1、AM-B-636A 气相色谱法测定物料中高沸物和苯酚的含量1、范围本标准规定了高沸点化合物和苯酚含量的测定，这种高沸点化合物沸点高于苯酚。本方法是为来自苯酚塔底部的苯酚蒸汽，然而，本方法是特别准备的为清除反应器输入输出样品等不能检测 C4-phoh 和 IPP 的区别，因此，增加了 AM-B-636B 方法。2、方法概述本方法是用甲硅烷基化试剂，以高沸点化合物的甲硅烷基化作用为基础的，用内标方法通过气相色谱来测定杂质的量，P-苯基苯作为内标化合物。3、仪器1）带有色谱工作站的气相色谱仪检测器 ：FID最小检测量 ：5pg 碳/秒 氮气为载气线性动范围 ：10 62）色谱柱 ：熔融硅的毛细管尺寸
2、 ：15M（L）0.53mm（ID）1.5m（膜厚）固定相 ：100%=甲基聚硅氧烷极性 ：非极性最高温 ：320 3）微量注射器 ：10L4）恒温箱 ：温度控制在 8055）水浴 ：温度控制在 6056）天平 ：精确到 0.1mg7）螺纹口瓶 ：5 和 50mL4、试剂1）乙腈 ：液相色谱法纯2）硅烷基试剂 ：BSTFA3）P-苯基苯酚 ：分析纯4）双酚-A ：分析纯5）N 2 ：99.99%6）H 2 ：99.99%7）空气5、仪器参数1）柱温 ：以 10/分的速度从 100升温至 300，维持温度在 300 20 分钟2）汽化温度 ：3003）检测温度 ：300（FID）4）载气 ：He
3、 10mL/min5）分流比 ：1/56）进样量 ：1.0L6、内标溶液的配制称取 0.05g 的 P-苯基苯酚到 50mL 的螺纹口瓶中（精确到 0.1mg）加入 25mL 的乙腈，并称取乙腈的重量（精确到 0.1mg）从第二步中取 4mL 的溶液，称重（精确到 0.1mg）加入 15mL 的乙腈，称重（精确到0.1mg）通过下式计算内标溶液中 P-苯基苯酚的含量Cis=6102Wi式中 Cis ：与配制的内标溶液中 P-苯基苯酚的含量Wi1 ：第一步中 P-苯基苯酚样品的重量（g）Wi2 ：第三步中样品溶液的重量（g）W1 ：第一步和第二步样品溶液的总重（g）W2 ：第三步中样品溶液的总重
4、（g）（注）保持内标溶液在冰柜里。7、以内标（P-苯基苯酚）为基准测定双酚-A 校正因子称取 4g 的熔化苯酚和 0.8g 的双酚-A，（精确到 0.1mg）注入到 10mL 的螺纹口瓶里；称第一步的溶液 0.1g（精确到 0.1mg）至 5mL 螺纹口瓶里加入第 6 节制的内标溶液0.1g，并称重（精确到 0.1mg）加入 0.6mL 的 BSTFA 至第二步的瓶里，充分混合；在水浴中维持温度为 60加热第三步的螺纹口瓶 20 分钟；装第四步的样品至气相色谱仪中，在第 5 节规定的气相色谱的参数下操作；用下式计算以 P-苯基苯酚的基准的苯酚校正因子：F= WisCAb式中 F ：以 P-苯基
5、苯酚为基准的双酚-A 校正因子Cb ：标准溶液中双酚-A 的含量（wt%）Ws ：P-苯基苯酚的峰面积Ab ：双酚-A 的峰面积Cis ：内标溶液中 P-苯基苯酚的含量（wt%）W is ：内标溶液样品的重量（g）用下式计算内标溶液中双酚-A 的含量：Cb=10bp式中 Wp ：第一步中样品酚的重量(g)Wb ：第一步中双酚-A 样品的重量(g)8、测定步骤1） 称取 0.1g 的样品（精确到 0.1mg）至 5mL 的螺纹口瓶中；2） 加入 1g 的乙腈，称取（精确到 0.1mg）混合好；3） 取第 2 步的溶液 0.1g 至 5mL 瓶中，称重（精确到 0.1mg）；4） 加入 0.6mL
6、 的内标溶液，称重（精确到 0.1mg）；5） 加入 0.6mL 的 BSTFA 于第 4 步瓶中，盖好，振动后放在控制温度为 60的水浴中维持 20 分钟；6） 装第 5 步的样品于气相色谱仪中，在第 5 节规定气相色谱法参数的条件下操作。9、计算用下式计算杂质的含量Cx= WsAiFCx式中 Cx ：组分（x）的含量（wt.ppm）Ax ：组分（x）的 峰面积 Wis ：内标溶液的重量（g）Cis ：在标准溶液中 P-苯基苯酚的含量（wt.ppm）F ：双酚-A 校正因子（第 7 节）Ais ：P-苯基苯酚的峰面积W ：样品的重量（g）（注）：以 P-苯基苯酚为基准的样品中杂质的校正因子，
7、为方便期间取第 7 节测定的双酚-A 校正因子值，建议测定那些易得到的杂质的校正因子，（以 P-苯基苯酚为基准在第 5 节规定的参数下）10、报告报告样品中各个化合物的含量，保留整数。AM-B-636B 气相色谱法对 C4-phoh 和 IPP 的测定1、范围本标准规定了来自苯酚塔底部的蒸汽，清除反应器的输入输出蒸汽等 C4-phoh 和 IPP存在的测定，本方法是 AM-B-636A 方法的补充。2、方法概述在这个方法里，通过气相色谱法测定具体高沸点温度的杂质，这些样品是方便用硅烷基试剂预处理了 用内标的方法通过气相色谱测定 C4-phoh 和 IPP 的量。硅烷基：-OH、-COOH、-N
8、H 2、-SH 和-SiH 3中活性氢的取代。3、仪器要求和 AM-B-636A 的相同。1）装有色谱工作站的气相色谱仪检测器 ：FID最小检测定 ：5pg 碳/秒 氮气为载气线性动态范围 ：10 62）色谱柱 ：熔融硅的毛细管尺寸 ：15M（L）0.53mm（ID）1.5m（膜厚）固定相 ：100% 二甲基聚硅氧烷极性 ：非极性最高温 ：320 3）微量注射器 ：10L4）恒温箱 ：温度控制在 8055）水浴 ：温度控制在 6056）天平 ：精确到 0.1mg7）螺纹口瓶 ：5 和 50mL4、试剂要求和 AM-B-636A 相同5、仪器参数1）柱温 ：维护温度在 100 10 分后，以 1
9、0/min 的速度从 100升温至 300，维持温度在 300 20 分钟2）汽化温度 ：3003）检测温度 ：300（FID）4）载气 ：He 10mL/min5）分流比 ：1/56）进样量 ：1.0L6、内标溶液的配制1.取 0.05g 的 P-苯基苯酚到 50mL 的螺纹口瓶中（精确到 0.1mg）2.加入 25mL 的乙腈，并称取乙腈的重量（精确到 0.1mg）3.从第二步中取 4mL 的溶液，称重（精确到 0.1mg）加入 15mL 的乙腈，称重（精确到 0.1mg）4.通过下式计算内标溶液中 P-苯基苯酚的含量Cis=6102Wi式中 Cis ：与配制的内标溶液中 P-苯基苯酚的含
10、量Wi1 ：第一步中 P-苯基苯酚样品的重量（g）Wi2 ：第三步中样品溶液的重量（g）W1 ：第一步和第二步样品溶液的总重（g）W2 ：第三步中样品溶液的总重（g）（注）保持内标溶液在冰柜里。7、以内标（P-苯基苯酚）为基准测定双酚-A 校正因子称取 4g 的熔化苯酚和 0.8g 的双酚-A，（精确到 0.1mg）注入到 10mL 的螺纹口瓶里；称第一步的溶液 0.1g（精确到 0.1mg）至 5mL 螺纹口瓶里加入第 6 节制的内标溶液0.1g，并称重（精确到 0.1mg）加入 0.6mL 的 BSTFA 至第二步的瓶里，充分混合；在水浴中维持温度为 60加热第三步的螺纹口瓶 20 分钟；
11、装第四步的样品至气相色谱仪中，在第 5 节规定的气相色谱的参数下操作；用下式计算以 P-苯基苯酚的基准的苯酚校正因子：F= WisCAb式中 F ：以 P-苯基苯酚为基准的双酚-A 校正因子Cb ：标准溶液中双酚-A 的含量（wt%）Ws ：P-苯基苯酚的峰面积Ab ：双酚-A 的峰面积Cis ：内标溶液中 P-苯基苯酚的含量（wt%）W is ：内标溶液样品的重量（g）用下式计算内标溶液中双酚-A 的含量：Cb=10bp式中 Wp ：第一步中样品酚的重量(g)Wb ：第一步中双酚-A 样品的重量(g)8、测定步骤1）称取 0.1g 的样品（精确到 0.1mg）至 5mL 的螺纹口瓶中；2）加
12、入 1g 的乙腈，称取（精确到 0.1mg）混合好；3）取第 2 步的溶液 0.1g 至 5mL 瓶中，称重（精确到 0.1mg）；4）加入 0.6mL 的内标溶液，称重（精确到 0.1mg）；5) 加入 0.6mL 的 BSTFA 于第 4 步瓶中，盖好，振动后放在控制温度为 60的水浴中维持 20 分钟；装第 5 步的样品于气相色谱仪中，在第 5 节规定气相色谱法参数的条件下操作。9、计算用下式计算杂质的含量Cx= WsAiFCx式中 Cx ：组分（x）的含量（wt.ppm）Ax ：组分（x）的 峰面积 Wis ：内标溶液的重量（g）Cis ：在标准溶液中 P-苯基苯酚的含量（wt.ppm）F ：双酚-A 校正因子（第 7 节）Ais ：P-苯基苯酚的峰面积W ：样品的重量（g）（注）：以 P-苯基苯酚为基准的样品中 IPP 和 C4-phoH 的校正因子取双酚-A 的校正因子（为方便期间），建议测定那些易得到的杂质的校正因子，（以 P-苯基苯酚为基准在第 5 节规定的参数下）10、报告报告样品中各个化合物的含量，保留整数。
