1、水质检测操作规程1、污水检验1.1 挥发酸 VFA 的测定直接蒸馏法:样品以磷酸酸化,然后加热蒸馏,蒸出液以酚酞为指示剂,用 0.1 mg/L 氢氧化钠滴定。试剂:0.1 mg/L 氢氧化钠溶液;10%磷酸溶液;0.5%酚酞指示剂步骤:1.样品的蒸馏:用量筒准确量取经充分摇匀的样品 20ml 置于 500ml 圆底烧瓶中,加入 10%磷酸溶液 6ml,加 300ml 蒸馏水,在烧瓶的液面上做一个标记,然后与蒸馏装置连接起来,在冷凝管下放一个 500ml 三角瓶做接收蒸出液用,并预先在三角瓶中 350ml 处做一个标记。然后往烧瓶中加入煮沸的水 50ml,此时开始蒸馏。当蒸馏瓶液面下降到标记时,
2、在加入煮沸的水 50ml,直至蒸出 350ml 为止,同时做空白试验。2.滴定:蒸馏完毕后,取出三角瓶,加 0.5%酚酞指示剂 6 滴,用 0.1 mg/L 氢氧化钠溶液滴定至微红色时,30S 不退色为止。挥发酸含量(mg/L)=V1-V2*N*60*1000/V3V1-滴定样品时所消耗的氢氧化钠 mlV2-滴定空白时所消耗的氢氧化钠 mlV3-取样 mlN-氢氧化钠溶液的当量浓度1.2 COD 化学需氧量重铬酸钾法用 0.25mol/L 的重铬酸钾溶液可测定大于 5mg/l 的 COD 值,用 0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定 550 mg/L 的 COD 值,但准确度较低。仪器:回
3、流装置:带 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置。加热装置:电热板或変阻电炉;50ml 酸式滴定管试剂:重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.25mol/L):称取预先在 120烘干 2 小时的基准或优级重铬酸钾 12.258g 溶于水,移至 1000ml 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。试亚铁灵指示剂:称取 1.485g 邻菲罗啉 0.695g 硫酸亚铁溶于水,移入100ml 棕色瓶中。硫酸亚铁铵标准溶液:称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸,冷却后移入 1000ml 容量瓶中加水稀释至标线,摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:10mlL0.25
4、mol/L 重铬酸钾加 100ml 蒸馏水加 30ml 浓硫酸,摇匀,冷却,加 3 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,计算公式:c硫酸亚铁铵=0.2500*10.00/VV-硫酸亚铁铵的用量(本溶液在每次使用前均需标定).硫酸硫酸银:5g 硫酸银 500ml 硫酸,放置 12 天,不时摇动,使溶解。步骤:1.取 20.00ml 混合均匀的水样,置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液及几粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管伤口慢慢加入 30ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液均匀,加热回流 2 小时。2.冷却后,用 90ml 水冲洗冷
5、凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3.溶液再度冷却,加 3 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵的用量。4.测定水样的同时,以 20ml 蒸馏水,按同样操作步骤做空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。COD(mg/L)=(V0-V1)*c*8*1000/VV0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。V1-滴定水样时硫酸液铁铵标准溶液的用量。V-水样的体积。8-氧的(1/2)摩尔质量(g/ml) 。1.3、氨氮的测定-滴定法原理:用于已经进行蒸馏的预处理水样。PH 调节 6.07
6、.4,加入轻质氧化镁或微碱性。加热蒸馏,释出的氨用硼酸吸收,以甲基红亚甲基蓝为指示剂,用硫酸标定。当水中有在此条件下蒸馏出的能与酸反应的物质,如挥发性胺类,是结果偏高。试剂:1.混合指示剂:称取 200mg 甲基红溶液溶于 100ml95%乙醇中,另称取100mg 亚甲基蓝溶于 50ml 乙醇中,以两份甲基红与一份亚甲基蓝混合备用,可放置一个月。2.0.05¥(W/V )溴百里酚蓝指示剂,变色范围 PH6.07.6(由黄变蓝) 。3.硼酸吸收液:20g 硼酸溶于 1000ml 水中。4.硫酸标准溶液(c=1/2H2SO4=0.1 mg/L):取 5.6ml98%浓硫酸溶于 1000ml蒸馏水中
7、,摇匀,待标定。步骤:预处理:取 250ml 水样, (氨浓度高可取,加蒸馏水稀释到 250ml) ,加几滴溴百里酚蓝指示剂,用 NaOH 调节 PH 至 7 左右(溶液呈淡蓝色) ,加 0.25g轻质氧化镁和玻璃珠,加热蒸馏,导管插入液面以下,溜出液到 200ml,停止蒸馏,稀释至 250ml,吸收液为 50ml 硼酸。吸收液加两滴混合指示剂,用 0.02 mg/L 硫酸滴至红色转至淡紫色,记录硫酸用量,同时用无氨水代替水样做空白试验。计算:氨氮(mg/L)=( A-B)*c*14*1000/VA-滴定时消耗硫酸体积,mlB-空白消耗硫酸体积,mlc-硫酸溶液浓度,mg/LV-水样体积14-
8、氨氮摩尔质量2、软化水硬度及锅炉水碱度(酚碱)和氯根的测定2.1 碱度取 Vml(炉水取 25ml)透明水样注入锥形瓶;加入 23 滴 5g/l 的酚酞指示剂,此时溶液呈红色,用 C(H+ )=0.05mol/l 或 C(H+)=0.1mol/l 硫酸标液滴定至恰好无色,记录消耗的硫酸体积 a。C(H+ )a 碱度(JD)= 10 3 mmol/LV 2.2 氯根的测定在上述测定过的溶液中加入 1ml100g/l 的铬酸钾指示剂;用 1mg/lAgNO3 标液滴定至橙色,记录消耗硝酸银的体积 A;同时做空白试验,记录消耗硝酸银的体积 B(可忽略不计) ;(A-B)1.0P(Cl-)=103 mmol/LV 2.3 水样硬度取 100mL(V)透明水样注于 250mL 锥形瓶中,加 3mL 氨-氯化铵缓冲溶液及2 滴 0.5%铬蓝 K 指示剂,在不断摇动下,用 c1/2EDTA=0.001mol/L 标准溶液滴定至蓝色即为终点,记录上述标准溶液所消耗的体积。硬度(YD)的含量按下式计算:c1/2EDTAV1/2EDTAYD=103 mmol/LV