1、1实验8 筛板精馏塔实验一、实验目的1.了解筛板式精馏塔的结构流程及操作方法。2.测取部分回流或全回流条件下的总板效率。3.观察及操作状况。二、实验原理在板式精馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降,汽液两相在塔板上接触,实现传质,传热过程而达到两相一定程度的分离。如果在每层塔板上,液体与其上升的蒸汽到平衡状态,则该塔板称为理论板,然而在实际操作中、汽、液接触时间有限,汽液两相一般不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果,达不到一块理论 板的作用,因此精馏塔的所需实际板数一般比理论板要多,为了表示这种差异而引入了“ 板效率”这一概念,板效率有多种表示方法,本实验主要测取二元物系的总板效率E
2、p :NPTD板式塔内各层塔板的传质效果并相同, 总板效率只是反映了整个塔板的平均效率,概括地讲总板效率与塔的结构,操作条件,物 质性质、 组成等有关是无法用 计算方法得出可靠值,而在设计中需主它,因此常常通过实验测取。实验中实验板数是已知的,只要 测取有关数据而得到需要的理论板数即可得总板效率,本实验可测取部分回流和全回流两种情况下的板效,当测取塔顶浓度,塔底浓度进料浓度 以及回流比 并找出进料状态、即可通 过作图法画出平衡线、精馏段操作线、提 馏段操作线,并在平衡 线与操作线之间画梯级即可得出理论板数。如果在全回流情况下,操作线与对角线重合,此 时用作图法求取理 论板数更为简单。三、实验装
3、置与流程实验装置分两种:(1)用于全回流实验装置精馏塔为一小型筛板塔,蒸馏 釜为卧直径229m 长3000mm内有加热 器。塔内径50mm共有匕块塔板,每块塔板上开有直径2mm筛孔12个板间距100mm,塔体上中下各装有一玻璃段用 以观 察塔内的操作情况。塔顶装有蛇管式冷凝器蛇管为 101紫铜管长325m,以水作冷凝剂,无提馏段,塔傍设有仪表控制台,采用 1kw调压变压 器控制釜内电加热器。在仪表控制台上设有温度指示表。压强表、流量计以及有关的操作控制等内容。(2)用于部分回流实验装置装置由塔、供料系统、产品贮槽和仪表控制柜等部份组成。蒸馏釜为2503403mm不锈钢罐体,内设有2支1kw 电
4、热器,其中一支恒加热,另一支用可 调变压器控制。控制电源,电压以及有关温,压力等内容均有相应仪表指示,塔身采用573.5mm不锈钢管制成,设有二个加料口,共十五段塔节,法兰连接,塔 身主要参数有塔板十五块,板厚 1mm不锈钢板,孔径 2mm,每板 21孔三形排列,板间距100mm ,溢流管为142 不锈钢管堰高 10mm。在塔顶和灵敏板塔段中装有WEG001微型铜阻感温计各一支由 仪表柜上的XCE102温度指示仪显示,以监测相组成变化。塔顶上装有不锈钢蛇管冷凝器,蛇管 为142长250mm以水作冷凝剂以LZB10型转子流量计计量,冷凝器装有排气旋塞。2产品贮槽上方设有观测罩,用于 检测产品。回
5、流量、产品量及供料量分别 由转子流量计计量。料液从料液槽用液下泵输送。釜液进料液和馏出液分别可由采出取样,此外在塔身上、中、下三部分各在二 块上设有取样口,只要用针筒穿取样口中的硅胶板即可取样品,因此本装置不但可以进精馏操作性能的训练和塔冲总效率的测定,而且还可以进行全回流下单板效率的 测定。四、实验方法(一)全回流操作实验方法1、熟悉了解装置,检查加热釜中料液量是否适当,釜中液面必须浸没电加热器(为液面计高1/2以上,约5升0釜内料液组成乙醇1025(重量) 左右的水溶液。2、打开电源和加热器开关,控制加热功率在700W左右,打开冷却水,注意观察塔顶、塔釜情况,当上升蒸汽开始回流时此时塔顶冷
6、凝器内冷却水流量应控制好使蒸汽基本处于全凝状况(50100升/小时范围)若流量过小会使蒸汽从塔顶喷 出, 过大塔板上泡沫层不均,温度变低。3、当塔板上泡沫层正常各泡沫 层高度大体相等,且各点温度基本保持稳定、操作稳定持续一段时间(20分钟以上)后即可开始取样。4、由塔顶取样管和釜底取样考克用 烧瓶接取试样(150m 左右)取样前应取少许试样冲洗烧瓶,取样后用塞子塞好,并用水冲瓶外部,使其冷却到常温。5、将常温试样用比重天平称出相 对密度,然后用相 对密度与 质量百分数对照表查出质量百分数。6、可加大加热电流(5安培左右) 观察到液泛现象,此 时塔内 压力明显增加,观察后,将加热电流缓慢减到零,
7、关闭电源开关。(二)部分回流时操作方法1、配制45(体积)洒精水溶液,注入蒸馏釜(或由供料泵 注入)至液位计上的标记为止。2、在供料槽中配制1520(体 积)洒精水溶液。3、通电启动加热釜液,先可将可调变压器达到额定电压,开冷却水,观察塔各部情况。4、进行全回流操作,控制蒸发量“灵敏板”温度应在80左右。5、开加料泵,控制流量(需经几度调节才能适宜流量)6、为了首先满足回流要求、故在回流分配器中的 产品管(8)管口高于回流管的管口,应调小回流量(过一段时间即可馏出产品)进行部分回流并控制一定回比,使产品达到 要求的浓度9495(体积)7、控制釜底排料量,使釜液面保持不变。8、控制好冷却水用量(
8、即塔顶冷凝器冷流体)便塔顶蒸汽基本 处于全凝状态。9、操作均达到稳定后,进行样品采集,可按进料、塔釜、塔顶、顺序采集。并记录进料回流、馏出各流量及温度等有关数据。10、将样品降到常温后,在教师指导下用液体比重天平测定相 对密度,再用对照关系曲线, 查出质量百分数。11、可加大加热电流观察液泛 现象。12、注意观察操作条件不同对结 果的影响。五、数据处理1、用作图法确定实验条件下理 论板数,并 进一步得出总板效率。2、对结果的可靠性进行分析。3六、实验讨论题1、在实验中应测定哪些数据?如何 测得?2、比重天平如何使用?应注意什么 问题?3、全回流和部分回流在操作上有何差异?4、塔顶回流液浓度在实验过程中有否改 变?(全回流及部分回流两种情况)5、怎样采集样品才能合乎要求?6、比较两种装置在内容和操作方面的不同?7、在操作过程中各塔板上泡沫 层状态有何不同?各发生过 怎样的变化?为什么?8、塔釜内压强由何决定?为会么会 产生波动?9、塔顶和塔底温度和什么条件有关?10、精馏塔板效率都有几种表示方法, 试讨论如何以板效率?11、全 回 流 操 作 是 否 为 稳 定 操 作 ? 当 采 集 塔 顶 样 品 时 ,对 全 回 流 操 作 可 能 有 何 影 响 ?12、塔顶冷凝器内冷流体用量大小,对精馏操作有何影响?13、如何判别部分回流操作已达到 稳定操作状态?