1、,有机化合物的分离和提纯方法有蒸馏、萃取、重结晶及色谱方法。蒸馏是分离和提纯液体有机化合物最常用的方法之一，又分为简单蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏。本节着重介绍利用这些方法分离提纯有机物的原理及其应用范围，并通过实验操作使学生熟悉和掌握有机化学的分离和提纯技术。,实验五 简单蒸馏,一实验目的,(1)了解蒸馏法分离提纯液体有机化合物的原理。 (2)掌握蒸馏的实验装置、操作技术及其应用。,二实验原理,液体的分子由于分子热运动有从表面逸出的倾向，它的蒸气压随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界大气压相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 将液体加热至沸
2、腾，使液体气化，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏可将沸点不同的液-液和液-固混合物分离开来。沸点差别较大的混合物(至少相差30以上)通过简单蒸馏就可达到分离和提纯的目的。,纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有恒定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些化合物常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有恒定的沸点。例如：9557的乙醇和443的水组成的二元共沸混合物，其沸点是7817，因此不能认为沸点恒定的物质就是纯物质。,(1)仪器： 加热套， 温度计(100)， 圆底烧瓶(50 mL)， 蒸馏头，直型冷凝管。 接液管， 锥形瓶， 橡皮管，
3、铁架台， 铁夹， 铁圈。 (2)药品： 工业酒精。,三 仪器和药品,四蒸馏操作,在蒸馏烧瓶中加入待蒸馏液体，最大加入量不超过烧瓶容积的2/3；紧接着加入几粒碎瓷片，在加热中用以形成气化中心，防止爆沸。然后依次从左向右、从下向上安装各组件。温度计的安装位置是在蒸馏头的直管处，球泡与蒸馏头支管下沿在同一水平线上。 安装完毕后通入冷凝水（后进前出），加热至沸腾。沸腾时，溶液中产生的大量溶剂蒸气上升，通过蒸馏头导入冷凝管。安装在蒸馏头上部的温度计,接触到向冷凝管导出的蒸气，基本反映蒸气冷凝的温度,即气-液相变温度。,1 若能控制加热强度，以保持温度计球泡上始终悬有液体，则温度计显示的温度就是该液体的沸腾温度，亦即测出了沸点。由于上升的是溶剂蒸气，这个温度即溶剂的沸点。而烧瓶中被加热的溶液的温度显然要高于溶剂的沸点(如原理所述)。随着溶剂蒸出,非挥发性组分浓度不断增加，使溶液中溶剂的蒸气压进一步下降。要维持蒸馏过程必会使溶液温度进一步升高，但温度计显示温度仍指在溶剂的沸点温度上。,
