1、摘要： 本次试验主要包括硫酸铜的制备，碱式碳酸铜的准备，以及用碱式碳酸铜制备甲酸铜，还有用高锰酸钾氧化滴定甲酸根，利用差量法测结晶水的含量，滴定法测甲酸根离子的含量，用分光光度计测定铜离子的含量。关键字：废铜屑 甲酸 分光光度计前言：一般来说，用于再生的废铜中新废铜占一半以上。而全部废杂铜经再加工后有大约 1/3 以精铜的形式返回市场，另 2/3 以非精炼铜或铜合金的形式重新使用。直接应用废杂铜的前提是严格的分类堆放及严格的分拣。直接应用废杂铜具有简化工艺、设备简单、回收率高、能耗少、成本低、污染轻等优点。直接应用废杂铜的多少，大体上反映了一个国家铜的再生水平。相比之下，我国废杂铜的直接使用率
2、较低，每年约为 20 万吨，仅占废杂铜总回收量的30%40%，并且黄铜加工材的生产多由乡镇企业运作，大大降低了经济效益，并在能耗、环保方面带来后患一、 实验目的 1. 巩固练习分光光度计的使用。2. 了解差量法测定物质结晶水的方法。3. 巩固固液分离，沉淀洗涤，蒸发，结晶等基本操作二、基本原理 本实验用废铜屑和稀硫酸+ 过氧化氢溶解：Cu+H2SO4+H2O2=CuSO4+2H2O然后将硫酸铜与碳酸钠反应：2CuSO4Na 2COH 2O = Cu2(OH)2CONa 2SO4CO 2最后将其碱式碳酸铜与甲酸反应制得蓝色四水甲酸铜：Cu2(OH)2CO3+4HCOOH+5H2O=2Cu(HCO
3、O)24H2O+CO2 (g)再烘干得到无水的甲酸铜为白色。甲酸铜的组成测定(1) 用分光光度法测定铜的含量利用 Cu2+与过量的 NH3H2O 作用生成深蓝色的配离子Cu(NH 3)4 2+，这种配离子对波长为 610nm 的光具有强吸收，而且在一定浓度下，它对光的吸收程度(用吸光度 A 表示)与溶液浓度成正比。因此有分光光度计测得甲酸铜溶液中 Cu2+与 NH3H2O 作用后生成的Cu(NH 3)4 2+溶液的吸光度，利用工作曲线并通过计算就能确定才 c(Cu2+)浓度，因此计算出 Cu2+的含量。(2) 用高锰酸钾测定甲酸根的量甲酸根在酸性介质中可被高锰酸钾定量氧化，反应方程式为MnO4
4、-+5COO-+8H+Mn 2+5CO2+4H2O用已知浓度的高锰酸钾标准溶液滴定，由消耗的高锰酸钾的量，便可求处于只反应得甲酸根的量三、 仪器与药品托盘天平、研钵、温度计、废铜屑、4mol/l 硫酸、双氧水、0.01mol/l 高锰 酸钾、碳酸钠溶液、甲酸、滴定管、锥形瓶、分光光度计、烘箱、称量瓶四、 实验步骤(一) 甲酸铜制备1、碱式碳酸铜的制备准确称取废铜屑 4.05.0g，于 200ml 烧杯中，向其中加入 25ml 2mol/L 稀硫酸，加热至无气泡产生。然后加入 2mol/L 稀硫酸 2030ml 和 3.6mol/L 过氧化氢溶液 3540ml 加热至铜全部溶解。再称取 10gN
5、a2CO3 .10H2O(或 6g 无水碳酸钠)，将称取物缓慢加入上述溶液中，再加热近沸几分钟，有蓝绿色沉淀产生，抽滤洗涤，直至滤液中不含 SO42- 为止，取出沉淀，风干，得到蓝绿色晶体。2、甲酸铜的制备将前面制得的晶体放入烧杯内，加入约 20ml 蒸馏水，加热搅拌至 320K 左右，逐滴加入适量的甲酸至沉淀完全溶解，趁热过滤，滤液在通风橱下蒸发至原体积的 1/3,左右。冷却至室温，减压过滤，用少量乙醇洗涤多次，抽滤至干，称重，计算产率。(二)甲酸铜组成测定1、铜含量的测定准确称取 0.81.0g 制取的无水硫酸铜溶解，配制成溶液，定容于 100ml 的容量瓶中，移取 0.4、0.8 、1.
6、2 、1.6、2.0ml 的无水硫酸铜溶液于 50.00ml 容量瓶中，加入氨水（1:1）4ml,摇匀，加蒸馏水定容，在摇匀，绘制出吸光度曲线，再根据吸光度测出甲酸铜浓度，根据浓度求出每克盐中铜的含量 n12、结晶水含量的测定把制得的甲酸铜放在已恒重处理的容量瓶中，置于 110 摄氏度的烘箱中 1.5h，在冷却称量，根据差量求出结晶水的含量 n2。3、高锰酸根的标定浓度为 0.02mol/lKMnO4 溶液的标定。准确称取 3 份草酸钠（0.150.18），分别放入两个 250ml 的锥形瓶中。待草酸钠溶解以后，加入 15ml 浓度为 2mol/l 硫酸，从滴定管中放出 10ml 待标定的高锰
7、酸钾溶液到锥形瓶中，在 353k 左右水浴加热直到红色消失，再用高锰酸钾溶液滴定到终点，记下消耗的体积，计算准确浓度。4、甲酸根含量的测定准确称取 0.6 g 固体样品，置于 100 mL 烧杯中，加蒸馏水溶解，然后转入 250 mL 容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管量取 25.O0 mL 试液，注入锥形瓶中，加入0.2 g 无水碳酸钠，15.O0 mL 0.02 mol/L 的高锰酸钾标准溶液，在 8O水浴中加热 2030 min，冷却。加入 15 mL 2 mol/L 硫酸、2.0 g 碘化钾，加盖于暗处放置 5 min，用 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，
8、加入 3 mL 0.2%的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。五、 数据记录(1)绘制工作曲线 不同浓度 Cu2+标准溶液的吸光度编号 1 2 3 4 5V(CuSO4)/mL 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00相应的 c(Cu2+)/( molL1 ) 吸光度/A(2)根据 Cu(IO3)2饱和溶液吸光度，通过工作曲线求出饱和溶液中的 Cu2+浓度，计算 Cu2+含量(3) 结晶水的测定(4) KMnO4 溶液的标定1 2 3m (Na2C2O4)/gV(水)/ml 50 50 50V(H2SO4)/ml 15 15 15V(KMnO4)/mlC(KMnO4)平均 C(KMnO4)相对偏差%相对平均偏差%(5)钾酸根含量的测定1 2 3 空白组甲酸铜溶液体积硫代硫酸钠体积参考文献朱志彪，范乃英，侯海鸽，无机及分析化学实验，哈尔滨工业大学出版社，2011称量瓶质量 m 产物质量 m1 干燥后质量 m2 结晶水质量 m
