1、1 实验背景略2 实验仪器及试剂仪器：pH 试纸、pH 计、酸碱滴定管、分光光度计、离子色谱仪、离子交换树脂柱、电导率仪试剂：pH=4.01 缓冲剂、pH=6.86 缓冲剂、氢氧化钠、酚酞指示剂、邻苯二甲酸氢钾、EDTA-Na、盐酸、三乙醇胺、硫化钠、碳酸钙、氯化铵、氨水、镁离子溶液、铬黑 T、钙羧指示剂、硝酸银、重铬酸钾、氯化钠、磷酸二氢钠、坑坏血酸、酒石酸锑钾、钼酸铵、过硫酸钾、高锰酸钾、磷酸、N-(1-萘基)乙二胺、对氨基苯磺酰胺、亚硝酸钠、草酸钠、硫酸、硫酸亚铁铵、邻菲罗啉、硫酸亚铁、硫酸银、硫酸汞、硝酸、柠檬酸三铵、无水亚硫酸钠、盐酸羟胺、硝酸铅、双硫腙、氯仿、氯化铵、碘化钾、酒石酸
2、钠、氯化汞、硝酸钠、硫酸钾、碳酸钠、活性炭、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂3 实验内容3.1 水样 pH 值和酸碱度的测定3.1.1 用洁净干燥的玻璃棒沾取水样滴至 pH 试纸，检测其酸碱情况；3.1.2 用两个干净的小烧杯分别溶解 pH=4.01 和 pH=6.86 的缓冲剂，并将其用蒸馏水定容至 250mL 容量瓶中；3.1.3 将容量瓶的缓冲液分别倒至小烧杯中，用于 pH 计的校准；3.1.4 取少量水样于小烧杯中，用校准好的 pH 计测定其 pH 值；3.1.5 氢氧化钠溶液配制：称取 0.84g 氢氧化钠于烧杯中，加入 500mL 水溶解；3.1.6 氢氧化钠溶液标定：分别称取 0.
3、1600g-0.2000g 之间的基准试剂邻苯二甲酸氢钾于三个锥形瓶中，加入 25mL 蒸馏水进行溶解再加入 2 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液进行滴定，滴至溶液呈微红色，半分钟不褪色；3.1.7 水样滴定：分别移取 10.00mL 水样于三个锥形瓶中，分别加入 20mL 蒸馏水和2 滴酚酞指示剂，用标定好的氢氧化钠溶液进行滴定，直至溶液呈微红色。3.2 水样的总硬及钙硬的测定3.2.10.01mol/LEDTA 溶液的配制：称取 1.87gEDTA 于烧杯中，加入 500mL 蒸馏水溶解；3.2.21：1 盐酸溶液配制：用量筒量取 50mL 盐酸于盛有 50mL 蒸馏水的烧杯中；3.2.31：
4、2 三乙醇胺溶液配制：用量筒量取 10mL 三乙醇胺于盛有 20mL 蒸馏水的烧杯中；3.2.410%硫化钠溶液配制：称取 10g 左右硫化钠，加入 90mL 蒸馏水，转移至试剂瓶中备用；3.2.510%氢氧化钠溶液配制：称取 10g 左右氢氧化钠，加入 90mL 蒸馏水溶解；3.2.60.01mol/LCa2+溶液配制：用减量法准确称取 0.0800g-0.1200g 碳酸钙于小烧杯中用少量蒸馏水润湿后加入 1： 1 盐酸溶解，溶解后加入少量蒸馏水转移至 100mL 容量瓶中，定容至刻度线；3.2.7pH=10 的氨性缓冲液配制：称取 14g 左右氯化铵于盛有 100mL 浓氨水的烧杯中，溶
5、解后将其转移至试剂瓶中备用；3.2.8pH=10 的氨性缓冲液（加入 Mg-EDTA）配制：移取 10.00mLMg2+溶液于锥形瓶中，加入 20mL 蒸馏水、5mLpH=10 的氨性缓冲液、少量铬黑 T，用配制好的 EDTA 溶液滴定，记录其消耗的体积，按照 Mg2+溶液、pH=10 的氨性缓冲液和 EDTA 溶液三者溶液体积的比例关系配制 pH=10 的氨性缓冲液（加入 Mg-EDTA）300mL；3.2.9EDTA 溶液标定：分别移取 25.00mLCa2+溶液于三个锥形瓶中，分别加入 3.2.8配制的溶液 20mL，再分别加入少量铬黑 T，用配制好的 EDTA 溶液进行滴定；3.2.1
6、0 水样总硬测定：移取 50.00mL 水样于锥形瓶中，加入少量 1：1 盐酸、5mL 三乙醇胺、1mL 硫化钠溶液、5mLpH=10 的氨性缓冲液（加入 Mg-EDTA） 、少量铬黑 T，用 EDTA 溶液滴定，颜色由紫色变为兰色为止；3.2.11 水样钙硬测定：移取 25.00mL3.2.1 配制的 EDTA 溶液于 250mL 容量瓶中，定容至刻度线，再从中移取 25.00mL 溶液于另一 250mL 容量瓶中，定溶至刻度线，移取25.00mL 水样于 250mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，分别移取 25.00mL 稀释后的水样于三个锥形瓶中，各加入几滴 1：1 盐酸溶液，在每个锥
7、形瓶中都加入 1 滴管的三乙醇胺溶液、硫化钠溶液、10%氢氧化钠溶液和少量的钙羧指示剂，用稀释 100 倍EDTA 溶液滴定，颜色由紫色变为兰色。3.3 水样氯含量测定3.3.1K2CrO4 指示剂的配制：称取 0.5gK2CrO4 溶于 100mL 蒸馏水中溶解备用；3.3.2 硝酸银溶液配制：称取 1.64g 硝酸银溶于 400mL 蒸馏水中溶解备用；3.3.3 氯化钠标准溶液配制：用减量法准确称取 0.4388g 氯化钠于小烧杯中，加入适量的蒸馏水溶解后转移至 250mL 容量瓶中，定容至刻度线；3.3.4 硝酸银溶液的标定：分别移取 10.00mL 氯化钠溶液于三个锥形瓶中，再分别加入
8、 1 滴 K2CrO4 指示剂，用硝酸银溶液滴定至呈现砖红色为止；3.3.5 水样氯含量测定：分别移取 10.00mL 水样于三个锥形瓶中，各滴加一滴酚酞指示剂，加入氢氧化钠溶液中和，溶液呈现微红色为止，在分别加入 1 滴 K2CrO4 指示剂，用标定好的硝酸银溶液滴定至溶液呈现砖红色为止。3.4 水样总磷含量测定3.4.1 磷标准贮备溶液配制：准确称取 0.1351g 磷酸二氢钠于小烧杯中，用蒸馏水水溶解后转移至 250mL 容量瓶中，定容至刻度线；3.4.2 磷标准工作溶液：准确移取 5.00ml 磷标准贮备溶液于 250ml 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.4.3 抗坏血酸溶液配制：
9、称取 5.64g 抗坏血酸于烧杯中，加入 56mL 蒸馏水溶解；3.4.4 酒石酸锑钾溶液配制：称取 0.38g 酒石酸锑钾于小烧杯中，加入 100mL 蒸馏水溶解；3.4.5 钼酸盐溶液配制：称取 13.05g 钼酸铵于烧杯中，加入 100mL 蒸馏水溶解后，再加入 3.4.4 配制的酒石酸锑钾溶液，再加入 100mL 蒸馏水，配制成钼酸盐溶液300mL；3.4.6 过硫酸钾溶液配制：称取 2.01g 过硫酸钾于烧杯中，加入 400mL 蒸馏水溶解备用；3.4.7 工作溶液制备：准备 5 个 50mL 容量瓶，分别贴上标签 1、2、3、4、5，依次加入 2.0、3.0、4.0、5.0、6.0
10、mL 磷标准工作溶液，再各加入 1.0mL 抗坏血酸溶液和2.0mL 钼酸盐溶液，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀后放置一夜后，从容量瓶中分别量取 5.0mL 溶液于另外 5 个 50mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.4.8 最大波长测定：取中间浓度的工作溶液测吸光值，波长从 500nm 扫到900nm；3.4.9 工作曲线的绘制：选取最大吸光度的波长，以蒸馏水作为参比，测定工作液的吸光度；3.4.10 水样的测定：移取 10.00mL 水样于 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀后取 25.00mL 于另一个 100mL 容量瓶中，加入 4mL 过硫酸钾溶液，80水浴 30 分
11、钟后用蒸馏水定容至刻度线，摇匀后从中移取 10.00mL 于 50mL 容量瓶中，加入 1.0mL 抗坏血酸溶液和 2.0mL 钼酸盐溶液，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀放置一夜后，量取5.0mL 溶液于 50mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，测定此溶液的吸光度。3.5 水样亚硝酸含量测定3.5.1 高锰酸钾溶液配制与处理：称取 1.62g 高锰酸钾于烧杯中，加入 1L 左右的蒸馏水，待溶解之后将其放置于电炉上煮沸二十分钟，出去水中的还原性物质与微生物，冷却后转移至棕色瓶静置半天备用；3.5.2 对氨基苯磺酰胺N-(1-萘基)乙二胺-磷酸溶液配制：称取 0.400g N-(1-萘基)乙二胺于
12、250mL 烧杯中，先加少许水溶解，再加 25mL 磷酸，再溶解 10g 对氨基苯磺酰胺，稀释至 250ml，贮于棕色瓶中备用；35.3 亚硝酸钠贮备液配制：称取 0.30g 亚硝酸钠于小烧杯中，用蒸馏水溶解后转移至 250mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.5.4 亚硝酸钠中间标准液配制：移取 50.00mL 亚硝酸钠贮备液于 250mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.5.5 亚硝酸钠标准工作液配制：移取 10.00mL 亚硝酸钠中间标准液于 250mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.5.6 草酸钠溶液配制：准确称取 0.8359g 草酸钠于小烧杯中，用蒸馏水溶解后转移至
13、250mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.5.71：3 硫酸溶液配制：量取 50mL 浓硫酸于盛有 150mL 蒸馏水的烧杯中；3.5.8：高锰酸钾溶液标定：分别移取 25.00mL 草酸钠溶液于三个锥形瓶中，将锥形瓶放置于 80 摄氏度水浴一段时间后趁热加入 5mL 配制的硫酸后用高锰酸钾溶液滴定，直至溶液呈微红色并持续半分钟内不褪色为止；35.8 亚硝酸钠贮备液标定：取三个锥形瓶，其中各移入 25.00mL 亚硝酸钠贮备液和 25.00mL 高锰酸钾溶液，加入 15mL 配制的硫酸溶液，混合后再各加入 25.00mL 草酸钠溶液，于 80 摄氏度水浴一段时间后趁热用高锰酸钾溶液滴定；
14、3.5.9 工作曲线的绘制：准备 7 个 50mL 容量瓶，分别编号1、2、3、4、5、6、7，依次加入1.0mL、2.0mL、4.0mL、7.0mL、10.0mL、13.0mL、17.0mL 亚硝酸钠标准工作溶液，再分别加入 1mL 显色剂和 4 滴配制的硫酸溶液，静置 20 分钟后先用最大吸收波长测定其吸光度；3.5.10 水样的测定：移取 10.00mL 水样于 50mL 容量瓶中，加入 5mL 亚硝酸钠标准工作溶液、1mL 显色剂和 4 滴配制的硫酸溶液，静置 20 分钟后测定其吸光度。3.6 水样中化学耗氧量的测定3.6.1 硫酸亚铁铵溶液配制：称取 19.22g 硫酸亚铁铵于烧杯中
15、，加入 500mL 蒸馏水溶解后再边搅拌边加入 10mL 浓硫酸，冷却后转移至试剂瓶中；、3.6.2 重铬酸钾溶液配制：准确称取 3.0165g 重铬酸钾于小烧杯中，溶解后转移至250mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.6.3 试亚铁灵指示剂配制：称取 1.49g 邻菲罗啉和 0.70g 硫酸亚铁溶于水中，稀释至 100mL，储于棕色瓶中备用；3.6.4 硫酸-硫酸银溶液配制：于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银，备用；3.6.5 硫酸亚铁铵溶液标定：分别移取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 3 个锥形瓶中，分别加水稀释至 110mL 左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀，冷
16、却后加入 3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点；3.6.6 水样的稀释：量取 5.0mL 水样于 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，从容量瓶中移取 40.00mL 溶液于 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.6.7 水样的测定：移取 20.00mL 稀释后的水样于盛有 0.44g 硫酸汞的锥形瓶中，移取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液，再缓慢加入 30mL 硫酸-硫酸银溶液，将锥形瓶置于 100摄氏度的水浴中 2 小时，待锥形瓶冷却后用加入 90mL 蒸馏水，溶液再冷却后加入 3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定
17、，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。3.7 水样中铅含量的测定3.7.1 稀盐酸溶液的配制：量取 21mL 盐酸于盛有 479mL 蒸馏水的烧杯中，搅拌混合；3.7.2 氨水溶液的配制：量取 10mL 浓氨水于 1L 蒸馏水中，转移至试剂瓶中备用；3.7.3 硝酸溶液的配制：量取 100mL 硝酸于盛有 100mL 蒸馏水的烧杯中，搅拌混合；3.7.4 柠檬酸盐还原性溶液的配制：称取 101.74g 柠檬酸三铵、5.00g 无水亚硫酸钠和 3.18g 盐酸羟胺加入到烧杯中，加蒸馏水溶解，配成 250mL 溶液，于 500ml 浓氨水混合，转移至试剂瓶中备用；3.7.5 铅标准贮备液的配
18、制：准确称取 0.0642g 硝酸铅于小烧杯中，加入 10ml 没稀释过的硝酸，再加入少量蒸馏水，溶解后转移至 250mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.7.6 铅标准工作液配制：吸取 5.0ml 铅标准贮备液于 250ml 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.7.7 双硫腙贮备液的配制：称取 0.44g 双硫腙溶解在 88ml 氯仿中，用定量纸滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用 17.6ml 配制的氨水提取，共提取五次，合并水层，并用配制的盐酸溶液中和。再用 220ml 氯仿分三次提取，合并氯仿层，将此溶液放进棕色瓶中；3.7.8 双硫腙工作液的配制：吸取 2.5mL 双硫腙贮备液于
19、 250mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.7.9 工作曲线的绘制：准备 6 个 50mL 容量瓶，分别编号 1、2、3、4、5、6，依次加入 0.0mL、2.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、6.0 mL、8.0 mL 硝酸铅标准工作溶液，再分别加入 5.0mL 配制的硝酸溶液、25.00mL 柠檬酸盐还原性溶液和 5.0mL 双硫腙工作液，剧烈摇动，静置分层，分出有机相于比色皿中，在最大吸收波长下测定其吸光度；3.7.10 水样的测定：量取 5.0mL 水样于 50mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，量取 6.0mL 稀释后的水样于另一 50mL 容量瓶中，加入 25.00mL
20、 柠檬酸盐还原性溶液和5.0mL 双硫腙工作液，剧烈摇动，静置分层，分出有机相于比色皿中，在最大吸收波长下测定其吸光度。3.8 水样中铵根离子的测定3.8.1 纳氏试剂配制：称取 9.04g 碘化钠于烧杯中，加入 10mL 蒸馏水。称取 5.00g氯化汞，分批多次加入到碘化钾溶液中，边加边搅拌，加到溶液为微红色，停止加入。再称取 21.40g 氢氧化钠于盛有 60mL 蒸馏水的另一烧杯中溶解，将氢氧化钠溶液加入到之前配制的溶液，搅拌混匀；3.8.250%酒石酸钠溶液配制：将 50.06g 酒石酸钠溶液适量水的，加热煮沸，冷却后用水稀释至 100mL；3.8.3 铵标准贮备液的配制：准确称取 1
21、.0559g 氯化铵于烧杯中，溶解后转移至250mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.8.4 铵中间标准工作液配制：移取 10.00ml 铵标准贮备液于 250ml 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.8.5 铵标准工作液配制：移取 50.00mL 铵中间标准工作液于 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.8.6 工作曲线的绘制：准备 7 个 50mL 容量瓶，分别编号 0、1、2、3、4、5、6，依次加入 0.0mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、6.0mL 铵标准工作溶液，再分别加入 1.0mL50%酒石酸钠溶液和 1.5mL 纳氏试剂
22、溶液，定容，摇匀，放置 10 分钟后以编号为“0”的作为参比溶液在最大吸收波长下测定其吸光度；3.8.7 水样的测定：量取 0.2mL 水样于 50mL 容量瓶中，再分别加入 1.0mL50%酒石酸钠溶液和 1.5mL 纳氏试剂溶液，定容，摇匀，放置 10 分钟后在在最大吸收波长下测定其吸光度。3.9IC 测水样中部分阴离子含量3.9.1 标准贮备液配制：氯化钠溶液：称取 0.2090g 氯化钠于小烧杯中，用娃哈哈纯净水溶解后转移至 100mL 容量瓶中，用娃哈哈纯净水定容至刻度线；亚硝酸钠溶液：称取 0.1883g 亚硝酸钠于小烧杯中，用娃哈哈纯净水溶解后转移至 100mL 容量瓶中，用娃哈
23、哈纯净水定容至刻度线；硫酸钾溶液：称取 0.1150g 硫酸钾于小烧杯中，用娃哈哈纯净水溶解后转移至 100mL 容量瓶中，用娃哈哈纯净水定容至刻度线；硝酸钠溶液：称取 0.1775g 硝酸钠于小烧杯中，用娃哈哈纯净水溶解后转移至 100mL 容量瓶中，用娃哈哈纯净水定容至刻度线；磷酸二氢钠溶液：称取 0.1038g 磷酸二氢钠于小烧杯中，用娃哈哈纯净水溶解后转移至 100mL 容量瓶中，用娃哈哈纯净水定容至刻度线；3.9.2 各阴离子出峰时间的定位：分别取 2.0mL 上述标准贮备液于 5 个 50mL 容量瓶中，用娃哈哈纯净水定容至刻度线，用离子色谱分别测定其出峰时间；3.9.3 混合标样
24、线性的测定：准备 6 个 250mL 容量瓶，分别编号10ppm、20ppm、30ppm、40ppm、50ppm、100ppm，从五个标准贮备液中各取 2.0mL 于 10ppm容量瓶中，用娃哈哈纯净水定容至刻度线，同理，在20ppm、30ppm、40ppm、50ppm、100ppm 中各取 4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL、20.0mL 标准贮备液，用离子色谱分别测定 6 瓶溶液中各阴离子的出峰时间和其峰面积；3.9.4 水样的测定：量取 80mL 水样于烧杯中，用 0.12g 活性炭脱去有机质过滤后，量取 1.0mL 于 50mL 容量瓶中，用娃哈哈纯净水定容至刻度线，用离
25、子色谱测定其中各阴离子出峰时间和峰面积。3.10 水样的净化3.10.1 高锰酸钾溶液的配制：称取 2.53g 高锰酸钾于小烧杯中，加入 800mL 蒸馏水溶解后放置电炉上微沸十多分钟后将其转移至试剂瓶中备用；3.10.2 草酸钠标准溶液的配制：准确称取 1.6964g 草酸钠于小烧杯中，用蒸馏水溶解后转移至 250mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀；3.10.30.1mol/L 盐酸溶液的配制：量取 7mL 盐酸于盛有 800mL 蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀，备用3.10.40.1mol/L 氢氧化钠溶液的配制：称取 3.20g 氢氧化钠于烧杯中，加入 800mL蒸馏水溶解，备用；3.
26、10.50.1mol/L 氯化钠溶液的配制：准确称取 1.4494g 氯化钠于小烧杯中，用蒸馏水溶解后转移至容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀；3.10.60.05mol/L 碳酸钠标准溶液的配制：准确称取 1.2945g 碳酸钠于小烧杯中，用蒸馏水溶解后转移至 250mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线；3.10.7 水样电导率的测定：移取 10.00mL 水样于 50mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀后倒入小烧杯中，用已经校准并已经将电极活化的电导率仪测定其电导率；3.10.8 水样脱有机质：量取 200mL 水样于烧杯中，加入 0.30g 活性炭，磁力搅拌半个小时后过滤，过滤后
27、稀释 5 倍用电导率仪测定其电导率，步骤同 3.10.7 相同；3.10.9 高锰酸钾溶液的标定：分别移取 25.00mL 草酸钠溶液于三个锥形瓶中，将锥形瓶放置于 80 摄氏度水浴一段时间后趁热加入 5mL 配制的稀硫酸后用高锰酸钾溶液滴定，直至溶液呈微红色并持续半分钟内不褪色为止；3.10.10 脱有机质后水样 COD 的测定：取 3 各锥形瓶，每个锥形瓶中都加入10.00mL 脱有机质后的水样、10mL 稀硫酸、10.00mL 高锰酸钾溶液、25.00mL 草酸钠溶液和0.25g 硫酸银，将锥形瓶放置于 80 摄氏度水浴一段时间后趁热用高锰酸钾溶液滴定，直至溶液呈微红色并持续半分钟内不褪
28、色为止；3.10.11 氢氧化钠溶液的标定：在三个锥形瓶中分别准确称取0.4470g、0.4489g、0.4349g 邻苯，加入 30mL 蒸馏水溶解后，各加入 2 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定；3.10.12 盐酸溶液的标定：在三个锥形瓶中分别移取 25.00mL 配制的碳酸钠溶液，各加入 2 滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液滴定；3.10.13 离子交换树脂的填柱：取两根玻璃柱，将其洗净排除砂芯下部的气泡后，向一根玻璃柱中加入少量的配好的盐酸溶液，于另一根玻璃柱中加入少量配制好的氢氧化钠溶液。向加入盐酸溶液的玻璃柱中加入三分之二的已经在盐酸溶液中浸泡一天的阳离子型树脂，边加边用洗耳球敲打玻璃
29、柱，排除酸液直至溶液刚好没过阳离子型树脂；同理，向装有氢氧化钠溶液的玻璃柱中加入三分之二的已经在氢氧化钠溶液中浸泡一天阴离子型树脂；3.10.14 离子交换树脂的柱体积的测定：用配制好的蒸馏水分别过两根玻璃柱，直至流出液呈中性，用 pH 试纸检测流出液，洗至中性后，各取 40mL 配制的氯化钠溶液分别过柱，用小烧杯接流出液，当向流出液中加入硝酸银溶液后其变浑浊即停止流出，将小烧杯中的液体倒入量筒中，测定其柱体积； 3.10.15 离子交换树脂的交换容量的测定：在上一步骤之后，准备 2 个干净的锥形瓶中，分别接阴阳离子柱的流出液，直至流出液中不存在氯离子为止，其中的氯离子由硝酸银溶液来判别，同时
30、要不断加入蒸馏水。阴阳离子柱流出液分别测定其中的氢氧根、氢离子含量，其中氢氧根离子用已经标定好的盐酸溶液标定，氢离子用已经标定好的氢氧化钠溶液标定；3.10.16 离子交换树脂的再生：阴阳离子交换树脂分别用氢氧化钠溶液、盐酸溶液过柱两次后用蒸馏水将两根柱子洗至中性；3.10.17 水样的离子交换及电导率的测定：量取 50mL 脱去有机质的水样于阳离子交换柱，先接去 63mL 流出液后领取一个干净的小烧杯接 45mL 流出液。将这 45mL 流出液转入阴离子交换柱，先接去 65mL 流出液后，领取一个干净的小烧杯接 40mL 流出液。将这40mL 流出液用于电导率的测定。4 实验结果与讨论4.1
31、 水样 pH 值和酸碱度的测定：4.1.1 水样 pH=1.424.1.2 氢氧化钠溶液标定：NaOH 溶液的标定1 2 3邻苯质量 m/g 0.1765 0.1768 0.1846V0 0.00 0.00 0.00Vt 20.60 20.60 20.60V 20.60 20.60 20.60cNaOH（mol/L） 0.042 0.042 0.044均值（mol/L） 0.0434.1.3 水样酸度测定：NaOH 溶液的标定1 2 3水样体积 V/mL 10.00 10.00 10.00V0 3.00 0.00 0.00Vt 17.20 14.00 14.15V 14.20 14.00 14
32、.15cNaOH（mol/L） 0.061 0.060 0.061均值（mol/L） 0.0614.1.4 通过水样酸度测定数据换算其 pH 应为 1.21，而 pH 计测定其 pH 为 1.42，说明该水样中含有少量的弱酸。4.2 水样的总硬及钙硬的测定4.2.1 钙硬测定中，由于加入掩蔽剂硫化钠溶液后溶液中产生黑色的固体小颗粒，其影响实验的颜色观察，很难辨别滴定终点，会产生较大的实验误差，通过多次小实验发现，将水样稀释 10 倍，而 EDTA 浓度相应稀释 100 倍，这样掩蔽剂加入后水样颜色不再变得很深，加入指示剂后终点颜色变化也容易判别，EDTA 消耗量也在十几毫升，消耗量也不是很少。
33、由于不知道水样中干扰离子的含量，所以所添加的掩蔽剂也是未知量，因此要通过实验来证明添加掩蔽剂的用量是否已经过量，通过实验发现，水样和 EDTA 各稀释 10 倍时，当取 25.00mL 水样，加入三乙醇胺、硫化钠和 10%氢氧化钠溶液各一滴管时消耗 EDTA溶液 1.30mL，而当取水样 50.00mL，加入三乙醇胺、硫化钠和 10%氢氧化钠溶液各一滴管时消耗 EDTA 溶液 2.70mL，大致可以判别加入掩蔽剂的量足以掩蔽水样中的干扰离子了；4.2.2 水样总硬测定：pH=10 的氨性缓冲液（加入 Mg-EDTA）配制Mg2+体积 蒸馏水体积 pH=10 的氨性缓冲液 消耗 EDTA 体V/
34、mL V/mL 体积 V/mL 积 V/mL比例关系 10.00 20 10.00 41.30配制溶液 50.00 无 50.00 206.50EDTA 溶液的标定CaCO3质量 0.0949g 1 2 3Ca2+体积 V/mL 25.00 25.00 25.00V0 0.00 0.00 0.00Vt 27.00 26.95 26.90V 27.00 26.95 26.90cEDTA（mol/L） 0.0088 0.0088 0.0088均值（mol/L） 0.0088水样总硬测定水样体积 V/mL 50.00V0 0.00Vt 12.70V 12.70c（mol/L） 0.00252钙硬（C
35、aCO3）（mg/L） 252.354.2.3 水样钙硬测定：EDTA 溶液的标定CaCO3质量 0.2208g 1 2 3Ca2+体积 V/mL 25.00 25.00 25.00V0 0.00 0.00 0.00Vt 21.20 21.15 21.10V 21.20 21.15 21.10cEDTA（mol/L） 0.0104 0.0104 0.0105均值（mol/L） 0.0104水样钙硬测定1 2 3水样体积 V/mL 25.00 25.00 25.00V0 0.00 0.00 10.00Vt 14.00 13.85 23.90V 14.00 13.85 13.90c（mol/L）
36、0.00058 0.00058 0.00058均值（mol/L） 0.00058钙硬（CaCO3）（mg/L） 58.114.3 水样氯含量测定：硝酸银溶液标定氯化钠质量 0.4388g 1 2 3氯化钠体积 V/mL 10.00 10.00 10.00V0 0.38 0.35 0.32Vt 13.36 13.26 13.29V 12.98 12.91 12.97c 硝酸银 （mol/L） 0.0231 0.0232 0.0231均值（mol/L） 0.0232水样氯含量测定1 2 3水样体积 V/mL 10.00 10.00 10.00V0 0.50 0.00 0.00Vt 23.85 23
37、.50 23.30V 23.35 23.50 23.30c 氯 （mol/L） 0.0541 0.0544 0.0540均值（mol/L） 0.0542氯含量（mg/L） 1922.774.4 水样总磷含量测定4.4.1 在寻找最大吸收波长时发现找到的最大吸收波长为 820nm，而寻找相关资料后发现，其最大吸收波长应为 720nm 左右，其他同学寻找到最大吸收波长也在 720nm 左右，因此怀疑为仪器的原因；4.4.2 当工作溶液配制好之后在不同的时间下测定同一个溶液的吸光度是不同的，颜色是逐渐加深的，即吸光度一直的跳动，因此选择将溶液都放置一夜，这样溶液可以充分发色，第二天发现溶液颜色非常深
38、，很难进行吸光度的测定，因此选择将工作溶液稀释10 倍进行测量；4.4.4 最大吸收波长的测定：最大吸收波长测定波长/nm 吸光度 波长/nm 吸光度 波长/nm 吸光度500 0.327 660 0.994 820 1.449510 0.353 670 1.038 830 1.439520 0.383 680 1.079 840 1.416530 0.419 690 1.118 850 1.388540 0.469 700 1.158 860 1.346550 0.512 710 1.198 870 1.295560 0.562 720 1.234 880 1.238570 0.613 73
39、0 1.265 890 1.175580 0.663 740 1.293 900 1.097590 0.710 750 1.316600 0.760 760 1.339610 0.803 770 1.356620 0.844 780 1.382630 0.883 790 1.418640 0.921 800 1.435650 0.960 810 1.446450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 95000.20.40.60.811.21.41.64.4.5 水样总磷含量：水样中总磷含量为 1.13*10-2mol/L工作液 被测物 水样浓度/mol/L（
40、10 -6） 2.77 4.16 5.54 6.93 8.31 5.64 1.1310-2mol/L吸光度 0.338 0.344 0.352 0.357 0.366 0.3520.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.000.3350.340.3450.350.3550.360.3650.374.5 水样亚硝酸含量测定4.5.1 高锰酸钾溶液标定：高锰酸钾溶液标定草酸钠质量 0.8225g 1 2 3草酸钠体积 V/mL 25.00 25.00 25.00V0 0.90 0.30 0.90Vt 20.00 19.25 20.00V 19.1
41、0 18.95 19.10c 高锰酸钾 （mol/L） 0.0129 0.0130 0.0129均值（mol/L） 0.01294.5.2 亚硝酸钠贮备液标定：亚硝酸钠贮备液标定亚硝酸钠体积 V/mL 25.00 25.00 25.00高锰酸钾体积 V/mL 25.00 25.00 25.00草酸钠体积 V/mL 25.00 25.00 25.00V0 1.50 6.40 11.40Vt 6.20 11.25 16.20V 4.70 4.85 4.80c 亚硝酸钠 （mol/L） 0.0137 0.0139 0.0139均值（mol/L） 0.01384.5.3 对于工作曲线的寻找，由于不知道
42、合理的浓度，因此在做工作曲线前先做了一个小试验，在 50mL 容量瓶中加入了 10.00mL 的亚硝酸钠标准工作溶液，另外显色剂的用量与其他的相同，定容后进行最大吸收波长的寻找和在最大吸收波长下吸光度的测定。寻找到最大吸收波长为 542nm，其吸光度为 0.624，因此配制工作曲线选择加入亚硝酸钠标准工作溶液 1.0、2.0、4.0、7.0、10.0、13.0、17.0mL，其吸光度将在一个合理的范围内。4.5.4 最大吸收波长的测定：最大吸收波长为 542nm。最大吸收波长测定波长/nm 吸光度 波长/nm 吸光度 波长/nm 吸光度480 0.181 534 0.610 546 0.614
43、490 0.259 536 0.612 548 0.613500 0.354 538 0.614 550 0.608510 0.464 540 0.615 560 0.572520 0.558 542 0.616530 0.601 544 0.615450 470 490 510 530 550 57000.10.20.30.40.50.60.74.5.5 水样亚硝酸含量：由于水样中加入了 5.0mL 的标准亚硝酸钠标准工作溶液，得到的吸光值为 0.293，而通过工作曲线得出加入 5.0mL 亚硝酸钠标准工作溶液的吸光度为0.3187，说明水样中的某些某些物质会影响其显色发现，从而导致得到亚硝
44、酸含量为负值。工作液 样品浓度/mol/L（10 -6） 2.21 4.42 8.83 15.46 22.08 28.70 37.54吸光度 0.057 0.122 0.24 0.433 0.63 0.9 1.185 0.2930.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.0000.20.40.60.811.21.44.6 水样中化学耗氧量的测定4.6.1 通过之前的实验可知水样中氯含量为 1922.77mg/L，其氯含量较高，因此选取硫酸汞进行络合，当选取 20.00mL 水样时加入 0.4g 硫酸汞即可将水样中氯完全络合；4.6.2 由于
45、不知道水样中的化学需氧量，因此在测定水样前先进行小试验，水样稀释 20 倍之后再分别稀释 10 倍、5 倍、2.5 倍即稀释 200 倍、100 倍、50 倍，从四瓶溶液中分别取 2.0mL 溶液于 4 个都盛有 0.4g 左右的硫酸汞的锥形瓶中，再加入 1.0mL 重铬酸钾标准溶液和 3mL 硫酸-硫酸银溶液，摇匀后放置于 100 摄氏度的水浴中，通过观察发下，只有稀释 20 倍的水样颜色别为绿色，其余三个都没有变绿，因此选取稀释 50 倍的溶液进行实验；4.6.3 硫酸亚铁铵溶液标定：硫酸亚铁铵溶液标定重铬酸钾质量 3.0165g 1 2 3重铬酸钾体积 V/mL 10.00 10.00
46、10.00V0 0.00 0.00 0.20Vt 25.35 25.35 25.60V 25.35 25.35 25.40c 硫酸亚铁铵 （mol/L） 0.0984 0.0984 0.0984均值（mol/L） 0.09844.6.4 水样化学耗氧量：5.4-23.6 P694.7 水样中铅含量的测定4.7.1 最大吸收波长的测定：通过测定，其最大吸收波长为 492nm；最大吸收波长测定波长/nm 吸光度 波长/nm 吸光度450 0.035 490 0.053460 0.044 492 0.055470 0.052 494 0.054480 0.057 496 0.052490 0.060
47、 498 0.051500 0.060 500 0.050510 0.049520 0.028450 460 470 480 490 500 510 520 53000.010.020.030.040.050.060.074.7.2 水样铅含量：水样的铅含量为 7.31*10-4mol/L工作液 被测物 水样浓度/mol/L（10 -6） 0.62 1.24 1.55 1.86 2.48 8.77 7.3110-4mol/L吸光度 0.045 0.100 0.116 0.135 0.159 0.5500.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.0000.020.040.06
48、0.080.10.120.140.160.184.8 水样中铵根离子的测定4.8.1 最大吸收波长的测定：选取最大吸收波长为 430nm；最大吸收波长测定波长/nm 吸光度 波长/nm 吸光度400 1.952 450 2.189410 2.193 460 2.075420 2.223 470 2.000430 2.363 480 1.907440 2.275 490 1.827380 400 420 440 460 480 5001.51.61.71.81.922.12.22.32.44.8.2 铵根含量的测定：水样中铵根离子的浓度为 0.020mol/L工作液 被测物 水样浓度/mol/L
49、（10 -4） 0.32 0.63 0.945 1.265 1.58 1.895 0.81 0.020mol/L吸光度 0.288 0.517 0.793 1.14 1.44 1.659 0.710.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.0000.20.40.60.811.21.41.61.84.9IC 测水样中部分阴离子含量（在数据处理的时候发现，配制硫酸根离子和磷酸根离子时由于之前的计算失误，所以实际配得的溶液浓度应为理论值的一半，即 50ppm 实际浓度为 25ppm，10ppm 实际浓度为5ppm 等，但是不影响水样测定。 ）4.9.1 各阴离子出峰时间的定位：氯离子出峰时间：3.115min亚硝酸根离子出峰时间：3.553min硝酸根离子出峰时间：4.507min磷酸根离子出峰时间：5.157min硫酸根离子出峰时间：6.250min4.9.2 混合标样线性的测定：10ppm 混合标准样20ppm 混合标准样30ppm 混合标准样40ppm 混合标准样50ppm 混合标准样100ppm 混合标准样含量（ppm） 氯离子（峰面积） 含量（ppm） 亚硝酸根离子（峰面积）10.15 1264538.055 10.04 923469.12520.29 287470
