1、November 16, 2008,1,Company Confidential,分析仪表使用与维护,主要包括： 溶解氧 电导率 PH计,November 16, 2008,2,Company Confidential,梅特勒-托利多的在线溶氧仪,溶氧仪的工作原理 氧电极以铂金（Pt）坐阴极，Ag/AgCl作阳极，电解液为0.1M氯化钾 （KCl），用硅橡胶渗透膜作透气膜。测量时，在阳极和阴极间加上0.68V 的极化电压，氧通过渗透膜在阴极消耗，透过膜的氧量与水中溶解氧浓度 成正比，因而电极间的极限扩散电流与水中溶解氧浓度成正比，仪表检测 此电流并经运算变换成氧浓度。同时热敏电阻检测溶液的温度
2、，并对氧浓 度进行温度补偿。电极上的电极反应为：阴极（Pt）O22H2O4e=4OH-阳极（Ag）4Ag4Cl-=4AgCl4e,November 16, 2008,3,Company Confidential,梅特勒-托利多的在线溶氧仪使用前注意项 由于溶氧探头可能已经储存了一段时间，建议在第一次使用前更换电解液 溶氧探头在使用前须通电极化6 小时以上,November 16, 2008,4,Company Confidential,2. 探头的极化,2.1 极化方法：将电缆线和变送器和探头连接，变送器通电后探头即开始极化。 2.2 下列情况探头需要进行极化： 探头第一次使用，极化6 小时以
3、上； 更换膜或电解液，极化6 小时以上； 变送器断电，或探头与电缆线断开，极化时间见表1； 2.3 极化时间探头/变送器断电时间t（min）最短极化时间T（min）t30 36030t15 6 x t15t5 4 x tt5 2x t 注意极化电压 测量高浓度的介质（生化发酵、废水处理）时，极化电压为 -675mV。测量低浓度介质（500ppb）时，极化电压为 -500mV。,November 16, 2008,5,Company Confidential,3. 探头校准时的注意事项,3.1 校准介质可以是空气或饱和介质。 如果以空气为校准介质，将探头放在空气中，擦干膜上的水迹，待读数稳定后即
4、可开始校准。 在生化发酵过程中，一般是以饱和介质为校准介质。在实消后、接种前、搅拌开至最大、通最大量饱和空气时进行校准。建议在统一的通气时间后进行校准，以统一不同罐批和不同发酵罐的饱和状态。 3.2 探头校准前必须充分极化,November 16, 2008,6,Company Confidential,4. 更换膜和电解液,4.1 一般来说，建议客户每三个月进行一次更换电解液的操作。但也可根据具体情况自行决定。 4.2 如果电极信号不正常（响应时间长，机械损坏，在无氧介质中电流增大等），就需要更换膜。,November 16, 2008,7,Company Confidential,4.2.
5、1 更换膜的操作步骤,本操作仅限于InPro6000系列1) 将探头与电缆断开； 2) 旋下探头前端的膜保护套（此时溶氧 膜在保护套内）； 3) 将溶氧膜内的电解液倒在废液缸中； 4) 把溶氧膜保护套（连同溶氧膜）倒放 在工作台上； 5) 用手指紧握溶氧膜保护套（膜向上）， 用力向下磕。依靠惯性将膜体退出； 6) 取一个待换的溶氧膜，添加电解液。以 下操作与4.2.2 更换电解液相同。 4.2.2 更换电解液的操作 1) 将膜内的残余电解液倒掉，用去离子水冲洗膜体内部，用吸水纸吸干； 2) 将膜倾斜，电解液垂直向下，如图2a所示； 3) 轻轻挤压电解液瓶，使电解液缓慢的流入膜体内； 4) 电解
6、液加入量见图2b； 5) 确认膜体内部没有气泡，如有气泡可轻弹膜体，排除气泡； 6) 将膜体缓慢的旋转套入内电极上，再小心的旋紧不锈钢套管。,November 16, 2008,8,Company Confidential,异常处理方法1,5. 探头在空气中的电流值异常 5.1 探头在空气中的电流值指的是把探头暴露在空气中的电流值，一般用绝对值表示。不同类型的溶氧探头在空气中的电流值范围不同，详见探头使用说明书。 5.2 空气中的电流值偏低，通常的原因和处理方法如下： 5.2.1 铂阴极表面有氧化物质覆盖（见图3），此时可以把内电极的头部对着亮光观察阴极，可以看到阴极的表面为黑色。可用标号10
7、00 目以上的砂纸轻轻地在铂丝头部来回打磨数次，只要铂丝表面发亮即可。切不可打磨过度，否则内电极头部会受损。,November 16, 2008,9,Company Confidential,异常处理方法2,5.3 空气中的电流值偏高，常见的原因和处理方法如下,November 16, 2008,10,Company Confidential,电导率仪工作原理,电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定的关系，当它们的浓度较低时，电导率随着浓度的增大而增加，因此，该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。 电导（G）是电阻（R）的倒数。因此当两个电极（通常
8、为铂电极或铂黑电极）插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律，温度一定时，这个电阻值与电极间距L（cm）正比，与电极的截面积A（cm2）反比，即R =（L/A）；其中为电阻率,是长1cm，截面积为1cm2导体的电阻，其大小决定于物质的本性。 据上式，导体的电导（G）可表示成下式：G =1/R=（1/）（A/L）=K（1/J）；其中，K=1/称为电导率，J =L/A称为电极常数；电解质溶液电导率指相距1cm的两平行电极间充以1cm3溶液时所具有的电导。由上式可见，当已知电极常数（J），并测出溶液电阻（R）或电导（G）时，即可求出电导率。,November 16, 2008,11,Com
9、pany Confidential,E+H电导率变送器,1:发生器（1）在初级线圈（2）产生的交变磁场在介质（3）感应出一个电流。感应电流的强度取决于电导率，即介质的离子浓度。介质电流在次级线圈（4）中产生另一个磁场。 2:线圈的感应电流用接收器（5）测量，处理后确定电导率。 感应式电导率测量仪 1 发生器2 初级线圈3 介质中的电流4 次级线圈5 接收器感应式电导率测量仪的优点 无电极，因此无极化 准确测量污染等级高和有沉积倾向的介质和溶液 测量仪表与介质完全电气隔离,November 16, 2008,12,Company Confidential,人机接口操作介面,电导率仪的显示器和按键
10、 1 液晶显示器，显示测量值和配置数据 2 四个操作按键，用于校准和仪表配置 3 用户标签 4 发光二极管，指示报警功能,November 16, 2008,13,Company Confidential,标定,按CAL 键选择cod22进行C菜单 按以下步骤进行标定,November 16, 2008,14,Company Confidential,标定（续上）,November 16, 2008,15,Company Confidential,标定（续上）,November 16, 2008,16,Company Confidential,仪表维护及维修,November 16, 2008
11、,17,Company Confidential,November 16, 2008,18,Company Confidential,November 16, 2008,19,Company Confidential,错误代码及处理方法,November 16, 2008,20,Company Confidential,November 16, 2008,21,Company Confidential,November 16, 2008,22,Company Confidential,以上系统错误及问题处理方法在探头日常维护中的常规处理方式，同时应注意仪表使用过程中对清洗项、电缆检查、标定等的
12、正确方法,November 16, 2008,23,Company Confidential,PH计工作原理,水在化学上是中性的，某些水分子自发地按照下式分解：H2O=H+OH-，即分解成氢离子和氢氧根离子。在中性溶液中，氢离子H+和氢氧根离子OH-的浓度都是107mol/l，pH值是氢离子浓度以10为底的对数的负数：pH=-log，因此中性溶液的pH值等于7。如果有过量的氢离子，则pH值小于7，溶液呈酸性；反之，氢氧根离子过量，则溶液呈碱性。 pH值通常用电位法测量，通常用一个恒定电位的参比电极和测量电极组成一个原电池，原电池电动势的大小取决于氢离子的浓度，也取决于溶液的酸碱度,Novemb
13、er 16, 2008,24,Company Confidential,PH日常维护,定期的维护有助于仪表的准确测量和延长仪表的使用寿命。应当注意传感器和变送器之间的专用电缆不能受潮，否则电极的高阻低压信号将无法传送至变送器。 若电极不测量时，应将黄色保护套管套上，它能使电极处于湿润状态，有利于延长电极的使用寿命。 每隔一个月左右，应对电极进行清洗，先用柔和的水流喷洗附着物，再将电极浸泡于清洗液中一段时间，而后用清水洗净。传感器支架也应清洗。每次清洗之后，要用缓冲剂溶液进行标定。,November 16, 2008,25,Company Confidential,标定,标定时请注意采用新鲜的缓
14、冲液 一般都采用 两点法进行标定，电极分别在酸性缓冲液（pH4.00）和中性缓冲液（pH7.00）进行标定，并记录斜率 具体标定步骤因品牌和型号不同有所区别（我厂所用到PH计有E+H、GF等）,November 16, 2008,26,Company Confidential,PH计使用前用标准液校正是利用两点法确定直线方程的原理. 标准溶液有三种 l .pH标准溶液甲(pH=4.00825) 称取先在110130干燥23h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g溶于水并在容量瓶中稀释至1L 2. pH标准溶液乙(pH=6.86525) 分别称取先在110130干燥23h的磷酸二氢钾(
15、KH2PO4)3.388g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533g溶于水并在容量瓶中稀释至1L 3. pH标准溶液丙(pH=9.18025) 为了使晶体具有一定的组成应称取与饱和溴化纳(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O710H20)3.80g溶于水并在容量瓶中稀释至lL,November 16, 2008,27,Company Confidential,标定基本步骤,装备PH4.00和PH7.00两种缓冲液。 1：拆下电极套管，用蒸馏水洗涤电极头部，用吸水纸仔细将电极头部吸干，将复合电极放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液，使溶液淹没电极头部的玻璃球，轻轻
16、摇匀，待读数稳定后，使显示值为该溶液标准PH值7.00。 2：将电极取出，洗净、吸干，放入PH4.00标准缓冲溶液中，摇匀，待读数稳定后，使显示值为该溶液标准PH值4.00，并记录校验后斜率。 若标定值与标准缓冲液不相付，取出电极，洗净、吸干。重复校正，直到两标准溶液的测量值与标准PH值基本相符为止，否则检查电极。 校正过程结束后，进入测量状态。将复合电极放入盛有待测溶液的烧杯中，轻轻摇匀，待读数稳定后，记录读数。 完成测试后，移走溶液，用蒸馏水冲洗电极，吸干，还原仪表使用现场,November 16, 2008,28,Company Confidential,pH 电极的基本维护,1：pH
17、电极的保存 电极较长时间不用时应按说明书要求保存在合适的液体 电极不能长期干放，不能在表面附有干燥介质时贮存电极。干放的电极应先放在合适的保存液中活化后才能使用 如：pH玻璃电极的贮存 短期：贮存在pH4的缓冲溶液中； 长期：贮存在pH7的缓冲溶液中。 2：玻璃电极老化的处理 玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。,November 16, 2008,29,Company Confidential,3：pH玻璃电极的清洗 玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长
18、。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5HF溶液浸1020分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。 4：参比电极的贮存 银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。,November 16, 2008,30,Company Confidential,5： 玻璃电极的一般检查方法 （1）检查零电位 设置pH计在“mV”测量档，将玻璃电极和参比电极一起插入pH6.86的缓冲溶液中，仪器的读数应大约为5050mV。 （2）检查斜率
19、 接（1），再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值，计算电极的斜率，电极的相对斜率一般应复合技术指标。 注意： 1) 电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时，则有所不同。 2) 对于有的pH计，标定调节能够达到要求时，上述检查结果超出范围不大时，电极任可使用。 3)对于有的智能pH计，可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。 6： 参比电极的检查方法 （1） 内阻检查方法 采用实验室电导率仪，电导率仪电极插座一端接参比电极，另一端接一根金属丝，将参比电极和金属丝同时浸入溶液中，测得的内阻应小于10k。如内阻过大，说明液接界有堵塞，应进行处理。 （2） 电极电位检查 取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端，然后同时插入KCl溶液（或pH=4.00的缓冲溶液），测得的电位差应为33mV，且电位变化应小于1mV。否则，应该更换或再生参比电极。 （3） 外观检查 银氯化银丝应该呈暗棕色，若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。,November 16, 2008,31,Company Confidential,一般故障和处理方法,November 16, 2008,32,Company Confidential,谢谢,
