1、实验一 薄层层析法测定果酱中苯甲酸、山梨酸的含量一、实验原理先将样品酸化，然后用乙醚提取苯甲酸和山梨酸。再将提取液浓缩，点样于聚酰胺板上，经展开、显色后，并与标准点比较可进行定量计算。二、实验试剂6 mol/L HCl (1:1) 乙醚 4% NaCl 酸性溶液 无水乙醇 无水硫酸钠 聚酰胺粉：200 目展开剂： 正丁醇：氨水：无水乙醇（7+1+2） （用于苯甲酸）异丙醇：氨水：无水乙醇（7+1+2） （用于山梨酸）显色剂：0.04%溴甲酚紫（用 50%的乙醇配制，并用 0.1 mol/L NaOH 调至PH=8）苯甲酸标准液（2mg/mL）：精密称取 0.2000g 苯甲酸，用少量乙醇溶解后
2、移入 100mL 容量瓶中定容。山梨酸标准液（2mg/mL）：精密称取 0.2000g 山梨酸，用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中定容。三、实验仪器玻璃板（1018cm） 微量注射器（ 10uL,20uL） 层析缸 喷雾器 吹风机四、实验操作样品处理称取 25g 混合均匀的样品，置于 100mL 分液漏斗中加 0.5mL HCl 酸化，用 15、10mL 乙醚提取两次，每次振摇 1 分钟，静置分层后将醚层分出，合并乙醚提取液。用 3mL 4% NaCl 酸性溶液洗涤两次，弃去水层，静置 15 分钟，再分离出水层，将乙醚提取液通过无水硫酸钠移入 25mL 容量瓶中，加乙醚定容。吸取 10
3、.00mL 乙醚提取液分两次置于 10ml 具塞离心管中，在约 40水浴上挥干，加入 0.1mL 乙醇溶解残渣，备用。聚酰胺薄层板的制备称取 1.6g 聚酰胺粉，加 0.4g 可溶性淀粉，加约 15mL 水，研磨 3 分钟，在 1020cm 玻璃板上使其均匀即涂成 0.25-0.30mm 厚的薄层，室温下干燥 1 小时，置于烘箱内 80干燥 1 小时，取出后置干燥器中备用。点样在距薄层板下端 2cm 的基线上，用微量注射器点 1uL、2uL 样品液，同时分别点 1uL、2uL 苯甲酸、山梨酸标准溶液，点间距 1.5cm。展开显色将点样后的薄层板放入预先盛有展开剂的展开槽中，展开槽内壁贴有滤纸，
4、待溶剂前沿上展至 10cm,取出挥干，喷显色剂，斑点黄色，背景蓝色。定性与定量把样品斑点与标准斑点比较，若与标准斑点同一位置线上出现样品斑点，说明样液中存在苯甲酸或山梨酸。然后根据斑点的面积大小及颜色深浅确定样品点的苯甲酸、山梨酸的含量，再进行计算。五、计算式中：A点样用样液中苯甲酸（山梨酸）的含量 mgm称取的样品质量 gV1溶解残渣时加乙醇体积 mLV2点样的体积 mL复习题一、薄层层析法测定果酱中苯甲酸的含量实验原理（20 分）二、简述薄层板上的固定相为硅胶时，化合物的极性和展开剂的极性对 Rf 值的影响？（20分）三、选择本实验所用试剂、仪器（30 分）四、设计实验步骤（30 分 10V2510m10AKg中中中
