1、青 岛 大 学 实 验 报 告2011 年 12 月 03日 姓名 王荣跃 系年级 08 级应用化学 组别 09 同组者 王德贤 科目 大学普通化学实验 题目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 09 一实验目的1. 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2. 学会回流反应装置的搭置方法。3. 复习蒸馏|、分液漏斗的使用，学会液体的洗涤、干燥等基本操作。二实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： H2SO4CH3COH+CH3CH2OH CH3COCH2CH3 H2O+副反应：CH3CH
2、2OH H2OH2SO4170 oC CH2 CH2+H2O(CH3CH2)2O2(CH3CH2)2O +H2SO4140 oC乙酸乙酯三维立体结构主要物料及产物的物理常数溶解度/g.(100ml 溶剂) -1名称 相对分子质量性状 折射率 相对密度熔点/沸点/水 醇 醚冰醋酸 60.05 无色液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 乙醇 46.07 无色液体 1.3614 0.780 -117 78.3 乙酸乙酯 88.10 无色液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 三仪器与试剂仪器：100ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，水浴锅，维氏分馏柱，滴液
3、漏斗，三口烧瓶，接引管等。试剂及规格：试剂名称 试剂规格 用量冰醋酸 50mol95%乙醇 化学醇 50mol浓硫酸 50mol饱和 NaCO3 溶液饱和 NaCl 溶液饱和 CaCl2 溶液无水硫酸镁， ， ， 。四实验装置1 123456789 1 102345678901 123456789 1 10234567890 反应装置 蒸馏装置五实验步骤流程CH3COHC2H5OH浓 H2SO4蒸馏饱和 NaCO3 洗涤饱和 NaCl 洗涤饱和 CaCl2 洗涤无水硫酸镁干燥蒸馏（水浴）六实验记录时间 操作步骤 现象记录8:30 安装反应装置CH3COOC2H5，CH 3COOH,C2H5OH
4、,H2SO4，H 2O,(CH3CH2)2O馏出物CH3COOC2H5，C 2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH残馏液 CH3COOH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O有机层（上层）CH3COOC2H5，C 2H5OH,(CH3CH2)2O,NaCO3水层（下层）CH3COONa,C2H5OH,H2O有机层（上层）CH3COOC2H5，C 2H5OH,(CH3CH2)2O水层（下层）C2H5OH,NaCO3， H2O，NaCl有机层（上层）CH3COOC2H5，C 2H5OH,H2O(微量)水层（下层）C2H5OH,H2O，CaCl 2CH3COOC2H5，C 2H
5、5OHCH3COOC2H5（7378）8:45 圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml95乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓硫酸所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热8:55 加入几粒沸石，装上回流冷凝管，水浴加热9:20 水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流9:50 沸腾回流 0.5h，稍冷 烧瓶内液体无色10:00 加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏10:10 液体沸腾，收集馏出液至不再有液体蒸出10:25 停止加热 烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液体为无色透明有香味液体10:30 向蒸出液体中加入饱和NaCO3， 用pH 试纸检验上层有机层有气泡冒出，液体分层，上下层
6、均为无色透明液体，用试纸检验呈中性10:45 转入分液漏斗分液，静置 上层：无色透明液体；下层：无色透明液体10:50 取上层，加入 10ml 饱和氯化钠洗涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体11:00 取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体11:10 取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：无色透明液体11:15 取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 2g 无水硫酸镁干燥30min粗底物无色澄清透亮，CaCl 2 沉于锥形瓶底部11:45 底物滤入 50ml 圆底烧瓶，加入沸石无色液体11:50 安装好蒸馏装置，水浴加热 液
7、体沸腾，70有液体馏出，体12:05 收集 7378 馏分 积很少，液体稍显浑浊，73开始换锥形瓶收集，长时间稳定于7476，升至 78后下降12:25 停止蒸馏观察产物外观，称取质量烧瓶中液体很少无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g，共 43.2g，产品质量为11.7g七产率计算 乙酸乙酯的相对分子质量：88mol/g产率= = %=53.2% %10理 论 值实 验 产 值 10825.7八讨论本次实验的产物产量和质量基本上合格。本次实验因为是采用回流反应法，并没有达到理论的 120，所以对产量会有一定的影响；但是保证反应回流0.5h，加上蒸出有机物的过程实际也是有利于反应的正向进行，所以总的来说产率还是可以的。洗涤过程中因为多次洗涤，可能会给产品带来一定的损失。
