1、1水质常规指标测定操作方法一、COD：化学需氧量 COD（Chemical Oxygen Demand） ，是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。采用重铬酸盐法测定（参看 GB11914-89）方法原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。方法的适用范围：用 0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg/L 的 COD 值，未经稀释水样的测定上限是 700mg/L，用 0.025mol/L
2、 浓度的重铬酸钾溶液可测定 550mg/L 的 COD 值，但低于 10mg/L 时测量准确度较差。所需仪器和实验用品：1. 硫酸汞：化学纯2. 硫酸-硫酸银试剂：向 2500ml 浓硫酸中加入 25g 硫酸银，放置 12 天，使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。3. 重铬酸钾标准溶液（1/6K 2CrO7=0.25mol/L）：称取预先在 120烘于 2h 的优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000m 容量瓶，稀释至标线，摇匀。4. 硫酸亚铁铵标准溶液(NH 4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸
3、，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取 10ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，摇匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15ml） ，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。c(NH4)2Fe(SO4)2=0.2510/V式中：c-硫酸液铁铵标准溶液的浓度（mol/ L） ；V-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml） 。5. 试亚铁灵指示液：称取 1.458g 邻菲啰啉，0.695g 硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于
4、棕色瓶内。6. 滴定台，酸式滴定管7. COD 消解管与 COD 消解仪实验步骤：2取 1ml 水样，加入到 COD 消解管，加 1ml 去离子水，再加入 1ml 重铬酸钾，再加入3ml 的硫酸硫酸银，置于 COD 仪消解 2 小时。消解后冷却半小时左右，用硫酸亚铁氨滴定。滴定时，将消解后的混合液倒入锥形瓶，加入 1 滴 1，10-菲绕啉指示剂，摇匀，用硫酸亚铁氨滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录滴定所用体积。结果表示：水样 COD 浓度（mg/L）=COD 系数*水样滴定体积。COD 系数测定方法：于 150ml 锥形瓶中加入 2ml 的重铬酸钾，8ml 去离子水，再加入3
5、ml 浓硫酸，冷却后加入一滴指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录滴定所用体积。COD 系数=重铬酸钾浓度*2 *8*1000/滴定体积3总磷：总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。采用钼酸铵分光光度法（参看 GB11893-89）方法原理：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。方法的适用范围：本方法最低检出浓度为 0.01mg/L(吸光度 A=0.01 时对应的浓度)；测定上限为0.6mg/L。所需仪器和实验用品：1. 硫酸：1+12. 过硫酸钾，50g/L 溶液：将 5g
6、 过硫酸钾溶于去离子水，并稀释至 100ml。3. 10%抗坏血酸：溶解 10g 抗坏血酸于去离子水中，并稀释至 100ml。贮于棕色瓶中，在约 4可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。4. 钼酸盐溶液：溶解 13g 钼酸铵于 100ml 水中。溶解 0.35g 酒石酸锑钾于 100ml 水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300ml（1+1 ）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮于棕色瓶中，在约 4至少稳定两个月。5. 磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于 110干燥 2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g 溶于水，移入 1000ml 容量瓶中。加（1+1）硫酸 5ml，用水稀释至
7、标线。此溶液每毫升含 50g 磷（以 P 计） 。6. 磷酸盐标准使用液：吸取 10ml 磷酸盐贮备液于 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 2g 磷。临用时现配。7. 50ml 比色管8. 分光光度计实验步骤：取水样（使含磷量在测量范围内）加到 50ml 的比色管，去离子水定容到 25ml，加入4ml 过硫酸钾，摇匀，高压锅消解。冷却 30min，用去离子水定量到 50ml，加入 1ml 抗坏血酸，摇匀，15S 后加入 2ml 钼酸盐，摇匀，显色 15min 后，单波长 700nm 下比色，空白样调零。同时做一个空白，用去离子水代替水样，操作步骤同上。标准曲线的绘制：向 1
8、0 支比色管中，分别加入磷酸盐标准使用液0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.00ml ，15ml。加水至 25ml，然后操作步骤同水样测试操作步骤。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。4结果表示：总磷含量（mg/L）=m/v式中：m由校准曲线查得的含磷量（ g）V测定用试样体积， ml三、正磷：采用钼酸铵分光光度法所需仪器和实验用品：1.硫酸：1+12.过硫酸钾，50g/L 溶液：将 5g 过硫酸钾溶于去离子水，并稀释至 100ml。3.10%抗坏血酸：溶解 10g 抗坏血酸于去离子水中，并稀释至 100ml。贮于棕色瓶中，在约 4可
9、稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。4.钼酸盐溶液：溶解 13g 钼酸铵于 100ml 水中。溶解 0.35g 酒石酸锑钾于 100ml 水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮于棕色瓶中，在约 4至少稳定两个月。5.磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于 110干燥 2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g 溶于水，移入 1000ml 容量瓶中。加（1+1）硫酸 5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 50g 磷（以 P 计） 。6.磷酸盐标准使用液：吸取 10ml 磷酸盐贮备液于 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含
10、 2g 磷。临用时现配。7.50ml 比色管8.分光光度计实验步骤：取 1ml 水样加到 50ml 的比色管，用去离子水定量到 50ml，加入 1ml 抗坏血酸，摇匀，15S 后加入 2ml 钼酸盐，摇匀，显色 15min 后，单波长 700nm 下比色，空白样调零。步骤基本与总磷测试步骤相同，不同之处在于测总磷需要消解，而测正磷不需要消解。四、总氮：采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（参看 GB-11894-89）本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。方法原理:在 120124的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸
11、盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长 220nm 与 275nm 处测定其吸光度，按 A=A220-2A275 计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为 1.47103L/（molcm） 。5方法的适用范围：该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为 0.05mg/L；测定上限为 4mg/L。所需仪器和实验用品：1. 碱性过硫酸钾溶液：称取 40g 过硫酸钾，另取 15g 氢氧化钠，溶于去离子水中，稀释至 1000ml，溶液存于聚乙烯瓶内。2. （1+9）盐酸溶液3. 硝酸钾标准贮备液：称取 0.7
12、218g 经 105110烘干 4h 的优级纯硝酸钾溶于去离子水中，移至 1000ml 容量瓶中，定容。此溶液每毫升含 100g 硝酸盐氮。加入2ml 三氯甲烷为保护剂，至少稳定 6 个月。4. 硝酸钾标准使用液：将贮备液用去离子水稀释 10 倍而得。此溶液每毫升含 10g硝酸盐氮。5. 25ml 比色管6. 紫外分光光度计7. 压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为 1.11.3kg/cm2，相应温度为 120124。实验步骤：取 1ml 水样（取样体积视水样含氮量而定，以在检测范围内为宜，最多加 10ml）加到 25ml 比色管，去离子水定容到 10ml，加入 5ml 碱性过硫酸钾，摇匀，用高
13、压锅消解。冷却 30min，加入 19 盐酸 1ml，定容到 25 刻度线，摇匀，在 UV 下比色，去离子水调零。同时做一个空白试验，用去离子水代替水样，操作步骤同上。标准曲线的绘制：向 10 支比色管中，分别加入硝酸盐氮标准使用液0.0，0.50、1.00、2.00、3.00，5.00，7.00，8.00ml。用去离子水稀释至 10ml 标线。加入5ml 碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，摇匀，用纱布及绳子裹紧管塞，以防迸溅出。用高压锅消解。操作步骤同水样测试操作步骤。根据所得吸光度与氮含量绘制标准曲线。结果表示：总氮含量（mg/L）=m/v式中：m从标准曲线上查得的含氮量（ g） ；V测定用试样体
14、积， ml。五、氨氮：氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。可采用水杨酸分光光度法（参看 GB7481-87）方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长6697nm 具最大吸收。方法的适用范围:本法最低检出浓度为 0.01mg/L，测定上限为 1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。所需仪器和实验用品：1. 氨氮显色液：称取 50g 水杨酸，加入约 100ml 水，再加入 160ml 2mol/L 氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另取 50g 酒石酸钾钠溶于水中，与
15、上述溶液合并稀释至 1000ml。存放于棕色瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的 pH 为 6.06.5。2. 亚硝基铁氰化钠：称取 0.1g 亚硝基铁氰化钠置于 10ml 具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。3. 次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为 0.35%，游离碱浓度为 0.75mol/L 的次氯酸钠溶液。存放于棕色瓶中，本试剂可稳定一周。4. 铵标准贮备液：称取 3.819g 经 100干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml
16、 容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1mg 氨氮。5. 铵标准中间液：吸取 10ml 铵标准贮备液移入 100ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 0.1mg 氨氮。6. 铵标准使用液：吸取 10ml 铵标准中间液移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1g 氨氮，临用时配制。7. 10ml 比色管8. 分光光度计9. 滴瓶实验步骤：取 1ml 水样（取样体积视水样含氮量而定，使氨氮含量不超过 8g）加到 10ml 比色管，加去离子水到 8ml 左右，加入 1ml 氨氮显示液，再加入 2 滴亚硝基铁氰化钠，2 滴次氯酸钠，定容到 10ml，摇匀，显色 1 小时，在单
17、波长 697nm 下比色，去离子水调零。同时做一个空白试验，用去离子水代替水样，操作步骤同上。标准曲线的绘制：向一组 6 个 10ml 容量瓶中分别加入铵氮标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml 。按照水样测试方法进行测试，得出一组吸光度值，从各个标准溶液测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度，绘制以氨氮含量（g）对校正吸光度的校准曲线。结果表示：7氨氮含量（mg/L）=m/v式中：m由校准曲线查得的氨氮量（ g）v-水样体积，ml六、亚硝氮：（亚硝酸盐氮）亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定。根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。采用亚硝氮分光光度法（参看
18、GB7493-87）方法原理：在磷酸介质中，pH 值为 1.80.3 时，亚硝酸盐与对- 氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与 N-（1- 萘基） -乙二胺偶联生成红色染料。在 540nm 波长处有最大吸收。方法的适用范围：本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为 0.003mg/L；测定上限为 0.2mg/L 亚硝酸盐氮。所需仪器和实验用品：1. 显色剂：500ml 烧杯内置入 250ml 水和 50ml 磷酸，加入 20.0g 对氨基苯磺酰胺。再将 1.00gN-（ 1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至 500ml 容量瓶中，用水稀至标
19、线，摇匀。贮存于棕色瓶中，保存在 25，至少可稳定一个月。2. 亚硝酸盐氮标准贮备液：称取 1.232g 亚硝酸钠溶于 150ml 水中，转移至 1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，每毫升含约 0.25mg 亚硝酸盐氮。本溶液贮于棕色瓶中，加入 1ml 三氯甲烷，保存在 25，至少可稳定一个月。3. 亚硝酸盐氮标准中间液：分别取 50ml 硝酸盐标准贮备液（使含 12.5mg 亚硝酸盐氮） ，置于 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 50g 亚硝酸盐氮，中间液贮于棕色瓶中，保存在 25，至少可稳定一周。4. 亚硝酸盐氮标准使用液：取 10ml 亚硝酸盐标准中间液，置于 50
20、0ml 容量瓶中，用水稀释至标线。每毫升含 1g 亚硝酸盐氮。此溶液使用时，当天配制。5. 磷酸 =1.7g/ml。6. 50ml 比色管7. 分光光度计实验步骤：取 1ml 水样（取样体积视水样含氮量而定，以在检测范围内为宜）置于 50ml 比色管，去离子水定容到 50ml，加入 1ml 亚硝氮显色剂，摇匀，显色 20min，单波长 540nm 下比色，去离子水调零。同时做一个空白试验，用去离子水代替水样，操作步骤同上。标准曲线的绘制：向一组 6 个 50ml 比色管中分别加入亚硝酸盐氮标准使用液0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml 。加入 1ml 显色剂，密塞，混匀。
21、静置 20min 后，在82h 以内，于波长 540nm 处，以水为参比，得出一组吸光度值，从各个标准溶液测得的吸光度值扣除零浓度空白管的吸光度，获得校正吸光度，绘制以氮含量（g）对校正吸光度的校准曲线。结果表示：亚硝酸盐氮浓度（mg/L）=m/v式中：m由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量（g） ；v-水样体积，ml七、硝氮：（硝酸盐氮）水中硝酸盐是在有氧环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终的分解产物。采用紫外分光光度法（参看HJ/T346-2007）方法原理:利用硝酸根离子在 220nm 波长处的吸光值定量测
22、定硝酸盐氮。溶解的有机物在 220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在 275nm 处没有吸收。因此，在 275nm 处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。方法的适用范围：本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为 0.08mg/L，测量上限为 4mg/L 硝酸盐氮。所需仪器和实验用品：1. 盐酸：c=1mol/L2. 硝酸盐氮标准贮备液：称取 0.722g 经 105110干燥 2h 的优级纯硝酸钾溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线，加 2ml 三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定 6 个月。3. 0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。4. 50ml
23、比色管5. 分光光度计实验步骤：取 1ml 水样（取样体积视水样含氮量而定，以在检测范围内为宜）置于 50ml 比色管，去离子水定容到 50ml，加入 1mol/L 盐酸 1ml，再加入 0.1ml 的氨基磺酸，摇匀，UV 下比色，去离子水调零。 （进用户程序，TN）同时做一个空白试验，用去离子水代替水样，操作步骤同上。校准曲线的绘制：于 5 个 200mL 容量瓶中分别加入 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL硝酸盐氮标准贮备液， 用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为 0.25、 0.50、 1.00、 1.50、 2.00 mg/L 硝酸盐氮。按水样测定相同操作步骤测量吸
24、光度。 通过吸光度与硝酸盐9氮含量绘制标准曲线。结果表示：硝酸盐氮浓度（mg/L）=m/v式中：m-相对于校正吸光度的硝酸盐氮含量（g）v-水样体积，ml八、污泥浓度（SS）污泥浓度是指曝气池中污水和活性污泥混合后的混合液悬浮固体数量。单位：mg/L。所用仪器和实验用品：1定量滤纸 2. 坩埚3烘箱 4干燥器，备有以颜色指示的干燥剂 5分析天平，感量 0.1mg 实验步骤1将坩埚和定量滤纸在 103105烘干，干燥期内冷却，称重，反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的 4%；重量为 m0；（通常提前一天烘，第二天取用） 2将样品 100ml 用事先烘好的的滤纸过滤（为提高过滤速度，应采用真空
25、泵进行抽滤） ，将滤好的污泥放入原来恒重的坩埚中，放入 103105的烘箱中烘干取出在干燥器中冷却至平衡温度称重，反复干燥至恒重或失重小于前次称重的 5%或 0.5mg(取较小值) ，重量为 m1； 结果表示：SS= (m1- m0)/0.1 九、BOD是表示水中有机物等需氧污染物质含量的一项综合指标。它说明水中有机物处于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量，其单位以 ppm（毫克升）表示。BOD 的测定方法：标准稀释法（参见 GB7488-87）其测定原理是：水样经稀释后，在 201条件下培养 5 天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为 BOD5
26、。 如果水样五日生化需氧量未超过 7mg/L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。溶解氧测定方法一般用碘量法。实验仪器、设备 1201恒温培养箱。2520L 下口玻璃瓶。103250mL 溶解氧瓶：带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的钟形口。 41000mL 量筒。5玻璃搅拌棒：棒长应比所用量筒高度长 20cm，棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并有几个小孔的硬橡胶板。6虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。实验试剂1磷酸盐缓冲溶液：将 0.85g 磷酸二氢钾（KH 2PO4） 、2.175g 磷酸氢二钾（K 2HPO4） 、3.34g 磷酸氢二钠（Na 2HPO47H2O）
27、和 0.17g 氯化铵（NH 4Cl）溶于水中，稀释至100mL。此溶液的 pH 应为 7.2。 2硫酸镁溶液：将 2.25g 硫酸镁（MgSO 47H2O）溶于水中，稀释至 100mL。 3氯化钙溶液：将 2.75g 无水氯化钙溶于水中，稀释至 100mL。4氯化铁溶液：将 0.025g 氯化铁（FeCl 36H2O）溶于水中，稀释至 100mL。 5盐酸溶液（0.5mol/L）：将 4mL（=1.18g/mL）盐酸溶于水，稀释至 100mL。 6氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将 2g 氢氧化钠溶于水，稀释至 100mL。 7亚硫酸钠溶液（c 1/2Na2SO3=0.025mol/L）：
28、将 0.1575g 亚硫酸钠溶于水，稀释至100mL。此溶液不稳定，需当天配制。 8葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在 103干燥 1h 后，各称取 15mg 溶于水中，移入 100mL 容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。9稀释水：在 520L 玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在 20左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵将此水曝气 28h，使水中的溶解氧接近于饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于 20培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达 8 mg/L 左右。临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各 1mL，并混
29、合均匀。稀释水 pH 应为 7.2，其 BOD5 应小于 0.2mg/L。10接种液：可选用以下任一方法获得适用的接种液。 城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上层清液供用。 表层土壤浸出液，取 100g 花园土壤或植物生长土壤，加入 1L 水，混合并静置 10min，取上清溶液供用。 用含城市污水的河水或湖水、污水处理厂的出水。 当分析含有难于降解物质的废水时，在排污口下游 38km 处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，
30、或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用做接种液。一般驯化过程需要 38 天。11接种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量11为：生活污水 110mL；表层土壤浸出液 2030mL ；河水或湖水 10100mL 。接种稀释水 pH 应为 7.2，其 BOD5 在 0.31.0mg/L 之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。实验步骤1 水样的预处理： 水样的 pH 值若超出 6.5 7.5 范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调 pH 值近于 7，但用量不要超过水样体积的 0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。
31、水样中含有铜、锌、铅、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数，降低毒物的浓度。 含有少量游离氯的水样，一般放置 12h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量的计算方法是：取中和好的水样 100 mL，加入 1+1 乙酸 10mL，10% （m/V）碘化钾溶液 1mL，混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据亚硫酸钠标准溶液消耗的体积及其浓度，计算水样中所需亚硫酸钠溶液的量。 从水温较低的水域或富营养化的湖泊采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至 20左右，
32、充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。 从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至 20左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。 2 水样的测定： 不经稀释水样的测定：对于溶解氧含量较高、有机物含量较少的清洁地表水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约 20的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞水封（瓶内不应有气泡） 。立即测定其中一瓶溶解氧，将另一瓶放入培养箱中，在 201培养 5d 后，测其溶解氧。 需经稀释水样的测定：对于污染的地表水和大多数工业废水，需要稀释后再培养测定。根据实践经验，稀释倍数（指稀释后
33、体积与原水样体积之比）用下述方法计算。a 一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于 1000mL 量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800mL，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。按不经稀释水样的测定步骤，进行装瓶，测定当天溶解氧和培养 5 天后的溶解氧含量。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白，分别测定 5 天前、后的溶解氧含量。直接稀释法：在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同（其差小于 1mL）的溶解12氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水） ，再加入
34、根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后引入稀释水（或接种稀释水）至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述一般稀释法相同。在 BOD5 测定中，一般采用碘量法测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其他测定法。3 BOD5 计算： 不经稀释直接培养的水样： BOD5（mg/L）=C 1C 2式中：C 1水样在培养前的溶解氧浓度， mg/L； C2水样经 5 天培养后，剩余的溶解氧浓度， mg/L。 经稀释后培养的水样：BOD5(mg/L)=( C1-C2)-(B1-B2)f1/f2式中：C1稀释后的水样在培养前的溶解氧浓度，mg/L；C2稀释后的水样经 5 天培养后，剩余的溶解氧浓度，mg/L ； B1稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧浓度，mg/L； B2稀释水(或接种稀释水)经 5 天培养后，剩余的溶解氧浓度，mg/L； f1稀释水( 或接种稀释水)在培养液中所占比例；f2原水样在培养液中所占比例。
