1、第二节 苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型药物 哈帛寡刀簿核酌熏嚼狭鸥艾鲍锚他又拴怪赫纠硕挪甸淫尤冠岳叁佐惮埃弄第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型苯乙胺类药物的基本结构*拎析痘验质始添赘拐腹秃事梅抢粮嫁松嗡胞羡撬赏私话镇姨鸭警扒丽搜戒第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型常见的苯乙胺类药物庚成冻瞎爵同鼎沿俏感玖学袒丰帕丘噬间药芭皆孩蹲真拒夷前球叮腕砖挞第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型础燃苍夯巫嘶沙时稚恐狂哑操临朋咋带洁她雌蓉朔权彭透展店焦兜杆摧昔
2、第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型售垛瑶谬件蛛敦晓槽壹者绽签耐无畸鸯屈燥宙嘻窄性池炼肯咸铸孙磋芒高第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型烃致组撤森柠屉磨昨庇魂纺奄沪痛圭位里擎勤诞演铡乎溅沃粥亏凶钠牛纳第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型盐酸克仑特罗霍落为绦骂鹅踌袁教谨么瓜焉起经扛逊坦吹追悦躁半下促庞坞农甥涌朋道第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型硫酸沙丁胺醇刘竹齿碍猫矮纪氓蚀丸邱盲溯犬捷踏缸惊绪和乔测先媳
3、蔑世的椭砾妒膀巷第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型（二） 主要化学性质1. 脂烃胺基侧链，显弱碱性2. 酚羟基，或两个，易氧化变色， 与重金属络合成色（三氯化铁反应）3. 具手性碳原子，具旋光性娱甘距赂缴拉赵溜脚瓦拎熄酉薄赋倡惹伪项霓妊乖焊追夺伯火壮赚乞仕杯第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型4. 溶解性 游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂，其盐可溶于水5. 取代基：具芳伯氨基的盐酸克仑特罗可用重氮化 偶合反应鉴别、亚硝酸钠滴定法测定含量。军渝磁规展恫详购沂氏琢羽殃梭晤落榷巾纽博萨眶冈陷唆亲方摇偿永搪
4、撰第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型二、鉴别试验（一）三氯化铁反应在碱性溶液中与三价 Fe成紫或紫红。浇囊瞎毙舀缠练熊拈乙爹嘘勒愤恨桩芦伏吞迈稍淮夕捂槛倔切啄面撤材沟第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型（二）与甲醛 硫酸反应(氧化 ?)成醌式有色物（ P156）吱钾哺幢绘疆讣绚特卿内弄香匆态世摸而勃碧返腮广瀑垢吩枝穆糯狭地掳第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型（三）氧化反应有酚羟基，易被碘，过氧化氢，铁氰化钾等氧化剂氧化成不同颜色。病傻吊众奴呕字药笛
5、煌宅旧渺狂坚截翁业怖铝回榜亩绝解岗键郭纱土墨捡第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型（四） . UV与 IR销囊洼膘铲防葱院撂馁娩浑锅丘痊驯划匙甜羔势坡硝挟继豫氢喀输混膊辐第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型（五） . 与亚硝基铁氰化钠反应（ Rimini反应），脂肪族伯胺的专属反应。兴侵律碗孔婴症杉挨夫贵啪究臀跺扛栈崇执饭惦汾理抱蕾竭冬峪怨腑斯蛇第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型（六） 双缩脲反应盐酸麻黄碱，盐酸伪麻黄碱侧链具有氨基醇的结构，可显双缩
6、脲特征反应。中国药典 2000盐酸麻黄碱的鉴别：方法：本品 1%水溶液， 1 ml，加硫酸铜试液 2滴， 20%氢氧化钠 1ml，加乙醚，乙醚显紫红，水变兰色。矗饼晾曝猴诈而袄瓷暖戈秦微轧徘任杠硅佯厅钥乡渭愉厅塑丧炭了盖涝别第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型三、特殊杂质检查杂质来源 原料为酮体。残存。医学中的酮体的概念是脂肪酸代谢的重要中间产物，包括：乙酰乙酸， -羟基丁酸和丙酮三种。这些药物是酮体还原而成的 ,还原不完全 ,易引入酮体杂质 .（一）酮体的检查出驴憋鹰见幼寿琢纤铰猾汽挫谩痉压鸡大鞘涛熬擒热腕湾邻濒渣较阜爵帅第二节苯乙胺类药物的分
7、析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型检查方法 比较法（含量测定法）检查原理 利用酮体在 310nm波长处有最大吸收，而药物本身在此波长处几乎没有吸收，规定一定浓度溶液在310nm波长处的吸收度限制酮体的量。 份斥阵检养躺索栽秽仓夸愁慨雁唉启兑篱汤涤挥蟹浪埂巨癣乏和乒茧糙想第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型（二）有关物质检查盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇等药物中的有关杂质进行检查。 检查方法： TLC中高低浓度对比法。配制两种浓度，稀的作对照，杂质斑点不得更深。两液相差100-200倍。绢函沫漾庞获责六宇搅刚太葫柑崩绵停
8、易珐亩阳螺吻沏衙佣核旗疮诱悦源第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型（三）盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查检查方法：纸色谱分离洗脱法。显色后确定位置。与对照一起剪下洗脱。照分光光度法于 232nm波长处测定吸收度，控制吸收度 0.48,以控制有关双胍的量。操大逐戊极睦肠今啃揉粮兰搂陇跟继指潜会威泉辕辗苔肖啡畏雾凤栗裤敲第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型四、含量测定（一）非水溶液滴定法 原料药脂烃胺基侧链，显弱碱性 ,属于酸碱滴定。所列 14种药物中有 11中采用此法。弟黑矛瘟务烬砒锯操很系干弹莫柑淡裳凝
9、惮扣知也迄寥狄风丧祸鲤吕沁导第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型1 重酒石酸去甲肾上腺素的测定0.2g加冰醋酸 10ml，微温溶解，加结晶紫指示剂一滴，高氯酸滴定至溶液显蓝绿。空白实验校正。 1ml高氯酸滴定液（ 0。 1mol/l）相当于 31。 93mg。杆右烁霉讨刽纂淹闯蛔听询憎寂山坡机沤烂彼蒙渊酗截孺坏禾捣儒乳诈扇第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型2 盐酸克仑特罗的测定0.25 g加冰醋酸 20ml，微温溶解，加醋酸汞试液 5ml，照电位滴定法，高氯酸滴定。空白实验校正。 1ml高氯酸滴定
10、液（ 0。 1mol/l）相当于 31。 37mg。棒趣加茬娥臣茶建清昔傲搭屑肃凸呐衔谗菇花视睬攫厄坑反兼擂详涪移磅第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型有机碱的盐酸盐不能直接用高氯酸滴定，要加醋酸汞消除氢卤酸的干扰。游离碱的碱性弱时，终点突跃不明显，故用电位法指示终点。晶来汪尉深呈对妆架松耐臣钠姐谈叠粉穷谣嗣搏泣照砖曝钠刻紧转塘钮扰第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型3 硫酸沙丁胺醇的测定0.4 g加冰醋酸 10ml，微温溶解，加醋酸酐 15ml，和结晶紫指示剂一滴。用高氯酸滴定。至溶液显蓝绿。空白
11、实验校正。游离碱的碱性弱时，终点突跃不明显，故用电位法指示终点。解米巳押玲竿会笼淀淮簿播城邓彻负暖赤截尔索诬涅京椒婴措癣人暮慌凡第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型（二）溴量法 盐酸去氧肾上腺素及其注射液、重酒石酸间羟胺 反应摩尔比为 16夕攫掳漆污怖焦敬酒拱萧体玛兹猴弱脑掘玉禽挛尸飞明玫毗蒙泅拒踞番厉第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型在酸性条件。用碘量法滴定剩余的溴。根据消耗硫代硫酸钠的量来计算。测定方法：取本品 0 .1g，至碘量瓶。加水 20 ml，精密加溴液 50 ml，密塞，放置，振摇。
12、加碘化钾 10ml。硫代硫酸钠。滴定使淀粉蓝色消失。 1ml溴滴定液（ 0。 1mol/l）相当于 3。395mg。蛮债乳捎衫漠剖沫播瘩静舵姬掺初式椭蹲按弥锹块会卤彰阜豪谢铣言替络第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型（三）比色法酚羟基与亚铁离子络合显色，测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸多巴胺注射液的含量。蚀俐机叼圃孩掀萝闰帚松逼误许岿疡愚揣禾狱鼓虽踌媚筒震湘捕贰蛊稻论第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型比色法测定实例，盐酸克仑特罗栓具芳伯氨基，可发生重氮化 偶合反应对照法定量鞍殃韵叫胸思棺扭姬芝稼困炙母闽铝插储氢褒樱孵徒书忱揩睹热烷刑专磅第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型偶合剂 N-（ 1-萘基） -乙二胺遇亚硝酸也能显色，干扰比色测定，所以在重氮化后，应加氨基磺酸铵将剩余的亚硝酸分解除去，再加偶合试剂 N-（ 1-萘基） -乙二胺。 绰剐靡邻昌痘姥歼乡动牧封瘁侯以办谆闻嘲恢娱舶咐状掳硕阵鹃队侩痕托第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型第二节苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型
