1、渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页）渤海大学学生实验报告课程名称： 任课教师： 实验室名称： 房间号 实验时间： 年 月 日学院 化学化工与食品安全学院 专业 班级姓名 学号 同组人实验项目 凝固点降低法测萘的相对分子质量 组别 实验成绩一、实验目的：1.掌握一种常用的相对分子质量测定方法； 2.通过实验进一步理解稀溶液理论；3.掌握贝克曼温度计的使用。二、实验原理：1.含非挥发性溶质的二组分稀溶液的凝固点将低于纯溶剂的凝固点。当指定了溶剂的种类和数量后，凝固点降低值取决于所含溶质分子的数目，以方程式表示这一规律则有： mKTf0：溶剂的凝固点 T：溶液的凝固点 ：20.0（环己烷）0 fK
2、m：溶质的质量摩尔浓度 10/WMg所以式改写成： TKf：溶质的摩尔质量（ ） 和 分别表示溶质和溶剂的质量（g) M1molgg2.若溶质在溶液中发生解离或缔合等情况，则不能简单地用来计算。浓度稍高时已不是稀溶液，致使测得的相对分子质量随浓度的不同而变化。常用外推法以获得准确的分子量，以相对分子质量为纵坐标，溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零而求得较准确的相对分子质量数值。3.凝固点是指在一定压力下，固液两相平衡共存的温度。实际上只有固相充分分散到液相中，平衡才能达到。纯溶剂的凝固点相当于冷却曲线中的水平部分所指的温度。 4.溶液的冷却曲线与纯溶剂的冷却曲线不同，即当析出固相，温度回升到
3、平衡温度后，不能保持一恒定值。如果溶液过冷程度不大，可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点。若过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，所得凝固点偏低，必将影响测定结果。因此实验中必须注意掌握体系的过冷程度。三、实验仪器和试剂：相对分子质量测定仪 一套； 贝克曼温度计 一支；温度计（0- 5） 一支； 烧杯（1L） 一个；压片机 一台； 移液管（20ml）一个；吸耳球 一个； 环己烷（AR）苯（AR 经去水处理） 萘（AR）渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页）四、实验装置图：五、实验步骤：采用环己烷作溶剂，萘作溶剂，用连续记录时间-温度法（步冷曲线法） ，作图外推确定凝固点。1.按图将仪
4、器安装好。取自来水注入冰浴槽中（水量以注满浴槽体积的三分之二为宜） ，然后加入冰屑以保持水温在 3-3.5。调节贝克曼温度计，使它在 6水浴中其水银刻度在 2.5 左右。2.纯溶剂环己烷的凝固点的测定：用移液管取 40ml 环己烷注入冷冻管中，并把冷冻管插入作为空气浴的外套管中，均匀缓慢的搅拌以每 1-2s 一次为宜，注意温度的变化。 当水银球降到温度计刻度范围内时，开动停表每 20s 记录温度一次。达到凝固点后每 2-3min 记录一次。读取温度用放大镜，度数最好精确到 0.002做完一次以后，取出冷冻管用手温热之，使析出的结晶全部融化，按上述方法在测定第二次。3.溶液凝固点的测定：取出管，
5、用手温热之，使环己烷结晶融化。用压片机制成重约 0.1-0.15g 萘片，用分析天平称重。然后由加样口投入冷冻管内的溶剂中，防止黏贴于管壁，温度计或搅拌器上。待萘全部溶解后，按上述方法，测定溶液的冷却曲线。重复三次。再取溶质一片由加样口投入冷冻管中，同法测定三次。六、注意事项：1.切勿使搅拌器与温度计或管壁相触或者使冷冻管与外套管壁相触；2.千万不要过冷，若过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，所得凝固点偏低。3.注意贝克曼温度计读数的准确。7、数据记录和处理：计算如下：1. 求溶剂质量 (室温：13.5 、气压：101.325kpa)vw1环己烷密度： 0.7851t31087903
6、/cmg环己烷质量： =0.785125=19.63g v1渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页）2.外推作图求 , 带入公式： 0T左图为溶剂环己烷的冷却曲线，由图知 =0.228；右图为溶液的冷却曲线，由图0T知 =-0.137。 ：溶剂的凝固点 T：溶液的凝固点 ：20.0（环己烷） T0 fK=0.228-(-0.137)=0.365mKf又因为 g 由差减法得：萘片的质量为 0.0452g10/WMg所以 = 126.170Tf63.195.04223. =128，求相对误差。标=-1.43%真 值 真 值观 测 值真 值绝 对 误 差相 对 误 差 -12870.结果讨论：本次实验完成的较好，通过实验掌握了用凝固点降低法测相对分子质量的方法，但由于数据较多，冷却曲线会存在一些误差使 和 T 的值不是十分的准确，最终导致测得0的萘的相对分子质量有些许的误差。八、思考题：1.凝固点降低法测相对分子质量的公式，在什么条件下才能适用？答：在稀溶液且溶质在溶液中不发生解离或缔合的情况下适用。2.影响凝固点精确测量的因素有哪些？答：溶液过冷程度的控制，冰水浴温度控制在 3左右；搅拌速度的控制，温度升高要快速搅拌；溶剂溶质要精确测量，浓度不能太高。 渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页）教师评语：
