1、火 焰 光 度 法 测 K、Na一、实验目的1了解火焰光度计的构造、原理，学会使用方法。2测定样品中 K、Na 的含量。二、方法原理当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上，当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产生了发射光谱（线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发 30 种以上的元素产生火焰光谱）。当待测元素（如 K、Na）在火焰中被激发后，
2、产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生光电流，此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。如果激发光条件（包括燃料气体和压缩空气的供应速度，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含量等）保持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比，因此可以定量进行测定。火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件：1光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。2单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。3光 度 计 ： 包 括
3、光 电 池 、 检 流 计 、 调 节 电 阻 等 。 与 光 电 比 色 计 的 测 量 光度 部 分 一 样 。影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面：1激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。2分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。3光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。多数火焰光度分
4、析适当浓度的纯盐溶液时，准确度都很高，误差仅 1%3%，分析土壤、肥料、植物样品待测液时，一些元素（K、Na）的测定误差为 3%8%，可满足一般生产上要求的准确度。实验证明，待测液的酸含量（不论是 HCl、H 2SO4 或 HNO3）为 0.02molL-1时，对测定几乎没有影响，但太高时往往使测定结果偏低。如果溶液中盐的浓度过高，测定时易发生灯被盐霜堵塞，使结果大大降低。应及时停火，清洗。此外，K、Na 彼此的含量对测定也互有影响，为了免除这项误差，可加入相应的“缓冲溶液”，例如在测 K 时，加入 NaCl 的饱和溶液。在测 Na 时，加入KCl 的饱和溶液。三、实验仪器6400 型火焰光度
5、计 容量瓶 50mL（10 个） 250mL （2 个）吸量管 10mL（2 支） 吸移管 25mL（2 支）四、实验试剂K2O 的标准溶液 1000ppm Na2O 1000ppm 待测液五、实验步骤16400 型火焰光度计的开机步骤（1）开机检验接通电源，打开主机开关（见图一），电源指示灯亮。K 、Na 量程旋钮放置“2”档，调节调零和满度旋钮，表头有指示。开启空压机开关，空压机启动，进样压力表指示在 0.06MPa0.08MPa 左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中，在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击。（2）点火打开液化石油气开关阀，用右手按点火按钮，从观察窗中观察
6、电极丝亮，然后用左手慢慢旋动（逆时针）点火阀，直至电极上产生明火（明火高度一般在 40mm60mm 左右），此时右手放开点火按钮，旋动（逆时针）燃气阀。直至燃烧头产生火焰（高度为 40 mm60mm），然后关闭点火阀，点火步骤完成。（3）调节火焰形状至最佳状态点火后，由于进样空气的补充，使燃气得到充分燃烧。此时，一边察看火焰形状，一边慢慢调节燃气阀，使进入燃烧室的液化气达到一定值（此时以蒸馏水进样） ，火焰呈最佳状态，即外形为锥形、呈兰色，尖端摆动较小，火焰底部中间有十二个小突起，周围有波浪形的圆环（如图二） ，整个火焰高度约 50mm 左右，火焰中不得有白色亮点。 （4）预热调好火焰、仪器需
7、预热 20 分钟左右，待仪器稳定后，方可进行正式测试。开机步骤结束。2配置待测溶液（1）将含 1000ppm 的 Na2O 标准溶液稀释，配制 100ppm 的 Na2O 标准溶液250ml。（2）配制 Na2O 的标准系列：分别取 2.5、5、10、15、25 和 35mL，100ppm的 Na2O 标准溶液定容于 50mL 容量瓶中，即配制成了 5、10、20、30、50、70和 100ppm 的 Na2O 标准溶液系列，待测。（3）取含 Na+未知浓度液 10mL 定容于 50mL 容量瓶中。待测。（4）将含 1000ppm 的 K2O 标准溶液稀释，配制 200ppm 的 K2O 标准
8、溶液250ml。（5）配制 K2O 的标准系列：分别取 200ppm 的 K2O 标准溶液 5、10、15、25和 35mL 定容于 50mL 容量瓶中。即配制成了 20、40、60、100、140 和 200ppm的 K2O 标准溶液系列，待测。（6）取含 K+未知浓度液 10mL 定容于 50mL 容量瓶中，待测。（7）取含有 K+、Na +混合未知液 10mL 定溶于 50mL 容量瓶中，待测。3校正和操作（1）预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择 K、Na 量程旋钮某一合适量程档位。 一 般 使 用 1 或 2 档 ， 以 浓 度 最 大 的 标 准 溶 液 能 调 足 满
9、度 为准 。 浓 度 较 低 时 采 用 “3”档 ， 选 择 “2”、 “3”档 时 ， 要 在 观 察 窗 上 按 避 光 罩 ，以 免 室 内 外 杂 散 光 干 扰 测 试 读 数 。（2）接着以空白溶液（蒸馏水）进样，缓慢旋动“调零”旋钮，使表的指针指示 0%刻度。然后，以最大浓度的标准溶液进样，缓慢旋动“满度”旋钮，使表的指针指示 100%刻度，重复几次，直至基本稳定，则可开始测试工作。（3）连续测试样品时，应在每 35 只样品间进行一次标准溶液的校正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。（4）在坐标纸上作工作曲线。Y 轴指示读数值 X 轴溶液浓度（ppm）未知溶液浓度按插入法查得。4关机步骤仪器使用完毕后，务必用蒸馏水进样 5 分钟，清洗流路后，应首先关闭液化燃气罐的开关阀。此时仪器火焰逐渐熄灭。顺时针关闭燃气阀。将 K、Na 档位旋钮旋至 0 档。依次关闭空压机、主机开关和切断电源。六、思考题1火焰光度法属于哪类光谱分析方法？用火焰光度是否能测电离能较高的元素，为什么？2请思考本实验引误差的可能有哪些因素？
