1、氯化氰 GB/T5750.10-20061 异烟酸-巴比妥酸分光光度法1.1 范围本标准规定了用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水中氯化氰。本法适用于测定生活饮用水（经氯化消毒处理）中氯化氰的测定。本法最低检测质量为 0.10g。若取 10.0mL 水样测定，则最低检测质量浓度是 0.01mg/L。1.2 原理水中氯化氰和异烟酸-巴比妥酸试剂反应生成蓝紫色的化合物，于600nm 波长处比色定量。1.3 仪器和试剂1.3.1 仪器1.3.1.1 分光光度计。1.3.1.2 1cm 的比色皿。1.3.1.3 25ml 的具塞比色管。1.3.2 试剂1.3.2.1 氰化物标准储备溶液（CN）=
2、100.00g/mL：GB/T 5750.5-2006 中 4.1.1.4.9。1.3.2.2 氰化物标准使用溶液（CN）=1.00g/mL：同 GB/T 5750.5- 2006 中 4.1.4.10。1.3.2.3 异烟酸-巴比妥酸：称取 1.0g 异烟酸（C6H502N）和 1.0g巴比妥酸(叉名丙二酰脲，C4H4N2O3)溶于 100 L(4050)12 g/L 氢氧化钠溶液中，搅拌至溶解，必要时过滤。此溶液应为无色或淡黄色。1.3.2.4 磷酸盐缓冲液 (pH=5.8)：称取 68 g 无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和 7.6 g 磷酸氢二钠(Na2HPO412H2O)置于 1000
3、 ml 容量瓶中，用纯水稀释至刻度。1.3.2.5 10 g/L 氯胺 T 溶液：临用现配。1.3.2.6 0.025 mol/L 氢氧化钠溶液。1.3.2.7 实验中所用的水均为纯水。1.4 分析步骤1.4.1 标准曲线的绘制：取 8 只 25mL 其寨比色管 ,分别加入氰化物标准使用溶液 0，0.10，0.50，1.0，1.5，2.0，4.0，8.0mL，加纯水至10.0 mL，各管浓度为 0.00，0.01，0.05，0.10，0.15，0.20，0.40，0. 80 mg/L。向各管加入 2.0 mL 磷酸盐缓冲液和 0.25 mL,氯胺 T 溶液，充分混匀，放置 2 min5 min
4、 后加入 4.0 mL 异烟酸-巴比妥酸溶液，加纯水至 25 mL 混匀，室温下放置 30 min。于 600 nm 波长，1 cm 比色皿.以纯水为参比，测定吸光度。绘制标准曲线。1.4.2 样品的测定：取 10.0 mL 水样，置于 25 mL 具塞比色管中，按标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度，从标准曲线上查出样品中氯化氰的质量。1.5 结果表示1.5.1 计算水样中氯化氰的质虽浓度按式(6)计算。（CNClCN -）=m/V（6）式中：（ CNClCN-）水样中氯化氰（以 CN 计）的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；m从标准曲线上查得的样品中氯化氰（以 CN-计）的质量，单位为微克（） ；V水样体积，单位为毫升(mL) 。1.5.2 精密度和准确度2 个实验室重复测定氯化氰浓度为 0.01，0.2，0.8 mg/L 的人工合成水佯，平均回收率分别为80.0%90.0%，83.0%92.0%，94.0100%；相对标准差为5.2%， 3.1%，2.8%。注：氯化氰(CNCl)是氰化物氮化过程中的初级产物，是一种微溶于水的挥发性气体，即使在低浓度下，仍具有较高的毒性。
