1、浙江工业大学 2007 年硕士研究生药物分析复试试卷姓名 专业 题序 一20 分 二20 分 三30 分 四30 分 总分计分一、选择题：（20 分）1、盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（ A ）A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应2、用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（ B ）A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应C 坂口反应 D 硫色素反应 3、咖啡因等黄嘌呤生物碱的特征反应是：（ C ）A 双缩脲反应 B 与香草醛综合呈色 C 紫脲酸铵反应 D 硝化显色反应4、采用 Rf 值进行药物鉴别的色谱法有（ A ）A 薄层色谱法 B 高效液相色谱法 C 气相色谱法 D 毛细管电泳法5
2、、维生素 A 含量用生物效价表示，其效价单位是（ D ）A IU， B g， C ml， D IU/g， E IU/ml6、甾体激素中雌激素的含量测定应用（ C ）A 四氮唑盐比色法 B 异烟肼比色法 C Kober 反应比色法 D 碘量法7、白田道夫法可用于检查（ D ）A 重金属 B 氯化物 C 铁盐 D 砷盐8、 能发生戊烯二醛反应的药物是：（ A ）A 尼可刹米 B 奋乃静 C 地西泮 D 氯氮卓9、麻黄碱等芳香环侧链氨基醇的特征反应是：（ A ）A 双缩脲反应 B 发烟硝酸反应 C 紫脲酸铵反应 D 甲醛硫酸呈色反应10、-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（ B ）A 6APA
3、B 6-APA 的共轭结构及其侧链 C 7ACA 及其侧链 D -内酰胺环 E 氢化噻唑环11、为保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（ B ）A 药物分析 B 国家药品标准 C 物理化学手册 D 地方标准12、微孔滤膜法是用来检查（ C ）A 氯化物 B 砷盐 C 重金属 D 硫化物 E 氰化物13、迄今为止，我国共出版了几版药典（ A ）A 8 版 B 5 版 C 7 版 D 6 版14、维生素 A 的鉴别试验是：（ D ）A 2,6二氯靛酚反应 B 硫酸锑的反应 C 三氯化铁反应 D 三氯化锑反应15、-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（ B ）A 6APA B
4、6-APA 的共轭结构及其侧链 C 7ACA 及其侧链 D -内酰胺环 E 氢化噻唑环16、双相滴定法可适用的药物为：（ E ）A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸 E 苯甲酸钠17、盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（ A ）A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应18、当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（ D ）A 络合滴定法 B 紫外分光光度法 C 酸碱滴定法 D 碘量法19、与 FeCl3 试液反应生成赭色沉淀的药物（ A ）A 苯甲酸 B 水杨酸 C 对乙酰氨基酚 D 丙磺舒20、下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ B ）A 茚三酮反应 B
5、 麦芽酚反应 C 坂口反应 D 硫酸-硝酸呈色反应二、填空题（共 20 分）1、用薄层法对中药有效成分进行分析时，常采用硅胶 G 板。如果采用聚酰胺板则可用于酚类及 黄酮 类的药物分析，而采用氧化铝板，则用于 生物碱 类的药物分析。2、中药制剂常用的定量分析方法有： 、 、 、 等。HPLC 法、化学分析法（容量分析法） 、分光光度法、薄层扫描法3、中国药典的主要内容由正文、 凡例 、 附录 和 索引 四部分组成。4、药物分析方法常用的效能指标包括准确度、精密度、 专属性 、 检测限 、 定量限 、 线性 、 范围 、 耐用性 。5、我国全面控制药品质量的标准分为 法定的药品质量标准（国家标准
6、） 、企业标准 、临床研究用药品标准（新药） 、暂行和试行药品标准（新药） 。6、药物中所含杂质的最大允许量叫做 。杂质限量三、简答题（每题 5 分，共 30 分）1、什么是药物分析？它有经典化学分析和现代仪器分析技术法，请分述其各自包含的分析方法。 答：药物分析是采用化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等，同时也涉及生化药物、基因工程药物以及中药制剂的质量控制。 酸碱滴定法氧化还原滴定法容量分析法 络合滴定法经典化学分析 沉淀滴定法重量分析法 非水溶液滴定法紫外可见分光光度法红外分光光度法
7、 光谱分析法 原子吸收分光光度法原子发射分光光度法荧光分析法气相色谱法高效液相色谱法现代仪器分析技术 色谱分析法 高效毛细管电泳薄层色谱电导法 电位法 电化学分析法 电解法伏安法极谱法2、简述什么是重量差异、崩解时限、含量均匀度、溶出度？在进行测定时，取样量分别为几片？重量差异：每片重量与平均重量之差异。20 片崩解时限：固体制剂在规定的介质中崩解溶散至2mm 的碎粒（或溶化、软化）所需时间的限度。6 片含量均匀度：指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂中单剂含量偏离标示量的程度。10 片溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。6 片3、药品检验工作的基本
8、程序有哪些？4、什么叫硫色素反应5、简述亚硝酸钠滴定法 适用何类药物的分析；基本原理（反应式） ；KBrO 3、HCl 的作用；合适的温度、滴定速度。答：适用何类药物的分析具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物，如具酰胺基药物（对乙酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。 基本原理（反应式） Cl-+22 + +ArNH2 aNO HCl ArN aCl HONHCOR +H2ONH2 +RCOH+NO2 +6H NH2 +2OKBrO 3、HCl 的作用、温度、滴定速度。KBrO3 的作用：为催化剂，加速反应HCl 的作用： 重氮化反应
9、速度加快； 重氮盐在酸性溶液中稳定； 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果温度：室温条件下滴定 1030滴定速度：先快后慢。滴定管尖端插入液面下 2/3 处，滴定液一次大部分放下，近终点时方改为慢速滴定 6、什么叫硫色素反应？是维生素 B1 的专属反应，是指维生素 B1 的噻唑环在碱性介质中开环，再与嘧啶环上的氨基环合，经铁氰化钾等氧化剂氧化成具有荧光的硫色素，硫色素经正丁醇萃取，显蓝色荧光的反应。四、计算题（每题 15 分,共 30 分）1、取阿司匹林片（标示量为 0.5g/片） ，精密称定，总重为 5.768g，研细后，精密称取 0.3566g，按药典规定用两步滴定法测定。消耗硫酸滴定液
10、（0.05020mol/L）20.85ml，空白试验消耗该硫酸滴定液 37.84ml。已知每 1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于 18.02mg 的阿司匹林。求阿司匹林占标示量的百分含量？解：2、用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为 50g/ml，按中国药典规定显色后在 380nm 波长处测得吸收度为 0.160。取标示量为 250mg/ml(己酸孕酮)的供试品 2ml 配成 100ml 溶液，再稀释 100 倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为 0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？ %70.915.036. 768.2128)5.04.37(占0占.3WFV标 %25.961010256.40%标 示 量
