1、 不锈钢中各元素的分析操作规程硅的分析一、方法概要试样以稀酸溶解，在适宜酸度下，硅酸与钼酸铵作用，生成硅钼离子，在草酸的存在下，以硫酸亚铁铵还原呈硅钼兰，比色测得其含量。二、分析试剂1、稀王水 于 735 毫升水中加浓盐酸 200 毫升，加浓硝酸 65 毫升，摇匀。2、钼酸铵 5% 水溶液（在 60以下温热溶解） 。3、草酸 1%4、硫酸亚铁铵 6%（每 100 毫升溶液中加 1：1 硫酸 1 毫升）摇匀。三、分析操作称样 0.1 克于 150 毫升三角瓶中，加稀王水 25 毫升低温溶样，溶毕试样后，取下加水约 30 毫升冷至室温，用水稀释至 100 毫升容量瓶中至刻度摇匀，分取此试液 10
2、毫升于 150 毫升三角瓶中，加 5%钼酸铵 5 毫升，在热水浴中加热 30 秒后取下，冷至室温，加草酸（1% ） 50 毫升使钼酸铁沉淀溶解，立即加 6%硫酸亚铁铵 5 毫升摇匀，比色，以水为空白。721、722 型比色计 波长 680nm 3 公分比色皿 曲线常数计算常数 K=标样含量差/标样消光差Si%=K（试样的消光标样的消光）+ 标样的含量注：1、溶解试样是关键，低温溶样过程中视溶样情况可适当少加些蒸馏水，继续溶样，使试样完全溶解。2、如遇碳高或溶液浑浊时，需过滤后再吸取母液。3、各种试剂必须加准确。4、含量：0.40%时，称样 200 毫克在 0.40%1.5%时，称样 100 毫
3、克1.5%时，称样 50 毫克锰的分析一、方法概要试样经酸溶解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵氧化锰呈高锰酸，比色，测得其含量。不锈钢中各元素的分析操作规程二、分析试剂1、红水 盐酸：硝酸 1：12、硫磷混酸 硫酸：磷酸 2：13、硝硫混酸 硝酸：硫酸 2：1（碳高时用此溶液）4、磷酸 浓（高碳钢用）5、硝酸银 0.5%水溶液6、过硫酸铵 10%水溶液三、分析操作1、低碳不锈钢 Mn 的分析操作称样 100 毫克于 150 毫升三角瓶中，加红水 5 毫升低温溶毕试样后，加硫磷混酸（2：1）7 毫升，继续加热蒸发至冒硫酸烟，取下稍停，加水 25 毫升，加硝酸银 25 毫升，加过硫酸铵 25 毫升
4、，低温加热使溶液呈稳定红色后，再上大火煮沸 30 秒，氧化锰呈高锰酸，取下冷却至室温，比色，以水为空白。721、722 型比色计 波长 530nm 3 公分比色皿 加中片曲线常数计算常数 K=标样含量差/标样消光差Mn%=K（试样的消光标样的消光）+ 标样的含量2、高碳不锈钢 Mn 的分析操作称 100 毫克于 150 毫升三角瓶中，加红水 5 毫升低温溶毕试样，加浓磷酸 4 毫升，上火加热，加硝硫混酸（2：1）9 毫升冒硫酸烟取下，稍冷加水 25 毫升，加硝酸银 25毫升，加过硫酸铵 25 毫升，上小火，等溶液呈稳定红色后，再上大火煮沸 30 秒，取下冷却至室温，比色，水为空白。721、72
5、2 型比色计 波长 530nm 2 公分比色皿 不加片曲线常数计算常数 K=标样含量差/标样消光差Mn%=K（试样的消光标样的消光）+ 标样的含量注：1、试样一定要称准确。2、溶液一定要加准确。3、碳高时，硫酸烟旋至半空，溶液仍不清亮，可滴加浓硝酸，破坏碳化物，使溶液清亮为止（但最后要把氮化物赶尽） 。不锈钢中各元素的分析操作规程4、选用曲线标钢时，要尽可能选用相近似钢种做曲线，以免铬的含量悬殊而影响测定结果。镍的比色测定一、方法概要试样用酸溶解后，在弱氨性溶液中有氧化剂的存在下，镍离子与丁二酮肟生成酒红色络合物，以此做为镍的比色测定。二、分析试剂1、红水 1：12、酒石酸 25%3、碘 0.
6、1N 称碘化钾 10 克，碘 5.08 可加水少许溶解后稀至 400 毫升。4、丁二肟（二甲基乙二酮肟）0.1% （1：1 氨性溶液）三、分析方法称样 100 毫克于 150 毫升三角瓶中，加红水 5 毫升，低温溶解试样后，移入 100 毫升容量瓶中，稀至刻度摇匀，吸取此溶液 10 毫升于 150 毫升三角瓶中，加水 50 毫升，加酒石酸 10 毫升摇匀，加入碘 5 毫升摇 20 秒，加入丁二肟 20 毫升摇匀，比色，水为空白。721、722 型比色计 波长 530nm 2 公分比色皿 加片曲线常数计算常数 K=标样含量差/标样消光差Ni%=K（试样的消光标样的消光）+标样的含量注：1、当含量
7、2%时，称样 200 毫克，吸母液 10 毫升。当含量26%时，称样 100 毫克，吸母液 10 毫升。当含量612%时，称样 100 毫克，吸母液 10 毫升。当含量12%时，称样 100 毫克，吸母液 5 毫升。2、当碳高溶液不清亮时，可在稀释后，用滤纸过滤后再吸母液，或溶毕试样后补加3 毫升氢氨酸：过氯酸（4：96）冒烟出瓶口 15 秒，取下稍停加水 10 毫升溶清盐类后，移入 100 毫升容量瓶中再稀释至刻度 以后同上。3、本方法不适用于含钴之钢样分析。4、本方法适用于中低高合金钢、不锈钢的快速和产品分析。不锈钢中各元素的分析操作规程5、不易成批发色。含铜不锈钢铜的测定一、方法概要试样
8、经酸溶解后，用柠檬酸掩蔽铁，在微碱性溶液中（PH=8.99.7）二价铜与双环己酮草酰二腙生成兰色络合物，比色，测定其含量。二、分析试剂1、红水 1：12、氢氟酸：过氯酸 4：963、柠檬酸铵 10%4、双环己酮草酰二腙 0.05%（1：9 的氨性溶液）称双环己酮草酰二腙 500 毫克于小烧杯中，加乙醇 40 毫升，加水 20 毫升加热溶解后，冷却至室温，加氨水 100 毫升，以水稀至 1000 毫升，贮于密闭的塑料瓶中。三、分析操作称样 100 毫克于 150 毫升三角瓶中，加红水 5 毫升低温加热溶毕试样后，加氢氟酸：过氯酸 3 毫升，加热冒烟出瓶口 15 秒取下，稍停加水 10 毫升煮至清
9、亮，冷却至室温，移入 100 毫升容量瓶中，稀至刻度摇匀备用。吸取母液 5 毫升置于 150 毫升三角瓶中，加柠檬酸铵 25 毫升，摇 15 秒，加入双环己酮草酰二腙 50 毫升，摇 1 分钟，待色泽稳定后比色， （约 5 分钟后） ，水为空白。721、722 型比色计 曲线常数计算常数 K=标样含量差/标样消光差Cu%=K（试样的消光 标样的消光）+ 标样的含量注：1、配双环己酮草酰二腙时，必须冷却后再稀释。2、双环己酮草酰二腙需当日配好次日使用。3、选取类似钢种作曲线标钢。钼的分析测定一、方法概要试样经氢氟酸：过氯酸溶解，冒烟氧化至六价，然后用抗坏血酸，还原至五价后与硫氰酸钠络合生成橙红色
10、络合物，比色，测得其含量。二、分析试剂不锈钢中各元素的分析操作规程1、红水 1：12、氢氟酸：过氯酸 4：963、过氯酸：磷酸 2：14、硫酸硫酸钛溶硫酸钛 15.6 克于 1000 毫升 1：3 之硫酸溶液中，溶解后以水稀至 2000 毫升，摇匀。5、抗坏血酸 10%（现用现配）6、硫氰酸钠 10%（现用现配）7、过氯酸 1：58、混和发色液（1） 取上述 4、5、6、溶液各一份与水 2 份相混匀9、混和发色液（2） 取上述 5、6、7、溶液各一份与水 2 份相混匀10、铬标准溶液称取预先在 105烘过并在干燥器中冷却至室温的铬酸钾 7.47 克，于 200 毫升烧杯中，以水溶解后移入 10
11、00 毫升中，并以水稀释至刻度，摇匀（此标液每毫升含铬 2 毫克） 。11、镍标准溶液称取光谱纯海绵镍 1 克于 200 毫升烧杯中，加 5：7 硝酸 15 毫升，微热溶解，冷却后，移至 500 毫升容量瓶中，移水稀释至刻度，摇匀（此标准液每毫升含镍 2毫克） 。三、分析操作称样 30 毫克于 150 毫升三角瓶中，加红水 4 毫升，微热溶毕试样后，加氢氟酸：过氯酸 3 毫升，继续加热至过氯酸烟冒出瓶口 15 秒，取下冷却至室温后，加混合发色液（1）50 毫升摇匀，放置 1015 分钟后，比色，水为空白。721、722 型比色计 波长 470nm 2 公分比色皿 加片曲线常数计算常数 K=标样
12、含量差/标样消光差M o%=K（试样的消光标样的消光）+ 标样的含量注：1、M o1%，称样 50 毫克 比色皿用 3 公分。2、残余 M o 的波长为 440nm。3、M o3%加 6 毫升氢氟酸：过氯酸，加混合发色液 100 毫升。不锈钢中各元素的分析操作规程4、根据分析钢种的需要，可在曲线标钢中加入适量的铬或镍标准溶液后再加氢氟酸：过氯酸冒烟。5、对于含钨的钢种则需要改加过氯酸：磷酸 3 毫升冒烟，而不加氢氟酸：过氯酸，加混合发色液（2） 。铬的测定一、方法概要试样经酸溶解，分解碳化物后，在一定酸度下，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵氧化至高价（六价） ，以硫酸亚铁铵还原滴定，测得其含量。二
13、、分析试剂1、红水 1：12、硫磷混酸 600 毫升水中加 320 毫升硫酸，80 毫升磷酸3、硝酸银 2.5%4、过硫酸铵 25%5、氯化钠 5%6、硫酸亚铁铵 0.1N 称硫酸亚铁铵 39.2 克，用 3：97 硫酸溶液稀释至 1000 毫升7、指示剂（苯基代邻位氨基苯甲酸） 0.2%称指示剂 0.2 克，无水碳酸钠 0.2 克，加水 20 毫升，加热溶解后 ，冷却至室温，然后用水稀至 100 毫升。三、分析方法称样 500 毫克于 500 毫升三角瓶中，加红水 15 毫升低温溶样后，加 50 毫升硫磷混酸冒硫酸烟（注） ，取下稍冷，加水 150 毫升，加硝酸银 15 毫升，过硫酸铵 20
14、 毫升摇匀，低温加热使铬锰氧化成高价，呈稳定的紫红色，继续加热使过量的过硫酸铵分解尽，取下稍停，加 10 毫升氯化钠，上小火煮 35 分钟取下，冷却至室温，加 7 滴指示剂，用硫酸亚铁铵滴定至溶液由玖红变为亮绿色为终点。常数=标钢 Cr%/滴定标钢所消耗的亚铁毫升数Cr%=常数试样所消耗的亚铁毫升数注：1、当分析高碳钢和模具钢时，补加浓磷酸 10 毫升，再冒硫酸烟直到溶液清亮为止，如冒硫酸烟溶液还不清亮时，可分次滴加浓硝酸破坏碳化物，直到溶液清亮。2、中低含量的铬用 0.02N 的亚铁滴定，0.02N 的亚铁用 0.1N 的硫酸亚铁铵稀释，不锈钢中各元素的分析操作规程稀释所用的水为 3：97
15、的硫酸溶液。3、样品中含钒时应按钒 1%相当于 0.34%铬进行补正。4、遇到难溶于红水的钢种可改用 1：2：3（水：硝酸：盐酸）进行溶样。磷的比色分析一、方法概要试样以氧化性酸溶解，加钼酸铵生成磷钼杂多酸，以亚锡还原为磷钼兰，比色测定含量。二、分析试剂1、红水 1：12、硝酸 5：7（416 毫升硝酸以水稀至 1000 毫升）3、过氯酸 浓4、亚硫酸钠 10%（现配现用）5、钼酸铵 1%（现配现用）6、氟化钠 3%（现配现用）7、氯化亚锡 20%（溶 60 克氯化亚锡于 300 毫升盐酸中）8、混合溶液 取上述氯化亚锡 15 毫升（量准确） ，以 3%氟化钠稀至 1000 毫升（现配现用）三
16、、分析操作称样 100 毫克于 100 毫升烧杯中，加红水 3 毫升溶毕试样后，加过氯酸 2 毫升氧化，并蒸发至近干涸，加硝酸 5 毫升稍赶一下氮化物，滴加亚硫酸钠，使溶液变绿并过量 2滴，煮沸驱除过量亚硫酸钠，取下加钼酸铵 25 毫升，稍摇加混合液 20 毫升摇匀比色，以水为空白。721、722 型比色计 波长 650nm 3 公分比色皿 选适当遮光片曲线常数计算常数 K=标样含量差/标样消光差P%=K（试样的消光 标样的消光）+ 标样的含量注：1、碳高时，可多加一次过氯酸 2 毫升，二次蒸干以后同上。2、发一个色比一个，不能成批发色。钨的比色分析一、方法概要不锈钢中各元素的分析操作规程试样
17、以红水溶解，经磷酸：过氯酸冒烟氧化钨成磷钨酸，用三氧化钛和氯化亚锡将六价钨还原成五价，与硫氰酸钠生成绿色络合物，比色测得其含量。二、分析试剂1、红水 1：12、过氯酸：磷酸 2：13、氯化亚锡 8%（1：2 的盐酸溶液） （现配现用）6%（2：3 的盐酸溶液） （现配现用）4、硫氰酸钠 25%及 50%（现配现用）5、三氯化钛 取浓的（ 15%）三氯化钛 20 毫升以浓盐酸稀至 100 毫升（现配现用）三、分析操作称样 100 毫克于 150 毫升三角瓶中，加红水 4 毫升低温加热溶毕试样后，加过氯酸：磷酸 4 毫升，加热分解碳化物，冒过氯酸烟出瓶口 20 秒，取下稍停，冷却至室温后，加 6%
18、的氯化亚锡 50 毫升摇 30 秒，加 25%的硫氰酸钠 5 毫升摇 40 秒到一分钟，加三氯化钛 2 毫升，摇 30 秒比色，以水为空白。721、722 型比色计 波长 420nm 3 公分比色皿 加片曲线常数计算常数 K=标样含量差/标样消光差W %=K（试样的消光标样的消光）+标样的含量残余钨的分析称样 200 毫克于 150 毫升三角瓶中，加红水 5 毫升，低温加热溶毕试样后，加过氯酸：磷酸 4 毫升，加热分解碳化物，冒过氯酸烟出瓶口 20 秒，取下稍停冷却至室温，加 8%的氯化亚锡 50 毫升，摇 30 秒，取空白液于 3cm 比色皿中，再于剩余液中加 50%的硫氰酸钠 2 毫升，摇
19、 40 秒到一分钟，加三氯化钛 1 毫升，摇 30 秒后，与空白液进行比较，测其含量。721、722 型比色计 波长 420nm 3 公分比色皿 加片曲线常数计算常数 K=标样含量差/标样消光差W%=K（试样的消光标样的消光）+标样的含量注：1、微量1%，称样 200mg不锈钢中各元素的分析操作规程1%2%，称样 150mg2% ，称样 100mg2、钢中含钒时，按 V1%相当于 W0.19%进行补正。3、此法不适宜于含有高铜或含铌较高的钢种，若遇含钼钢时，可在曲线中加入相应的钼标准溶液进行测定。钛的分析测定一、方法概要在酸性溶液中（PH=0.13.0） ，四价钛与变色酸生成红棕色络合物，在波
20、长490nm 处，吸光度最大含量与络合物的颜色成正比。二、分析试剂1、红水 1：12、硫酸 1：13、草酸 3%4、变色酸 1.6%于 100 毫升溶液中，加无水亚硫酸钠 0.8 克，保存于棕色瓶中（现配现用） 三、分析操作称样 40 毫克于 150 毫升于三角瓶中，加红水 3 毫升，加热溶解试样后，加硫酸 2毫升加热蒸发至冒硫酸烟，并有盐类微微析出，取下三角瓶稍冷，加水 5 毫升置于低温处，使盐类溶解，取下冷却至室温，加草酸 50 毫升摇匀 30 秒后，再加变色酸 10 毫升摇匀比色，水加遮光片为空白。721、722 型比色计 波长 490nm 3 公分比色皿 曲线常数计算常数 K=标样含量
21、差/标样消光差Ti %=K（试样的消光标样的消光）+标样的含量注：1、各种试剂要准确加入。2、冒烟程度以刚析出盐类为宜。3、加入草酸后一定要摇 30 秒，以便和干扰离子络合。4、分析中要避免带入磷酸和氟化物。5、可以成批发色后再比色。6、变色酸溶液的色泽由浅变深后则失效，需另配。不锈钢中各元素的分析操作规程铝的比色测定一、方法概要在六次甲基四胺的缓冲作用下，控制一定的酸度，铝与铬天青S 生成紫红色络合物，比色测得其含量二、分析试剂1、红水 1：12、硫酸 1：73、浓硫酸 4、抗坏血酸 0.2%（现配现用）5、六次甲基四胺 8% 12%（现配现用）6、铬天青S 0.035%（1：1 乙醇溶液）
22、 （现配现用）三、分析操作甲：适宜于0.25%含量的称样 20 毫克于 150 毫升三角瓶中，加红水 3 毫升微加热溶毕试样后，加硫酸 2 毫升，继续加热冒硫酸烟，取下稍停，加水 25 毫升，加热至沸使盐类溶解，取下冷却至室温，加抗坏血酸 50 毫升稍摇，加铬天青S10 毫升稍摇，加六次甲基四胺 （8%）50毫升摇匀，待色泽稳定后比色（约需放 510 分钟） ，以水为空白。721、722 型比色计 波长 550nm 3 公分比色皿 曲线常数计算常数 K=标样含量差/标样消光差Al %=K（试样的消光标样的消光）+标样的含量注：1、硫酸一定要加准确，冒烟时间不宜太长。2、尽可能选择相类似钢种做曲
23、线。3、比色时，选用适当遮光片。乙：适宜于0.25%含量的称样 100 毫克于 150 毫升三角瓶中，加红水 5 毫升低温加热溶毕试样后，加浓硫酸5 毫升，继续加热冒硫酸烟，使碳化物分解尽，取下稍停，加水 30 毫升，加热使盐类溶清后，取下冷却至室温，移入 100 毫升容量瓶中，以水稀至刻度摇匀，吸取此试液 5毫升于 150 毫升三角瓶中，加抗坏血酸 50 毫升摇，加铬天青S10 毫升稍摇，加六次甲基四胺 （ 12%）25 毫升摇匀，待色泽稳定后比色（约需放 510 分钟） ，以水为空不锈钢中各元素的分析操作规程白。721、722 型比色计 波长 550nm 3 公分比色皿 加遮光片曲线常数计算注：1、尽可能选用相类似的钢种做曲线。2、含量高的常数大，含量低的常数小，试样要在曲线范围之内。
