1、纯化水检验检查项目 所需试剂试液及试药配制方法 贮藏方法检查步骤 检查结果所需仪器设备及玻璃用具备注酸碱度 甲基红指示液(甲基红、氢氧化钠、蒸馏水)取甲基红0.1g,加0.05mol/L 氢氧化钠溶液 7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。置棕色指示剂瓶中取本品10ml,加甲基红指示液2 滴不得显红色天平、10ml移液管、量筒、烧杯、棕色指示剂瓶、试管1、0.05mol/L 氢氧化钠溶液的配制:取氢氧化钠 2g,加水 1000ml,搅拌使溶解,即得。2、甲基红指示液的变色范围为:pH4.2 pH6.3(红黄)溴麝香草酚蓝指示液(溴麝香草酚蓝、氢氧化钠、蒸馏水)取溴麝香草酚蓝 0.1g
2、,加0.05mol/L 氢氧化钠溶液 3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。置棕色指示剂瓶中取本品10ml,加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴不得显蓝色天平、5ml 移液管、量筒、烧杯、棕色指示剂瓶、试管3、溴麝香草酚蓝指示液的变色范围为:pH6.0 pH7.6(黄蓝)氯化物 硝酸银试液(可取用硝酸银滴定液0.1mol/L,其配制所需试药有:硝酸银、取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。标定方法:取置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存取本品50ml 置试管中,加硝酸 5 滴与硝酸银试液1ml不得发生浑浊天平、鼓风电热恒温干燥箱、分析天平、1000ml 烧杯、坩埚、装有1、Ag
3、NO 3169.870.1 mol/L:16.99g1000ml2、荧光黄指示液:取荧光黄 0.1g,加基准氯化钠、糊精、碳酸钙、荧光黄、乙醇、蒸馏水)在 110干燥至恒重的基准氯化钠约 0.2g,精密称定,加水 50ml 使溶解,再加糊精溶液(150)5ml,碳酸钙0.1g 与荧光黄指示液 8 滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。干燥剂的干燥器、称量瓶、锥形瓶、移液管(5ml、1ml) 、棕色试剂瓶、棕色指示剂瓶、棕色酸式滴定管、量筒、滴管乙醇 100ml 使溶解,即得。每 1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本
4、液的浓度,即得硫酸盐 氯化钡试液(氯化钡、蒸馏水)取氯化钡的细粉 5g,加水使溶解成 100ml,置透明试剂瓶中保存取本品50ml 置试管中,加氯不得发生浑浊天平、量筒、烧杯、透明试剂瓶、2ml即得 化钡试液2ml移液管钙盐 草酸铵试液(草酸铵、蒸馏水)取草酸铵3.5g,加水使溶解成 100ml,即得置透明试剂瓶中保存取本品50ml 置试管中,加草酸铵试液2ml不得发生浑浊天平、量筒、烧杯、透明试剂瓶、2ml移液管10%氯化钾溶液(氯化钾、蒸馏水)取氯化钾 10g,加 100ml 蒸馏水使溶解,即得置透明试剂瓶中保存硝酸盐0.1%二苯胺硫酸溶液(二苯取二苯胺0.1g,加 100ml置棕色试剂瓶
5、取本品 5ml置试管中,于冰浴中冷却,加 10%氯化钾溶液0.4ml 与不得更深(0.000 006%)天平、分析天平、电热恒温水浴锅、称量瓶、量筒、烧杯、透明试剂瓶、无硝酸盐的水:取无氨水或去离子水,即得胺、浓硫酸) 浓硫酸使溶解,即得中保存标准硝酸盐溶液(硝酸钾、蒸馏水)取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取 1ml,加水稀释成1000ml,再精密量取 10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每 1ml置透明试剂瓶中保存0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50水浴中放置 15 分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液棕色试剂瓶
6、、容量瓶(100ml) 、胖肚移液管(1ml、10 ml) 、移液管(5ml、0.5ml、0.1ml) 、试管相当 1gNO 3) 0.3ml,加无硝酸盐的水 4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较亚硝酸盐对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100)(对氨基苯磺酰胺、稀盐酸溶液)取对氨基苯磺酰胺 1g,加100ml 的稀盐酸溶液使溶解,即得置透明试剂瓶中保存取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100)不得更深(0.000 002%)天平、分析天平、称量瓶、量筒、烧杯、胖肚移液管(1ml) 、容量瓶稀盐酸溶液:取盐酸 234ml,加水稀释至 1000ml,即得。本液含 HCL
7、应为9.5%10.5%无亚硝酸盐的水:取无氨水或去离子盐酸萘乙二胺溶液(0.1100)(萘乙二胺、稀盐酸溶液)取萘乙二胺0.1g,加 100ml的稀盐酸溶液使溶解,即得置透明试剂瓶中保存标准亚硝酸盐溶液取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算) ,加水溶解,稀释至 100ml,摇匀,精密量取 1ml,加水稀释成100ml,摇匀,置棕色试剂瓶中,于冰箱冷藏处密闭保存1ml 及盐酸萘乙二胺溶液(0.1100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处(100ml、50ml)纳氏比色管、移液管(1ml、0.2 ml、10 ml)水,即得再精密量取1ml,
8、加水稀释成 50ml,摇匀,即得(每 1ml相当于1gNO 2)理后的颜色比较氨 氯化铵试液(氯化铵、无氨水、稀硫酸溶液、高锰酸钾、基准草酸钠、浓硫酸)取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml置透明试剂瓶中保存取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液 2ml,放置 15 分钟;如显色,与氯化铵溶不得更深(0.000 03%) 。天平、分析天平、电炉、称量瓶、量筒、移液管(1ml、2ml、10ml) 、烧杯、棕色试剂瓶、1、无氨水:取纯化水 1000ml,加稀硫酸 1ml 与高锰酸钾试液 1ml,蒸馏,即得。1.1、高锰酸钾试液:可取用高锰酸碱性碘化汞钾试液(碘化钾、二氯化汞、氢氧
9、化钾、蒸馏水、氨水(含氨 0.05mg) )取碘化钾 10g,加水 10ml 使溶解后,缓缓加入二氯化示的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化力气活 30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml 或 1ml 以上,置不透明塑料瓶中密闭保存液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml 与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成的对照液垂熔玻璃器、坩埚、装有干燥剂的干燥器、棕色酸式滴定管(50ml) 、锥形瓶、不透明塑料瓶、试管钾滴定液(0.02mol/L)1.2.1 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制方法:取高锰酸钾 3.2
10、g,加水1000ml,煮沸 15分钟,密塞,静置2 日以上,用垂熔玻璃器滤过,摇匀。1.2.2 标定方法:并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用。检查方法:取本液 2ml,加入含氨 0.05mg 的水 50ml 中,应即时显黄棕色。比较,2.3.6 取本品 25ml,置 50ml 具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1 小时内不得发生浑浊。取在 105干燥至恒重的基准草酸钠约 0.2g,精密称定,加新沸过的冷水250ml 与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约 25ml(边加边振摇,以避免产生沉淀) ,待褪色后,加热至 65,
11、继续滴定至溶液显微红色并保持 30秒钟不裉;当滴定终了时,溶液温度应不低于 55,每1ml 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于 6.70mg 的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。1.2.3 贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。1.3 稀硫酸溶液:取硫酸 57ml,加水稀释至 1000ml,即得。 本液含H2SO4应为9.5%10.5%2、检查:取所配制的无氨水 50ml,加碱性碘化汞钾试液 1ml,不得显色。二氧化碳氢氧化钙试液(氢氧化钙、蒸馏水)取氢氧化钙3g,置玻璃瓶中内,加水1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置一小时,即得。用时倾取上清液透明试剂
12、瓶取本品25ml,置50ml 具塞量筒中,加氢氧化钙试液 25ml,密塞振摇,放置1 小时内不得发生浑浊天平、量筒、50ml 具塞量筒易氧化物高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) 、稀硫酸溶液见上备注 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰粉红色不得完全消失天平、分析天平、电炉、 、称量瓶、量筒、棕色酸式滴定管、锥形瓶、酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸 10 分钟移液管(10ml、0.1ml)不挥发物取本品100ml,置105恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105干燥遗留残渣不得过 1mg鼓风电热恒温干燥箱、电热恒温水浴锅、分析天平、坩埚、装有干燥剂的干燥器、
13、量筒、称量瓶至恒重 醋酸盐缓冲液(醋酸铵、蒸馏水、7mol/L及 2mol/L 盐酸溶液)取醋酸铵 25g,加水 25ml 溶解后,加 7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L 盐酸溶液或 5mol/L 氨溶液准确调节pH 值至 3.5置透明试剂瓶中密闭保存重金属硫代乙酰胺试液(硫代乙酰取硫代乙酰胺4g,加水使溶置棕色试剂瓶取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置 2 分钟,与标准铅溶液 2.0ml 加水 38ml 用不得更深(0.000 03%)酸度计、冰箱、天平、分析天平、电热恒温水浴锅称量瓶、量筒、烧杯、透明试剂瓶、棕色试剂瓶、移液管(5
14、ml、1ml、10 ml 、2ml) 、容量瓶1、7mol/L 盐酸溶液:取盐酸315ml,加水适量使成 500ml,摇匀,即得。2、2 mol/L 盐酸溶液:取盐酸 90ml,加水适量使成500ml,摇匀,即得。3、1 mol/L 氢氧化胺、蒸馏水、1mol/L 氢氧化钠溶液、甘油)解成 100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由 1 mol/L氢氧化钠溶液15ml,水 5.0ml及甘油 20ml 组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml,置水浴上加热20 秒,冷却,立即使用。中于冰箱冷藏处密闭保存同一方法处理后的颜色比较钠溶液:取氢氧化钠 4g,加水 100ml溶解,摇匀,即得标准铅溶液(硝酸铅、浓硝酸、蒸馏水)称取硝酸铅0.160g,置1000ml 量瓶中,加硝酸 5ml 与水 50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置 100ml量瓶中,加水稀释至刻度,置透明试剂瓶中密闭保存摇匀,即得(每 1ml 相当于 10g 的Pb)微生物限度电导率 取本品50ml,用电导率仪进行测定2.0 us/cm