1、1泡沫吸附火焰原子吸收光谱法测定金量1. 范围本技术规程规定了矿石中金含量的测定方法。本技术规程适用于矿石中金含量的测定。测定范围:0.01200.0g/t。2. 方法提要本法基于用王水溶解试样中的金,使其形成氯金酸络阴离子,以泡沫塑料吸附富集金并使其与其它元素分离,用硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金,然后用原子吸收光谱仪于波长 242.8nm处,以空气-乙炔火焰测量金的吸光度,按标准曲线计算金量。3. 试剂3.1 盐酸(1.19g/mL) 。3.2 硝酸(1.42g/mL) 。3.3 稀王水:3 份盐酸(1.19g/mL) 、1 份硝酸(1.42g/mL)与 4份水相混合。3.4 硫脲-盐酸
2、混合溶液:配制 0.5%的硫脲于 2%的盐酸溶液中。3.5 金标准贮备溶液:准确称取纯金(金含量99.999%)0.1000g 于100mL烧杯中,加入 5mL稀王水及 1mL饱和氯化钠溶液,盖上表面皿,置于沸水浴中加热溶解,溶解完全后转移如 1000mL容量瓶,给容量瓶中加入 10mL浓盐酸,并用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每 mL含金 100 g。4. 仪器、设备与材料4.1 马弗炉:最高温度 7000C。24.2 聚氨脂泡沫塑料:将厚 0.50.8cm 的聚氨脂泡塑料剪成长 4.5cm、宽 3.5cm左右的长方体状,用洗衣粉清洗,然后用水洗净残存洗衣粉。4.3 原子吸收光谱仪,附金空心阴极
3、灯。4.4 振荡器:振荡频率每 min70200 次。5. 分析步骤5.1 试料按表 1称取试料,精确至 0.01g。表 1独立地进行二次试验,取其平均值。5.2 测定5.2.1将试料置于焙烧皿中,放于马弗炉中(慢慢升温至 6500C)焙烧 2h,取出冷至室温。5.2.2 倒入 250mL烧杯中,以少量水润湿,加稀王水 5080mL,盖上表面皿,置于低温电热板上加热溶解并不时摇动,溶至体积为 30mL时,取下冷却。5.2.3 用水吹洗表面皿,将溶液转移至 250mL长方扁形塑料瓶中,用水冲洗烧杯壁 23 次,溶液一并转入塑料瓶中,控制塑料瓶中溶液的总体积为 80100ml,投入事先处理好的泡沫
4、塑料一块,盖紧瓶盖。5.2.4 将塑料瓶置于震荡器震荡吸附 30min。5.2.5 取出塑料瓶中的泡沫塑料,以自来水冲洗至中性,用手挤干,并用蒸馏水漂洗一次,挤干。试料种类 试料量,g 硫脲-盐酸解脱体积,mL原矿、尾矿 10 25精矿、重砂 5 5035.2.6将泡沫塑料放入盛有表 1解脱液体积的比色管中,于沸水浴中加热20分钟,用镊子取出并挤干比色管中的泡沫塑料,将溶液摇匀并放置冷却。5.2.7使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪上,按附录 A的条件及参数,以硫脲-盐酸混合溶液调零,测量试液的吸光度。5.3 工作曲线的绘制5.3.1 移取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.0
5、0、5.00mL 金标准贮备溶液,分别置于一组 100mL容量瓶中,用硫脲-盐酸混合溶液稀释至刻度,摇 匀 ,此 溶 液 每 mL含 金 依 次 为 0、 0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5.00 g。5.3.2 在与测量试料溶液相同的参数及条件下,以“零”浓度溶液作为空白,测量金标准溶液系列的吸光度,以金浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6. 分析结果的表述按式(1)计算金的含量:Au(g/t)= (1)20mVc式中:c自工作曲线上查得的金浓度,g/ mL;V试料解脱溶液的体积,mL;试料的质量,g。0m所得结果表示至两位小数。.允许差分析结果的差
6、应不大于表 2所列允许差。4表附录仪器工作条件使 用 系 列 原 子 吸 收 光 谱 仪 测 定 金 量 的 工 作 条 件 如 表 。表金含量,g/t 允许差(g/t) 金含量, g/t 允许差(g/t) 金含量, g/t 允许差(g/t)7.0010.00 0.80 40.0060.00 2.701.002.00 0.30 10.0015.00 1.20 60.0080.00 3.002.003.00 0.40 15.0020.00 1.60 80.0100.00 3.503.005.00 0.50 20.0030.00 2.00 100.00150.00 4.005.007.00 0.6
7、0 30.0040.00 2.40 150.00250.00 5.00波长,nm 242.8灯电流,mA 3光谱通带,nm 0.3燃烧器高度,mm 6.0空气流量,L/min 6.5乙炔流量,L/min 1.55WFX-130B 原子吸收光谱分析法示意图一、工作原理波 长 狭 缝PMT光 源 原子化器 单 色 器 主 计 打电 算 印路 机 机石墨炉 气体控 原子化器电源 制系统 控制系统6二、火焰原子化过程示意图:溶 液雾化雾 滴干燥固体颗粒升 华 熔 融分子蒸气原子蒸气 分子蒸气激发态原子 基态原子 基态分子 激发态分子 7三、WFX-130B 流程图:进入程序已编辑分析方法 未编辑分析方
8、法点“操作”新 建 编辑分析方法(M)火焰原子吸收 石墨炉原子吸收 氢化物原子吸收 火焰发射选择光源创建新方法 修改已有方法 删除已有方法分析任务设计 选择方法 样品表 元素选择装入样品表 仪器条件样品表稀释 方法编辑器 测量条件保存样品表 工作曲线参数删除项目 新 建 火焰条件QC(质量控制)仪器控制 D2(自吸)灯电流主阴极电流狭 缝自动波长自动增益测量 工作曲线 数据表 信号图 结果8调 零 读 数泡塑吸附原子吸收分析步骤1、称样焙烧 700oC 溶样 泡塑吸附(30min ) 硫脲解脱(20min) 输入样品表(预热元素灯 20min) 检查水封进入 BRAIC 新建元素 输入样品表
9、开启空压机(压力 0.3MPa 左右) 开启乙炔 测定样品 打印结果 关乙炔 排水 关闭仪器。2、样品测定 进入程序(已编辑分析方法) 新建选择光源 分析任务 选择方法 样品表进入仪器控制 自动波长(能量调至 100%左右) 测定工作曲线(相关系数达到 0.9999) 测定未知样品 打印结果。9普通火焰操作方法开机顺序:开电脑开主机进入工作站开空压机开乙炔打开电脑,打开主机电源双击 WFX-130 图标操作编辑分析方法选择火焰原子吸收创建新方法(若对仪器已设定采集过的元素,就不要进入此项,直接进入“新建”选择方法;若要对此仪器已设定采集过的元素的方法略作改动,可选择“修改已有方法” )继续选择
10、元素确定仪器条件狭缝(又称光谱带宽,根据国标或配送的火焰法分析手册讲述的方法设定)灯电流选择的灯位测量条件阻尼改成 2工作曲线参数输入标准曲线浓度和读数次数,浓度单位选择“ug/mI”点击完成点“新建”图标(或点文件新建)选择分析方法点确定进入“分析任务设计”界面选择方法(就是将已经设定好的方法添加到程序中)编辑样品表在“编号”处输入“1,X(X 为未知样品数) 样品名称处输入所做样品名字 定容体积处输入相应的定容体积测量次数自己定点击”展开“点确定点“样品稀释” ,在“样品空白”后的方框中打勾,这是在设定的样品表中添加“样品空白”栏。为的是再读样品前,也要用空白调零,然后才能采样读数。在此界
11、面,还有“空白重复)栏,选择适当的样品浓度单位(注:ug/L=ng/Ml,mg/L=ug/mL),点确定。最后点击完成程序展开点击“自动波长“(130 型点“波长设置” )然后点“长或短”和“上和下”使能量处在 97%以上和10103%以下点击完成当能量超过 100%时,点击“自动增益” ,使能量降到 100%左右,此时增益(负高压)也会相应的降低。旋转灯,因为灯心不可能完全在中心,有可能偏心,所以要转灯,找到灯心所在的位置既能量最大处,若能量大于 100%点“自动增益” 。然后点击完成进入采集数据界面,此时吸光度值为-3.7-3.8 左右,点“调零” ,调到0.0000 左右。打开空压机调节旋钮使压力处在 0.20.3MP 之间打开乙炔总开关,调节分表旋钮是压力处在 0.050.1 之间检查水封里面有水没有(一定要水封,否则回火)按点火开关听到“啪”的响声后旋动旋钮是流量处在 12 之间 点着火后自己调节火焰开始做曲线。关机顺序:关乙炔关电脑关主机关空压机。11121314151617