1、一,能谱仪 能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS).目前最常用的是 Si(Li)X 射线能谱仪,其关键部件是 Si(Li)检测器,即锂漂移硅固态检测器,它实际上是一个以 Li 为施主杂质的 n-i-p 型二极管.Si(Li)能谱仪的优点: (1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的 X 射线光子信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素,带铍窗口的探测器可探测的元素范围为 11Na92U,20世纪 80 年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析 Be 以上的轻元素,探测元素的范围为 4Be92U. (2)灵敏度高 X 射线收集立体角大 .由于能谱仪中 Si(Li)探头可以
2、放在离发射源很近的地方(10左右), 无需经过晶体衍射,信号强度几乎没有损失,所以灵敏度高 (可达 104cps/nA,入射电子束单位强度所产生的 X 射线计数率). 此外,能谱仪可在低入射电子束流 (10-11A)条件下工作,这有利于提高分析的空间分辨率. (3)谱线重复性好.由于能谱仪没有运动部件,稳定性好,且没有聚焦要求 ,所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题,适合于比较粗糙表面的分析工作. 能谱仪的缺点: (1)能量分辨率低,峰背比低.由于能谱仪的探头直接对着样品 ,所以由背散射电子或 X 射线所激发产生的荧光 X 射线信号也被同时检测到 ,从而使得 Si(Li)检测器检测到的特
3、征谱线在强度提高的同时,背底也相应提高,谱线的重叠现象严重.故仪器分辨不同能量特征 X 射线的能力变差.能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低.(2)工作条件要求严格.Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断,否则晶体内 Li 的浓度分布状态就会因扩散而变化,导致探头功能下降甚至完全被破坏. 二,波谱仪 波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS).在电子探针中,X 射线是由样品表面以下 m 数量级的作用体积中激发出来的,如果这个体积中的样品是由多种元素组成,则可激发出各个相应元素的特征 X 射线.被激发的特征 X 射线照射到连续转动的分光晶
4、体上实现分光( 色散),即不同波长的 X 射线将在各自满足布拉格方程的 2 方向上被(与分光晶体以 2:1 的角速度同步转动的)检测器接收. 波谱仪的特点:波谱仪的突出优点是波长分辨率很高.如它可将波长十分接近的 VK (0.228434nm),CrK 1(0.228962nm)和 CrK 2(0.229351nm)3 根谱线清晰地分开.但由于结构的特点,谱仪要想有足够的色散率,聚焦圆的半径就要足够大,这时弯晶离 X 射线光源的距离就会变大,它对 X 射线光源所张的立体角就会很小,因此对 X 射线光源发射的 X射线光量子的收集率也就会很低,致使 X 射线信号的利用率极低.此外,由于经过晶体衍射
5、后,强度损失很大,所以,波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用,这是波谱仪的两个缺点. 1 检测效率 能谱仪中锂漂移硅探测器对 X 射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接受到更多的 X 射线；其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分 X 射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较高。2 空间分析能力 能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。 3 能量分辨本领 能谱仪的最佳能量分辨本领为 149eV，波谱仪的能量分辨本领为 0.5nm，相当于
6、5-10eV，可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。4 分析速度 能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有 X 射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。 5 分析元素的范围 波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而能谱仪中 Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的 X 射线，只能分析纳（ Na）以上的元素。 6 可靠性 能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%） 。 7 样品要求 波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。 根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼此不能取代。近年来，常将二者与扫描电境结合为一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成分等资料的分析。
