 观察它们的颜色 B分别倒入水中观察是否溶解 C 取少量分别倒入食醋 D分别尝它们的味道2、现有氢气、甲烷、二氧化碳三种气体，如果用最简单的方
11、法将它们鉴别出来，除用一盒火柴外，你至少还需要下列试剂中的 （ ） A 浓硫酸 B蒸馏水 C酚酞试液 D澄清的石灰水3、能将氯化钙、盐酸、氢氧化钾三种溶液鉴别出来的试剂是（ ） A. 氯化钠溶液 B. 11苛性钠溶液 C. 硝酸银溶液 D. 碳酸钠溶液4、某校实验室在搬迁时，不慎把三瓶无色溶液的标签损坏了，只知道它们分别是盐酸、BaCl 2 溶液和 Na 2CO 3 溶液。甲、乙、丙三位学生各用一种试剂，一次性鉴别都取得了成功。已知：Na 2CO 3 溶液显碱性， BaCl 2 溶液呈中性。 （1）请你写出下表中三位学生所用试剂的名称：鉴别溶液 盐 酸 BaCl 2 溶液 Na 2CO 3 溶
12、液鉴别方法 甲：一种指示剂 乙：一种酸溶液 丙：一种钾的正盐溶液试剂名称（2）丁学生认为不用任何试剂即可鉴别，请你简要叙述他的鉴别过程（一种方法即可）：。5、某工地的仓库里有三包标签已磨损的白色粉末，分别是生石灰、熟石灰和碳酸钙粉末。请你设计一个简便的方法进行鉴别，并完成该实验报告。6、有一包固体 A ，可能含有 Cu （OH ）2、CuO 、Cu 、NaOH 、 Na 2CO 3、CaCl 2 中的几种，取少量的A 做如下实验，现象如图所示。12根据实验过程中的现象判断：（1）气体 D 是 （填化学式，下同） ，沉淀 G 是 。 （2）混合物 A 中的可能组成有 、 、 。 （3）溶液 F
13、中，一定存在溶质是 （4）写出过程中可能发生的化学反应中的一个化学方程式 。（5）滤液 B 中，可能存在的溶质是 ，若要证明该物质是否存在，应补做实验是（写出主要实验步骤、现象及结论） 。第四篇实验二、含苷类、生物碱类生药的定性鉴别【实验目的】掌握含苷类和生物碱类生药定性鉴别反应，检查生药中该类成分的存在与否，以此鉴别生药的真伪。【实验仪器与试剂】试管、试管架、量筒、具塞试管、50ml 锥形瓶、蒸发皿、13白色反应皿、水浴、吸管、-奈酚试剂、苦味酸钠试纸、三氯化铁试剂、10氢氧化钠试液、10盐酸、醋酸镁试液、金属镁粉、浓盐酸、2血球悬浮液、三氯化铁-冰醋酸试液、3，5-二硝基苯甲酸试剂、醋酸铅
14、试液、0.5明胶溶液、载玻片、盖玻片、水浴、吸管、80乙醇、95乙醇、1盐酸、3硝酸、10稀硫酸、碘化铋钾试液、碘化汞钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸、碘、氯仿、氨水、醇、醋酸等。【实验内容】一、各类苷的定性反应1氰苷 苦味酸钠反应：取苦杏仁 1 粒，切碎后置试管中，加水 12 滴润湿，塞住管口，悬挂 1 条用水润湿的苦味酸钠试纸（注意不要碰到苦杏仁） ，降试管置 4050水浴中温热片刻，观察试纸是否由黄变红。2蒽苷 取大黄粉末少量置白色反应板上，加 10氢氧化钠试液，显红色，加 10盐酸 1 滴，恢复原色，再加氢氧化钠试液，又显红色。3黄酮苷 盐酸镁粉反应：取槐米（或槐花）粉末0.2g，加乙醇
15、5ml，水浴温热约 5min，滤过，取滤液 2ml，加镁粉少量，混匀，滴加盐酸数滴，注意有无气泡产生，同时溶液逐渐变为樱红色。4皂苷类 取桔梗粗粉 1g，置 50ml 锥形瓶中，加 0.9氯化钠溶液 1520ml，煮沸 2min，滤过，滤液进行下列实14验：泡沫反应：取以上滤液 2ml，置试管中，加塞或以手指压住管口，强烈振摇片刻，注意是否产生大量泡沫，观察并记录泡沫的高度，放置 10min 后再观察泡沫的多少。5强心苷类 Kedde 反应：取夹竹桃叶粗粉（或新鲜叶剪碎）0.2g，置 50ml 锥形瓶中，加 70乙醇 8ml，再加10醋酸铅试液 2ml，煮沸 5min，过滤，滤液加新配制的 3
16、，5-二硝基苯甲酸乙醇试液和 1mol/L 氢氧化钠试液各 1ml，观察溶液颜色变化。二、生物碱类1生物碱的沉淀反应 取洋金花、麻黄、黄连粗粉各0.5g，分别置于 50ml 三角烧瓶中，加 80乙醇 10ml，水浴浸温 15min，滤过，滤液于水浴上蒸干，残渣加 1盐酸3ml，搅拌滤过，分别取滤液 0.5ml 加下列生物碱沉淀剂12 滴，观察有无沉淀，并注意沉淀的颜色，将观察情况填写于下表。洋金花麻黄黄连2生物碱的显微化学反应15（1）取黄连粉末少许，置载玻片上，滴加 95乙醇 1 滴，待微干，再加 1盐酸或 3硝酸 12 滴，放置510min，盖上盖玻片，于显微镜下观察，可见小檗碱盐酸盐结晶
17、或小檗碱硝酸盐结晶析出。（2）取槟榔粉末 0.5g，加水 5ml 及 10稀硫酸 1 滴，煮沸数分钟，过滤，取滤液 1 滴于载玻片上，加碘化铋钾试液 1 滴即发生浑浊，放置后加盖玻片，可见石榴红球形或方形结晶。【作业】1. 简要记录各反应的实验步骤和结果。2绘生物碱盐的结晶形状。【思考题】1如何判断生药中所含糖类是单糖还是多糖？2用 Fehling 试验能否区别多糖和苷类成分，为什么？3黄酮类成分遇盐酸镁粉是否都显红色？如不显红色是否可以否定黄酮类成分的存在？碘化铋钾 碘化汞钾 碘碘化钾 硅钨酸第五篇药品的稳定性试验：16原料药物制成制剂后，稳定性常不如原料好。因此对制剂必需进行稳定性研究试验
18、。包括自然存放和化学动力学试验的结果。化学动力学试验是加速试验的理论依据。该试验是在较高的温度条件下进行，用较短的时间获得结果，推算出在室温条件下制剂能保持原有浓度（或含量）的 90%所需的时间（T0.9） 。 溶液型（包括注射剂）制剂应用加速试验法求室温的有效期在理论和实践上都较为成熟，在结果方面也比较可信，例如 40加速试验三个月，大致可相当于室温 25贮存 2 年。加速条件的确定是根据化学动力学原理导出的。固体制剂药物的降解规律比较复杂，但仍有若干方法可以采用。固体制剂中的辅料有时可影响药物的稳定性，例如硬脂酸镁可加速乙酰水杨酸的水解。蔗糖等易吸湿性成分可严重影响某些药物的质量。因此，用
19、什么辅料组成处方最好，应进行一些初步实验。通常可在不同温度（40C ，60C ）不同 RH%（如 75%、90%） ，强光照射（如20004000LX ）进行加速试验，定期取样，观察结果。第六篇17http :w w w. hxtb. org 化学通报 2008 年第 6 期 453 CZE 法鉴别测定苦豆草药材中多种生物碱成分范欣戎 田菁 李晓东 1213 孙会敏 12(1 中国药品生物制品检定所 北京 100050; 中国药学杂志编辑部 北京 100022)摘 要 建立了一种同时在苦参药材中鉴别 9 种生物碱并测定其中 6 法。即用未涂渍熔融石英毛细管柱 50m 4115cm (有效长度
20、33cm ) , 以 01T (V V =6040,pH =710) 为运行缓冲液, 氯丙那林为内标 , 在检测波长压力下进样 10s 、运行温度 25和分析时间 40min 进行毛细管区带电泳、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、苦豆碱、 、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的含量接近, 、准确、专属性好, 适用于苦豆草药材中生物碱关键词 生物碱 苦豆草CZE Identi fication and Determination ofsome Alkaloids in Sophora alopecuroides L .Fan X inrong ,T ian Jing ,Li X iao
21、dong21213,Sun Huimin 1(1National Institute for C ontrol of Pharmaceutical and Biological Products , Beijing 100050; 18Chinese Pharmaceutical Journal , Beijing 100022)Abstract A CZE method for identification of the nine alkaloids and determination of the six of them in Sophoraalopecuroides L. simulta
22、neously had been established. The method was conducted on a untreated fused silica capillarycolumn of 50V =6040,pH =710) as m 4115cm (33cm effective length ) with 013m ol L T ris s olution 2n 2propanol (V running bu ffer at 30kV and 25. Pressure injection of 5kPa 10s was em ployed , and the detectio
23、n wavelength was set at210nm. The internal standard substance was Clorprenaline Hydrochloride. The nine alkaloids in Sophora alopecuroides L.from Ningxia herbs markets were identified and six of them were determined by the method. The contents of matrine , s ophocarpine , aloperine , oxys ophocarpin
24、e and oxymatrine are similar , except that the quantity of s ophoridine is obviously higher than that of the others in Sophora alopecuroides L. from Ningxia herbs markets. The proposed method is sensitive ,accurate and specific for the identification and 19determination of the alkaloids in Sophora a
25、lopecuroides L.K eyw ords CZE , Alkaloids , Sophora alopecuroides L.苦豆草(Sophora alopecuroides L. ) 为豆科植物苦豆子的全草, 夏季采收。它味苦 , 性寒, 具清热燥湿、止痛、杀虫等功用, 分布于内蒙、新疆、西藏等地1 。苦豆草以往作为一种民族药, 仅为西北民间作痢疾、。药理研究46肠炎、喉炎等杂症治疗。近些年发现其在内科诸症方面有催眠、抗癌、抗心律失常、治痢和升白细胞等作用, 在外科杂症方面有治痔疮和疗手足癣等作用 2表明, 其主要有效成分为生物碱, 如3苦参碱、槐定碱、槐果碱、槐安碱、氧化槐果碱
26、、氧化苦参碱和苦豆碱等。因此, 从苦豆草中分离测定这些生物碱成分具有十分重要的意义。本文采用毛细管电泳(HPCE ) 中最简单、最基本、应用最广泛的一种分离模式:毛细管区带电泳法(CZE ) 同时分离鉴别了苦豆草中的 9种生物碱成分并测定了其中 6 种常见的苦参类生物碱。3 联系人李晓东, 男,35 岁, 博士, 副研究员, 副主任, 从事药品检定研究,E 2mail :xdlinicpbp.org. cn2008203218 收稿,2008204220 接受 454 化学通报 2008 年第 6 期 http :w w w. hxtb. org 1 实验部分111 仪器与试药20Agilen
27、t G 1600AX HP CE 毛细管电泳系统; 美国 MI LLIPORE 公司超纯水发生器 ;Beckman 40pH Meter 3D酸度计。苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、盐酸氯丙那林、苦豆碱、槐安碱、野靛碱和莱蔓碱的对照品均由中国药品生物制品检定所提供; 苦豆草药材 3, 并由中国药品生物制品检定所中药室鉴定。112 实验方法11211 电泳条件 毛细管柱为 Agilent 1(有效长度 33cm ) , 运行缓冲液为 013m ol L T ris 水溶液 2 正丙醇(V =60210nm 、运行电压 30kV 、运行温度 25下 5kPa 压力进样 10s ,
28、, 内标为氯丙那林。11212 1:, 加水制成每 1m L 0;2) 混和对照品溶液:分别精密称取和量取野靛碱、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱对照品和内标溶液适量, 加水制成每 1m L 含各对照品 011mg 和内标 0105mg 的溶液;3) 样品溶液: 精密称取粉碎的苦豆草药材约 2g , 置于具塞锥形瓶中。精密加浓氨试液 018m L , 放置 015h 后, 精密加入二氯甲烷 25m L , 密塞, 混匀, 振摇放置 8h 后, 取上清液滤过。再同法浸泡 2 次, 合并滤液, 旋转蒸干。残渣放至室温后, 精密加入 2%盐酸溶液 25m L 使溶解, 超声
29、处21理 5min , 放置 8h 后, 滤过。滤液以乙醚 10m L 萃取 1 次, 弃醚层, 以饱和碳酸钠溶液调 pH 为 910, 再加入氯化钠至溶液饱和, 滤过。以二氯甲烷萃取滤液 3 次, 合并萃取液, 旋转蒸干。向残渣中精密加水 10m L , 振摇使溶解。摇匀后, 精密量取 5m L , 置于 10m L 量瓶中, 准确加入内标溶液 1m L , 加水稀释至刻度后摇匀, 作为苦豆草样品溶液。11213 样品测定 取各对照品溶液(即上项的各储备液) 、混和对照品溶液和各批苦豆草样品溶液依次进样、测定, 鉴别样品中的野靛碱、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参
30、碱、苦豆碱等 9 种生物碱成分。以内标法计算样品溶液中苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱等 6 种生物碱的含量。2 结果与讨论211 线性范围分别精密称取苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱对照品适量, 各加水制成每 1m L 含对照品 2mg 的溶液, 摇匀, 作为储备液。精密量取各储备液10、5、215、1、015、0125、011、0105 和 0101m L , 分别置于 10m L 量瓶中, 各精密加入内标溶液 1m L , 加水稀释至刻度, 摇匀后作为标准溶液。进样 , 平行测定 3 次, 以各组分峰面积与内标峰面积之比的平均值 y 对浓度 x
31、 (mg m L ) 进行线性回归, 苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、22氧化苦参碱、苦豆碱的回归方程分别为:y =1413x +011, r =019998; y =1317x 2011, r =019997; y =1712x +011, r =019993; y =1817x +013, r =019999; y =2315x +013, r =019995; y =2213x +014, r =019996。结果表明, 在010022mg m L 范围内, 它们的浓度与峰面积均呈良好的线性关系。212 检测限和定量限在所述电泳条件下, 以信噪比为 3 计, 上述 6 种生物碱的检测
32、限分别为 512、515、511、514、513 和 517ng 。以信噪比为 10 计, 它们的定量限分别为1418、1615、1511、1619、1513 和 1716ng 。213 精密度取标准曲线中最低和最高浓度的标准溶液分别连续进样6 次, 所述 6 种生物碱的峰面积的 RS D 在低浓度时依次分别为 111%、113%、112%、110%、112%和 019%; 在高浓度时依次分别为 018%、017%、http :w w w. hxtb. org 化学通报 2008 年第 6 期 455 019%、018%、111%和017%。214 加样回收率精密称取已知含量的苦豆草药材粉末
33、9 份各 2g , 分别精密加入浓度为苦参碱 0112mg m L 、槐定碱 0147mg m 23L 、槐果碱 0109mg m L 、氧化槐果碱 0110mg m L 、氧化苦参碱 0114mg m L 、苦豆碱 0112mg m L 的混合对照品溶液 8、8、8、10、10、10、12、12 和 12m L , 置于具塞锥形瓶中。同样品项下操作, 计算得到 6 种生物碱的平均回收率依次分别为9711%、9710%、9619%、9711%、9617%和 9712%; RS D 依次分别为 211%、213%、119%、210%、212%和213%。215 重复性取苦豆草药材 1 批, 按
34、11213 节的方法平行制备 5。所述6 种生物碱的含量测定的 RS D 分别为118%、117%、115%11 和 1216 稳定性取苦豆草样品溶液 1 份, 、8、48、72h 进样测定。所述6 种生物碱的峰面积的 RS D 分别为 115%2106174%和118%。217 3 批苦豆草药材样品。混合对照品溶液、3 批苦豆草样品溶液的分离图谱以及野靛碱、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱等 9 种生物碱的鉴别情况如图 1。图 1 CZE 分离图Fig. 1 CZE electropherograms24a :对照品;b :第 1 批苦豆草; c :第
35、2 批苦豆草; d :第 3 批苦豆草1:盐酸氯丙那林;2: 槐定碱;3:苦参碱;4: 槐果碱;5:槐安碱;6:野靛碱;7:莱蔓碱 ;8:氧化槐果碱;9:氧化苦参碱;10:苦豆碱由图 1 可见, 在 3 批苦豆草中均含有野靛碱、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦豆碱这 9 种生物碱。其中的苦参碱、槐定碱、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱等 6 种生物碱的含量测定结果如表 1。表 1 宁夏市售苦豆草中 6 种生物碱成分的含量 %T ab. 1 The qu antity of the six alk aloids in Sophora alopecuroid
36、es L. from the herbs m arket in Ningxia %批次123 苦参碱1*041 槐定碱1*178 槐果碱1*032 苦豆碱1*026 氧化槐果碱1*051 氧化苦参碱1*053 总量1*381 456 化学通报 2008 年第 6 期 http :w w w. hxtb. org 由表 1 可见, 在这 3 批苦豆草中, 25槐定碱的含量均明显高于苦参碱、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱等 5 种成分, 而这 5 种成分的含量相差不多。不同批次的苦豆草之间 6 种生物碱成分的含量和总量都有一定的差异。218 讨论本试验的研究对象除苦豆碱外, 都属于喹诺里西
37、啶类生物碱, 它们的化学结构十分相似, 均具有 2 个氮原子,1 个是叔胺, 呈碱性, 另 1 个呈酰胺状态, 几乎不显碱性, 总的来看, 相当于一元弱碱, 其电离7常数(p K a ) 接近 812。实验表明, 以三羟甲基氨基甲烷(T ris ) , 并以磷酸调节到 pH 7 时获得最佳分离。出现, , 取得了毛细管电泳“场放大堆积”的效果。, 并对运行电压和温度作了优化。88, 曾尝试了“氨氯法”、 “乙醇法”、 “水9提醇沉法”和“4, 确定将提取物纯度和收率均较高的“氨氯法”作为提取方法, , 如以毒性低的二氯甲烷替代氯仿, 优化了二氯甲烷的浸泡次数和时间、2%。本法的提取回收率良好。
38、通过对各生物碱成分最大吸收波长的考察, 将 210nm 作为检测波长, 空白对照表明没有溶剂等的干扰。在对各生物碱成分鉴别时, 先将各单一对照品的峰的保留时间和在线光26谱图与混合对照品和样品中的各峰相对应, 对大部分色谱峰予以了指认。对于保留时间接近的两组色谱峰(槐定碱、苦参碱和槐果碱; 氧化槐果碱和氧化苦参碱) 又采用“标准加入法”, 予以区别。这样能够准确鉴别这 9 种生物碱成分。分析结果表明, 虽然不同批的苦豆草中 6 种生物碱的含量不同, 但各成分呈现的增加或减少的趋势基本一致, 且 9 种生物碱的组成相同, 说明这 3 批同为宁夏市售的苦豆草可能所受生长环境的影响是相近的, 即产地
39、相同; 但又因生长时间等因素的差别, 使其各成分含量有多少之分。参2 胡艺. 中国中医药信息杂志,1996, 3(12) :89.3 常新全. 中药活性成分分析手册. 2002, 学苑出版社,1323,1320,20414 陶上乘, 王静珍. 中国药学杂志,1992, 27(4) :20120415 黄秀梅, 李波. 中国药事,2002, 16(3) :175178.6 张琳娜, 白洁. 宁夏医学院学报,2004, 26(3) :214217.7 秦学功, 元英进. 中草药,2001,32(7) :604606.8 中国科学院上海药物研究所. 中药有效成分提取与分离. 上海:上海科学技术出版社,1983:25519 于喜水, 关荣娟. 中成药,1990,12(3) :34.2710 张保献, 逵应坤. 中国中药杂志 ,2000,25(5) :607609. 考文献1 江苏新医学院 . 中药大辞典(上册) . 上海:上海人民出版社,1977:12831
