1、 贵州大学农 学院农产品有害物质检测与控制实习报告学院： 农学院 专业： 农产品质量与安全 姓名： 雷淞淋 学号： 0909010016 班级： 农安 091 实习性质： 教学实习 实习地点： 学校六教实验室 指导教师： 吴小毛、李荣玉 成绩： 第一部分 实 习 概 况一实习时间：2011 年 7 月 5 日至 2011 年 7 月 13 日二实习地点：学校六教实验室 三实习组员： 雷淞淋、袁圆、李创创、饶惠、刘恩德、杨纹四实习目的：目的是让将学习到的理论知识应用到具体实践中，提高同学们解决实际操作过程中遇到的问题的能力，特别是农药残留分析的过程中所遇到的问题。本实习是农安专业本科生对农药残留
2、分析深入认识的一个重要过程，通过实习，为我们更进一步学习农药残留分析打下坚实的基础。通过教学实习，可以锻炼我们农产品有害物质的检测与控制技能，培养了我们的合作精神，提高了对课程的兴趣，提高观察问题分析问题和解决问题的能力，为将来更好的工作打下基础。五实习内容概况：项目一：农产品中杀虫剂（溴氰菊酯）残留测定项目二：农产品中杀菌剂（菌核净）残留量测定项目三：农产品中除草剂（异丙甲草胺）残留量测定项目四：农产品中重金属（铜）含量测定第二部分 实 习 内 容一、农产品中杀虫剂（溴氰菊酯）残留测定1、实习内容：农产品中菊酯类农药（溴氰菊酯）残留量测定的前处理方法和检测方法。2、操作过程：1）检测原理样品
3、中溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获气相色谱法测定。溴氰菊酯经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。经放大器，把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。2）试剂石油醚：分析纯，3060重蒸；乙酸乙酯；氯化钠溶液；溴氰菊酯标准品97.5% 。3）仪器气相色谱仪附电子捕获检测器；高速组织捣碎机；电动振荡器；旋转蒸发浓缩器或恒温水浴箱；具塞三角烧瓶；分液漏斗； 10L 注射器。4）检测步骤（1）提取大米：称取大米 10 g，研磨充分，置于 250 mL 具塞三角瓶中，加入 50 mL石油醚作为提取剂。浸泡 1 h 后，振荡萃取
4、 30 min。抽滤后将滤液转移到 250 mL 分液漏斗中。加入乙酸乙酯作为萃取剂，每次 20ml，分三次萃取，振荡后去水溶性杂质。收集上层有机相， 35条件下旋转蒸发浓缩至近干。（2）净化加入乙酸乙酯作为萃取剂，每次 20ml，分三次萃取，振荡后去水溶性杂质。收集上层有机相， 35 条件下旋转蒸发浓缩至近干，然后定容至 5 mL 待气相色谱测定。（3）色谱条件设置HP-5 石英毛细管柱(15 m0.25 mm0.25 m)。进样口温度：260；检测器温度：280；柱子温度：程序升温方式，初始温 180，保持 1 min，以10/min 升至 270，保留 20 min。载气为高纯氮气，流速
5、 1.2 mL/min(恒流)；采用分流进样，分流比为 10:1。进样量：1 L。（4）测定定性：以溴氰菊酯农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以溴氰菊酯农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。（5）结果计算 mVhEXsiii21式中：Xi样品中 i 组分农药含量，mg/kg；Esi注入标样中 i 组分农药的含量，ng；hi样品的峰高，mm；hsi标样中 i 组分的峰高，mm；V1浓缩定容体积，mL；V2注入色谱样品的体积，L；m样品的质量，g。二、农产品中杀菌剂（菌核净）残留量测定1、实习内容：农产品中杀菌剂（甲基硫菌灵）残留测定前的处理方法和检测方法。2、操作过程：1）检
6、测原理样品中有杀菌农药用有机溶剂提取，再经液液分配、微型柱净化等步骤除去干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。2）试剂石油醚：重蒸；甲醇：水=2:1；菌核净：99%；3）仪器气象色谱仪：具电子捕获检测器；电动振荡器；旋转蒸发器；具塞三角烧瓶；分液漏斗。4）检测步骤（1）试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过 20 目筛后，制成谷物试样。（2）提取和净化谷物：称取谷物试样 10g，精确至 0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入 45mL甲醇：水=2:1，振摇 1h，抽滤，用石油醚萃取，浓缩，定容至 5mL，待液相色谱分析。（3）色谱条件设置色谱柱 SunFireT
7、MC18,5m,150mm4.6mm(I.D.)；检测器紫外检测器；波长 :270 nm、柱室温度 30；流动相：甲醇/水(60:40,V/V)；流速：0.8mL/min；进样量：10u1。（4）测定定性：以菌核净农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以菌核净农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。（5）计算 mVhEXsiii21式中：Xi样品中 i 组分农药含量，mg/kg；Esi注入标样中 i 组分农药的含量，ng；hi样品的峰高，mm；hsi标样中 i 组分的峰高，mm；V1浓缩定容体积，mL；V2注入色谱样品的体积，L；m样品的质量，g。三、农产品中除草剂（异丙甲草胺）
8、残留量检测（自主设计）1、实习内容：农产品中除草剂（异丙甲草胺）残留量测定的前处理方法和检测方法。2、检测原理：样品中的异丙甲草胺用乙腈震荡提取，过滤后，滤液用乙酸乙酯萃取，浓缩；后用甲醇定容。用气象色谱法，电子捕获检测器测定，一保留时间定性，高峰比较法定量。3、试剂与仪器：试剂：异丙甲草胺、乙腈、乙酸乙酯、甲 醇 、 大 米仪器：气相色谱仪（带电子捕获检测器）、电子分析天平、旋转蒸发仪、研钵、电子振荡器、具塞三角烧瓶4、检测步骤称取 10g 样品，精确到 0.001g 至研钵中，研碎，加入 20ml 乙腈而后倒入具塞锥形瓶中，然后放入电子振荡器中 1 小时后取出，利用抽滤装载过滤，将滤液倒入
9、分液漏斗中，加入 20ml 乙酸乙酯旋转震荡半分钟后（注意放气） ，静置，待溶液分层后放出下面的液体，从分液漏斗口道出剩余液，又将下层液体倒入分液瓶中再加入 20ml 乙酸乙酯，同上重复三次，最后得到得上清液置于圆底烧瓶中。将提取所得上清液置于旋转蒸发仪中浓缩，将浓缩液倒入试管中，最后用甲醇定容至 5ml。色谱条件色谱柱: HP - 5 ( 30 m 0. 25 mm 0. 25m) 石英毛细管柱初始温度 180 ,保持 1 min;然后以 10 /min 升温至 260 ,保持 15 /min进样口温度 260检测室温度 280氮气流速 1.2mL/min5、测定定性：以异丙甲草胺农药标样的
10、保留时间定性。定量：用外标法定量，以异丙甲草胺农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6、结果与分析用外标法定量，计算公式如下： mVhEXsiii21式中：Xi样品中 i 组分农药含量，mg/kg；Esi注入标样中 i 组分农药的含量，ng；hi样品的峰高，mm；hsi标样中 i 组分的峰高，mm；V1浓缩定容体积，mL；V2注入色谱样品的体积，L；m样品的质量，g。四、农产品中重金属（铜）含量测定1、实习内容：农产品中重金属（铜）含量测定的前处理方法和检测方法。2、操作过程：1）检测原理样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收324.8nm 共振线，其吸收量与铜量成正
11、比，与标准系列比较定量。2）试剂硝酸、石油醚、硝酸（10%） 、硝酸（0.5%） 、硝酸（1+4） 、硝酸（4+6） 、铜标准溶液：准确称取 1.0000g 金属铜（99.9%） ，分次加入硝酸（4+6）溶解，总量不超过 37mL，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于 1.0mg 铜；铜标准溶液：吸取 10.0mL 铜标准溶液置于 100mL 容量瓶中，用 0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀如此多次稀释至 1.0g/mL，铜标准溶液：0.10g/mL。HClO 43）仪器原子吸收分光光度计（火焰光度） ；高速组织捣碎机；全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。4）检测步骤（1）
12、提取（GB 5009.13）（土壤样品采用 HF-HClO4-HNO3 消化；植株样品采用 HNO3-HClO4 消化）谷类（除去外壳） 、茶叶、咖啡等磨碎，过 20 目的筛，混匀，蔬菜、水果等试样取可使用部分，切碎、捣成浆。称取 1.00-5.00g 的试样，置于石英或瓷坩埚中，加入 5mL 硝酸，放置 0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中500灰化 1h，取出放冷，再加 1mL 硝酸浸湿灰分，小火蒸干。再移入马弗炉中 500灰化 0.5h，冷却后取出，以 1mL 硝酸（1+4）溶解 4 次，移入 10.0mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。取与消化试样相同量的硝酸，按同一方法做
13、试剂空白。（3）测定条件设置吸取 0、1、2、4、6、8ml 铜标准使用液，分别置于 100ml 容量瓶中，加0.5硝酸稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0、10、20、40、60、80ng 铜。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入火焰进行测定。测定条件：灯电流 6mA，波长 324.8nm，狭缝0.19nm，空气流量 9l/min，乙炔流量 2l/min，灯头高度 3mm，氘灯背景校正（也可根据仪器型号，调至最佳条件） ，以铜含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线比较。测定处理后的样品。4）测定计算公式如下： AV1012X=m（ ）式中：X样品中铜的含量，mg/kg；A
14、1测定用试样中铜的含量，g/mL；A2试剂空白液中铜的含量，g/mL；V试样处理后的总体积，mL；m试样质量或体积，g 或 mL。第三部分 实 习 总 结（一） 、实习体会实习生活绝对是短暂而精彩的一笔，翻开人生的扉页，它如划过夜空的流星，虽然短暂，但那瞬间的美丽却成为我记忆中的永恒。时间的脚步轻轻地走到今天，不知不觉已是实习的最后一天。在近一周的时间里，我紧张过，努力过，开心过，难过过，自信过，怀疑过，这些从未有过的经这些人生中的诸多第一次，让我进步、成长。其中的酸甜苦辣我会在今后的学习、工作中不断回味、探索。 一句古老的谚语：你只有在穿上他的鞋走上一英里，才能真正的体会他人的经历。这次的实
15、习让我明白：自己距离心目中的那个角色还有很多路要走。实习，不仅是我人生中一段珍贵的记忆，更是我另一段人生的起点，我相信在未来的路上我会做的更好。通过这次实习，把自己在上课时学习的到理论知识运用到实际生活中去。一方面巩固所学知识，提高处理实际问题的能力。实习是我们从学校向社会过渡的一个平台，它为我们顺利的走出校园，走向社会为国家、为人民更好服务奠定了基础。从我的实习过程来看，我有以下心得体会：实践是活生生的东西，通过实践，很多事情就会变得很容易甚至比理论上的更简单。条条框框的理论看起来很乏味，有时也难以理解，但自己亲身去实践，去操作，慢慢地就会变得很熟练，大有一种豁然开朗的感觉。刚开始看到那检测
16、流程时，觉得很烦琐，很多东西都是一头雾水。但当我真正独立去操作，去体验的时候，我突然发现：原来那么简单！所以，我现在觉得，单纯理论上的东西，没有经过自己的亲身实践，是无法真正透彻理解它的真正含义的，就算你把它背得滚瓜烂熟也不起什么作用！不把死的东西变成活的东西就等于没有真正的东西。要学会独立思考问题，独立解决问题。外面的世界与学校有太多的不同，远远比学校复杂得多，所以在外面如果还存在较强的依赖心理的话就会使自己到处碰壁。在学校，有一个在各方面都很接近的群体，很多问题都比较容易沟通、较容易理解和能得到较好的解决。但在外面可不一样，你要面对各种各样的人，你要面对形形色色的事，孤独无助的你必须要发挥
17、自身的主观能动性去想办法，去寻求一切可能的途径去解决。毛主席说“一切反动派，都是纸老虎” 。从农业上来讲， “一切农产品中的而有害物质，都是纸老虎”。只要一手抓理论知识，一手抓实践操作，一切问题都能迎刃而解！采取“两手都要抓” ，以农产品中的有害物质目的，以有效控制有害物质含量为基础，争取以有机农业为崇高理想，为中国农业做贡献，为老百姓谋农业，为这一理想，这一目标，不懈努力，不懈奋斗！同时，通过这次实习，磨砺了我们的意志，增强了我们团队协作的意识和加深了对彼此的了解。最后再附上我的实习感言：书到用时方恨少；理论和实践的存在巨大的差异；基本功不够扎实，需要提升自己；需要有吃苦耐劳的精神；团队精神
18、很重要；分析问题要全面；实验操作需要细心、耐心；亲自动手之后才能发现自身存在的不足； 当自己顺利做完了一个比较满意的实验的时候那种喜悦是根本无法用言语来表达；需要提高自己的动手能力，提高专业技能很重要；科学需要严谨细致，不能有丝毫的马虎，需要提升自己的科学素养；真正做过之后，才发现一个农安工作者的艰难，所以更应该尊重他人的劳动，好好珍惜他人的劳动成果。总结的最后还要感谢李老师的耐心指导，没有老师的指导，我们在实习的过程中将一无所获，老师，您辛苦了。（二） 、提出的合理化建议1、学生的主动性需进一步提高。在学习过程中，学生需进一步提高自己的主动性，学会主动学习，与指导老师密切配合，将实习进行得更
19、加顺利。2、在实习过程中一些药品与试剂没有得到充分利用，造成了资源的浪费。3、在实习中时间利用率较低，好多时间是无聊中度过，或其他事情上，即使是在实验室内，也没有全心投入到实验的工作中去。实习需进一步约束同学们的时间，并且准备适宜的工作安排下去。4、学校的一些设备比较陈旧，给实验结果也造成了较大误差。第四部分 实习日记年 月 日 天气内容：年 月 日 天气内容：年 月 日 天气内容：年 月 日 天气内容：第五部分 各次实验报告贵州大学实验报告学院：农学院 专业：农产品质量与安全 班级：09 级 1 班姓 名 学 号 实验组试验时间 指导老师 成 绩实验项目名称实验目的实验要求实验原理实验仪器实验步骤实验内容实验数据实验总结指导教师意见签名： 年 月 日
