1、鹤壁市天冠仪器仪表有限公司 产品使用说明书 0392-2163888 15839295189 1智能定硫仪使用说明书一、概述KZDL-4 型快速智能定硫仪（测硫仪） ，主要用于测定煤炭、焦炭及各种矿物中全硫的含量，是煤炭、电力、冶金、商检等部门的实验室必备仪器。本仪器是根据 GB/T214-1996 的要求而设计的。仪器测量过程由微电脑控制测定程序，并对测试数据进行多种校正和处理，数字显示煤中含硫毫克数、百分比、时钟以及各种数据，并由面板式打印机打印出单位名称、样号、样重、水份、全硫毫克数和百分比等数据。二、主要技术指标1. 硫的测量范围：099%2. 试样分析时间：29min 自行设定，自动
2、判断终点。3. 控温：控温度为 11505，使用温度为 0-1300可任意设定。外接铂铑铂热电偶，加热体为硅碳管（型号：40/30200mm） ，高温区长度90 毫米。4. 升温速度：自动控制加热电流进行匀速升温，约 35 分钟以后到达控温温度1150。5. 样重：可以自行输入及修改。6. 样号：用户任意编码及修改。7. 时间：循环显示年、月日、时分。8. 水份：煤样的分析水份，用户根据需要输入，可计算出干基全硫含量。9. 精度：可以自行输入及修改。10. 打印：面板式打印机，可打印出单位的化验室名称、化验时间、水份、样号、样重、硫含量、百分含量、干基硫。11. 电源：220V10%，50Hz
3、.三、原理1. 分析原理煤样在 1150高温条件下干净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为 SO2 和 SO3 而逸出。反应如下：煤（有机物）+ O 2CO 2 + H2O + SO2 + CI2 +4FeS2 + 11 O 2 2Fe 2O3 + 8 SO 2鹤壁市天冠仪器仪表有限公司 产品使用说明书 0392-2163888 15839295189 22MSO4 2MO + 2 SO 2 + O 2(M 指金属元素 )2SO2 + O 2 2SO 3 生成的 SO2 和少量 SO3 空气流带到电解池内，与水化全生成 H2 SO3 和少量H2 SO4，破坏了碘碘化钾电对的电位平
4、衡，仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定 H2 SO3。反应式为：阳极：2I-2e I 2阴极：2H + + 2eH 2 碘氧化 H2SO3 反应式为：I 2H 2SO3+H2O2I+H 2SO4+2H+电解产生碘所耗用的电量，由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量（毫克）即可计算出煤中全硫含量（%） 。4、结构该仪器由空气净化预处理、单片机控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。1、空气净化预处理部分该部分由电磁泵、空气流量计（01000 毫升/分） 、干燥管等组成。系统示意图见（图一） 。(1)电磁泵：分别使空气进和出。(2)干燥管：主要是除去
5、空气中酸性气体和水份等杂质。由于从电解池中抽出的气体含水份量大，故需经常烘烤和更换硅胶。(3)流量计：玻璃管浮子流量计，配有针形阀用以调节电解池的气体流量，应调到约 1000ml/min.2、单片机控制器部分：鹤壁市天冠仪器仪表有限公司 产品使用说明书 0392-2163888 15839295189 3该部分包括库仑积分、程序控制、温度控制三部分。由单片机统一控制。3、燃烧炉：本仪器采用管式高温炉为燃烧炉，其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管，型号为 40/30200160。为保护硅碳管，在其外套一刚玉护管，然后再填充高铝硅酸棉，以达到良好的保温性能。燃烧管采用刚玉管（异径管） ，直接放入硅碳
6、管内。4、电解池和搅拌器：电解池用有机玻璃制成，容积约 400 毫升，在上盖上固定一对电解电极和一对指示电极，上盖与其壳体用橡胶密封圈密封，电解电极面积为 11.5cm2,电解阴电极置于电解池的中心，电解阳电极置于电解池的边缘，以使生成的碘尽快扩散，指示电极面积为 0.51.0 cm2。电解池内下侧装有烧结玻璃熔板气体过滤器，将燃烧放出的气体喷成细雾状，以便将燃烧生成的 SO2 和少量的SO3 气体迅速地溶解在电解液中。在电解池内放有一用塑料封装的铁芯作为搅拌棒，电磁搅拌器转速约为 500 转/分，且连续可调，搅拌速度越快，使分析结果越趋于准确，但不宜太快，过快易引起失步。 鹤壁市天冠仪器仪表
7、有限公司 产品使用说明书 0392-2163888 15839295189 4五、使用条件1. 环境温度：5402. 相对湿度：85%3. 载气：干燥无酸性氧化物的净化空气流速大于 1500 毫升/ 分。4. 被测气体流速：约 1000 毫升分。六、控制器前面板功能和操作说明前面板（见图三、四）由 2 个显示窗、4 个指示灯、18 个键和 1 台微型面板打印机组成。左显示窗有 4 位数码管，显示测量温度。右显示窗有 5 位数码管，显示实验结果及各种数据。右显示窗第 4 位闪亮时允许修改数据，数字键有效，为设定状态。图三、控制器面板示意图1、指示灯：电解电解池内有电解电流时， “电解 ”指示灯亮
8、，否则，指示灯灭。开关当电解开关开时， “开关”指示灯亮，关时指示灯灭。送样在送样前进、退出过程中，此指示灯亮。启动自动送样开始运转此指示灯亮。2、键盘：由 8 个单键和 10 个双键组成 18 个功能键和 10 个数字键。KZDL-4 智能定硫仪鹤壁市天冠仪器仪表有限公司0392-2163888鹤壁市天冠仪器仪表有限公司 产品使用说明书 0392-2163888 15839295189 5图四：键盘示意图2.1 RST单片机复位键。一般不用，程序遇到干扰死机时才用。2.2 ESC按此键，取消修改，进入试验结果显示。2.3 打印在仪器待机状态进行手动打印。因该仪器结束实验时自动打印结果，所以此
9、键一般不用。2.4 电解开关此键是个乒乓键，与开关指示灯配合使用。 “开关”指示灯亮，为电解开关“开” ，指示灯灭为电解开关“关” 。2.5 启动按一下此键，显示窗口数码管闪动，键入 3 位数字后（即样的重量） ，再按启动键，自动送样开始运转。2.6 停止按此键，自动送样强行返回。2.7 修改与其他功能键配合使用。2.8 确定与其他功能配合使用。2.9 换显每按一下此键，显示窗囗循环显示含硫重量和百分含量。如：含硫重量 1.234 显示01.234，百分含量 2.46%显示L2.46。2.10 炉流按此键，可显示当前炉体电流。2.11 电解每按一下此键，显示窗口循环显示电解池内指示电压和电解电
10、流。如：指示电压 55.5mV 显示U55.5。电解电流 234.5mA 显示b243.5。当在实验过程中电解池的指示电压低于 35mv 时，需要做废样。2.12 控温按此键，窗口显示设定的控制温度，如控温 1050，显示C1050。修改方法：按此键按修改键入数字按确定即可。2.13 参数按此键，循环显示实验时间和打印格式。鹤壁市天冠仪器仪表有限公司 产品使用说明书 0392-2163888 15839295189 6如；实验时间 5 分钟预分解时间 45 秒显示t5.45。打印格式 2 显示P 2。修改方法：按此键循环到需要的内容按修改键入数字按确定。2.14 时间按此键，窗口循环显示年、月
11、、日、时分。如：2006 年显示Y2006，7 月 1 日显示d07.01 ，15 时 25 分显示h15.25。修改方法：按此键循环到需要的内容按修改键入数字按确定。2.15 样重按此键，窗口显示当前的样的重量。如：试样重量 49.9mg 显示E49.9。在实验过程当中，发现输入试样重量有错误时，可修改。修改方法：桉样重按修改键入数字按确定。2.16 样号按此键，窗口显示当前样号。如：试样编号为 4321，显示H4321。换样号方法：按此键按修改键入数字按确定。2.17 水份做化验需要干基全硫含量时，需输入分析水份值。输入水份方法：按此键按修改键入数字按确定。显示方式如：试样水份为：2.34
12、%，显示F 2.34。2.18 精度按此键，窗口循环显示精度系数和低硫修正系数以及高硫修正系数。如：精度系数 0.999，显示J0.999。修正方法同上。一般厂家安装调试好后，用户是不允许动的。上述参数除样重、样号、水份停电丢失外，其他可修改参数停电记忆。七、安装与使用方法1.仪器的控制器、燃烧炉、电解池以及搅拌器和空气预处理单元等，按图五连接气路部分。按图六连接电路部分。2.高温燃烧炉引线接在标有输出的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔，插到底，然后退回约 2mm 固定即可。高温炉热电偶接在标明“热电偶”的两个接线柱上，正端接“+” ，负端接“-” 。四芯插座接电解池。电源 220V 接
13、在标明“输入”的两个接线柱上。控 制 器燃 烧 炉搅 拌 净 化 器电 磁 泵电解池图五：气路连接示意图（正面）20V接 地保 险 搅 拌 器热 电 偶燃 烧 炉 电 解 池图六：电路连接示意图（背面）鹤壁市天冠仪器仪表有限公司 产品使用说明书 0392-2163888 15839295189 73.接通电源，燃烧炉升温。用自备的标准高温计复测 500的位置和高温区的温度（如 1150）及其长度，若高温区温度不足 1150，应将预置温度往上设定，直到满足要求为止。注：因热电偶装在加热管外面，此点温度低于内部温度。当高温区温度达1150，显示温度为 1050。所以控温温度应设定 1050。刚开机
14、时，温度可能高于室温，可不必考虑。4.打开控制器上盖， 将送样棒从控制器左侧孔中插 入送样托架上滑块孔内，用滑 块上的螺钉旋紧固定，并进行 试运行，将石英舟托盘放入燃烧 管头部，使其圆孔与镍铬丝送样 棒挂接，调节控制器与高温炉距 离，使送样一、送样二分别准 确地保证石英舟的中部处于500和 1150处。5.电解池安装及检漏：用螺丝刀取下电解池盖上的四个螺钉，将搅拌棒放入电解池内，盖上盖，拧紧螺丝，盖紧橡皮塞，打开净化装置电源开关，将气流量调节到 1000mL/min，如气流量降到 500mL/min 以下，证明气密性良好，否则需检查各部件及其接口。附：电解池连接图-+-+134指 示 电 极
15、电 解 电 极鹤壁市天冠仪器仪表有限公司 产品使用说明书 0392-2163888 15839295189 86.配制电解液：称取 6 克碘化钾，6 克溴化钾，溶于约 250 毫升蒸馏水中，然后加入 10 毫升冰醋酸即可。电解液的 PH 值在 13 时可以使用，当 PH 值小于 1 时，此电解液应弃除。每次做试验前应进行几次废样测定，使电解液中碘碘离子电对的电极电位校正到所需数值。7.将电解液倒入电解池内，打开搅拌器，缓慢调节转速旋钮至适当速度，但不能调的过快，过快会失步，当遇到失步时，关上电解开关，将速度旋钮旋到最小，等到电机停转后，重新调节。8在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的试样混合均
16、匀，最好打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是保证结果准确的关键。9实验步骤：(1)开电源开关，仪器将控制炉体自动升温。(2)打开气泵开关，检查是否漏气。再将气体流量调节到 1000mL/min 左右。打开搅拌器开关，看转速是否合适。(3)待炉温升到 1050时，打开电解开关，按2/电解 键，观察电解电压是否大于 35mv，如小于 35mv 需做废样平衡电解液，直至电解电压大于 35mv 或作出非零结果。(4)在瓷舟上称取 50 毫克左右的煤样，上面覆盖一薄层三氧化钨（或三氧化二钨） ，将瓷舟放入石英托盘上，按启动键，键入三位数样重，再按一下启动键，试验开始。试验开始后，分别在 500和 1
17、150处停留，停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完全时的时间来确定，试样经燃烧后，库仑滴定自动进行，整个试验过程将由程序执行，待石英托盘和瓷舟返回原位，打印机打出结果，试验完毕。当做完平行样后，需要打印报表时，请重新输入样号，自动打印报表。10.试验完毕后，关闭电解开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池，然后关闭净化装置。11.试验最好连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧一个废样。八、打印机1.安装打印机用手指夹住打印机两侧的活动舌头，把整个打印机插入仪器面板的安装孔内，鹤壁市天冠仪器仪表有限公司 产品使用说明书 0392-2163888 15839295189 9并检查打印机是否安装牢
18、固。2.安装色带色带盒使用一段时间后，需要更换时。 取下打印机。 （取下打印机的前盖板，用手指向内夹住打印机的两侧活动舌头，将整个打印机从仪器面板上轻轻取下，注意：取下打印机之前，一定要确认已关掉打印机电源） 小心取下旧色带盒（注意：请先抬起色带的左端，然后再抬色带的右端，取下色带盒 ） 将新的色带右端轻轻放在机头右端的齿轮上，左端稍微抬起，不要放下，这时如发现色带盒右端未落到底，请用手指按住色带盒上的旋钮，按箭头方向稍微转动一下，直到色带盒的右端落到底后再放下色带盒的左端，请检查色带是否拉直，如未拉直，直到把色带拉入色带盒内并拉直为止。 装上打印机的前盖板。3.安装纸卷安装或更换纸卷时，打开
19、打印机前盖板，从打印机上取下纸卷轴，将新纸套在纸卷轴上，将纸卷轴用力按入打印机的道槽内（注意：一定要确认纸卷轴已按装牢固，不会掉出） 。将纸头剪成三角样式，接通打印机电源，按一下 SEL 键,使 SEL 指示灯灭，按一下 LF 键使机头转动，这时用手将纸头送入机头下面入纸口处，纸便会徐徐进入机头，直到从机头正前方漏出一定长度为止，再按一下 LF 或 SEL 键，然后关上电源，将打印纸头从前盖板的出纸口穿出，盖好打印机的前盖板。4.指示灯和按键的操作(1)打印机面板有一个指示灯和两个按键开关。指示灯只显示按键 SEL 的状态，和 LF 无关，指示灯亮表示打印机工作在在线状态（即打印机等待打印命令
20、状态） ，反之为离线状态。(2)打印机在在线状态时，按一下 SEL 键，进入离线状态，再按一下 SEL 键又重新进入在线状态。SEL 键另一功能是在打印过程中实现暂停，即在打印过程中按一下 SEL 键，打印机会在打完当前一行字符后，暂停下来（这时可以进入送纸方式），再按一下 SEL 键，打印机又继续打印。注：操作完打印机后，打印机必须处在在线状态，否则，打印机拒绝工作。(3)LF 键和送纸有关，打印机必须处在离线状态时，按一下 LF 键，打印机即进入空送纸状态，再次按一下 LF 键，打印机进入暂停。这时可按一下 SEL 键，打印鹤壁市天冠仪器仪表有限公司 产品使用说明书 0392-216388
21、8 15839295189 10机回到在线方式，另外从送纸方式也可直接进入在线方式，只需按 SEL 键即可。5.打印格式共有三种：P0、P1 、P2。P0禁止打印，打印机无效。P1与 P2 格式相同，只是打印方向相反。P2表格打印格式。每个试样（按样号区分）一个表格。表格由抬头、内容、尾线等组成。打印时如是新试样（改变了样号） ，就先打印上一个试样表格的尾线，再打印出本试样表格的抬头和一次结果内容。如试样没变，就只打印出结果内容。每次结果的内容是在一行内顺序打印出样重、含硫量、全硫、干基硫。抬头的内容有：化验室名称、样号、水份、日期时间等信息。九、参数显示炉体温度在左边显示窗口显示，其他参数数
22、据在右显示窗口显示。右窗口显示数据时，一般格式是“字母+数字” 。其显示方法和意见见表一。表一鹤壁市天冠仪器仪表有限公司 产品使用说明书 0392-2163888 15839295189 11十、仪器的维护1.仪器应防止灰尘及腐蚀气体侵入，并置于干燥环境中使用，若长期不用，应用塑料布罩好，并定期取出接上电源，以烘烤仪器内的潮气。2.当烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时，需进行清洗。清洗方法如下：取下电解池（不必将盖打开） ，在电解池中先放入一些水，以不漫到熔板为宜，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液（5 克重铬酸钾和 10 毫升水，加热溶解、冷却后缓缓加入 100 毫升浓硫酸） ，待洗液流
23、净后，再反复加入23 次，即可除去熔板及支管中的黑色沉结物，然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水洗至不留洗液，熔板应洁白如初，将电解池装好，打开相关键 名称 显示 说明 备注炉流 炉体加热电流 A08.5 当前加热电流 8.5A 为可修改电解 指示电压 U55.5 指示电压 55.5mv 为可修改电解 电解电流 B234.5 电解电流 234.5mA 为可修改换显 硫含量 01234 硫含量 1.234mg 为可修改换显 百分含量 L2.46 百分含量 2.46% 为可修改控温 控制温度 C1050 控制温度 1050 可修改参数 分解时间 t5.45 分解时间 5 分钟 可修
24、改参数 打印格式 P2 打印格式 2 可修改，范围 0-2时间 时分 H15.25 15 时 25 分 可修改时间 月日 D07.01 7 月 1 日 可修改时间 年 Y2006 2006 年 可修改样重 试样重量 E49.9 试样重量 49.9mg 可修改样号 试样编号 H1234 试样编号 1234 可修改水份 试样分析水份 F2.34 试样分析水份 2.34% 可修改精度 精度系数 J0.999 精度系数 0.999 可修改，范围 0.9-1.1精度 低硫修正系数 n0.02 低硫修正系数 0.02 可修改，范围0.09精度 高硫修正系数 u1.02 高硫修正系数-0.02 可修改，范围
25、0.09鹤壁市天冠仪器仪表有限公司 产品使用说明书 0392-2163888 15839295189 12电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液使用。燃烧管与电解池间的玻璃阀门有黑色沉结物时，用滤纸条擦净即可。3.如烧结玻璃熔板清洗后，流量计指示的流速仍达不到 1000 毫升/分，或虽可达到 1000 毫升/分，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气或堵塞，其中包括连接的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶塞及电解池等处。4.不要用手触摸指示电极与电解电极，放电解液时，如忘记将控制器面板上的电解开关按到“关” ，则会在电解电极和指示电极上蒙上一层薄薄的碘，
26、产生电极污染。指示电极一旦沾污，终点控制即失灵，常导致过滴定，此时应用乙醇棉球清洗电极。5.为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可于燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为 34 毫米，为使硅酸铝棉大小合适可将燃烧进口端顶在硅酸铝棉上打上印记，按此印记剪下硅酸铝棉圆块，用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿处。6.仪器在使用过程中，注意不要将电解液流入燃烧管内。十一、常见故障显示控制器可以自动判断故障，以提示符号显示出来，供化验员和维护人员参考。Err1热电偶接反。检查热电偶连线是否接反。Err2热电偶开路。检查热电偶连线是否开路。Err3可控硅失控。检查可控硅是否击穿。电网电压太低、电压
27、不稳、电网干扰太大也容易引起此问题的出现。Err4可控硅触发后没有加热电流。检查硅碳管是否烧断。硅碳管老化阻值变大也可能引起问题的出现。Err5电解池问题。无电解液或电解液严重失效，电极开路。 、Err6送样卡。送样阻力大造成送样停止或速度变慢。Err7送样器故障。鹤壁市天冠仪器仪表有限公司 产品使用说明书 0392-2163888 15839295189 13测硫仪操做步骤1.接通仪器主电源，打开仪器上电源开关让仪器自动升温。2.在电解池中加入电解液塞上皮塞。3.在异径管与电解池连接的玻璃管中加入少量医用脱脂棉。4.打开搅拌净化器的电源开关，看转速及气体流量是否合适（气体流量在 0.81 之
28、间） 。5.按仪器上红色电解开关键使面板上开关指示灯亮。6.温度到设定温度时开始做废样。方法是：在瓷舟中均匀放入适量的高硫煤，表面撒上三氧化钨。放入石英舟中，按仪器上的启动键在右边窗口闪动后分别按5/0/0 三个按键，再按启动键。仪器自动把煤样送入高温炉燃烧。仪器做完自动打印出硫的结果，如果打印出非零结果，或右边窗口显示非零数值则废样成功，接下来可以做实验样,否则需重做废样,只至显示非零结果。7.实验样的做法：在瓷舟中称取 50 毫克左右的分析煤样。放匀，表面撒上三氧化钨，放入石英舟中，按仪器上的启动键在右边窗口闪动后输入三位试样。 （如煤样重 49.8 毫克，则分别按 4/9/8 三个按键，再按启动键。仪器自动把煤样送入高温炉燃烧。仪器做完自动打印出硫的结果。8.实验结束后关仪器上红色电解开关键使面板上开关指示灯灭。放出电解液，加入蒸馏水清洗电解池极片后放出蒸馏水。关仪器上电源开关及仪器主电源。
