1、江苏中油 84吨/天燃料级二甲醚装置（工程号：0672）编号：067230-02生产操作规程西南化工研究设计院碳一化学工程技术研究所四川 成都2006年 9月二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 1 页 共 33 页目 录第一章 产品规格及性质 2第二章 原料性质及要求 4第三章 生产工序说明 6第四章 工艺流程概述 8第五章 工艺过程操作参数 10第六章 开车前期工作 13第七章 操作程序 17 第一节 开车前的准备工作 17第二节 催化剂的使用和保护 18第三节 反应系统操作程序 20第四节 精馏系统操作程序 24第五节 汽提塔操作程序 27第六节 异常现象及处理方法 29第八章 环
2、保和安全要点及其它 31二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 2 页 共 33 页第一章 产品规格及性质一 二甲醚产品规格目前国内商品二甲醚没有统一的产品标准。本装置建成投产后，产品主要作为燃料级二甲醚销售。按合同要求，燃料级二甲醚产品规格为：1. 二 甲 醚 99.0% （ wt%）2. H2O 0.5%（ wt%）3. 甲 醇 0.5%（ wt%）二 二甲醚产品性质二甲醚，简称甲醚。常温下为无色气体或压缩液体，有类似氯仿臭味。结构式： 分子式： CH 3OCH3 分子量： 46.07密度（液相）： 661Kg/m 3（气相）： 1.617 Kg/m 3 （20，空气=1）熔点： -1
3、41.5沸点： -24.9 闪点（闭口）： -41表面张力： 16 达因/厘米（-10）气体粘度： 82.5P（0）蒸发热： 111.64 卡/克（-24.8）燃烧热： 7545 卡/克自燃点： 350比热： 0.5351 卡/克临界压力： 5.37MPaH HH C O C HH H二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 3 页 共 33 页临界温度： 126.9液态二甲醚发热量： 69034.1868J/kg气态二甲醚发热量： 142004.1868J/kg在空气中的爆炸极限：3.4526.7%（V%） 。表 1-1 二甲醚不同温度下的饱和蒸汽压T（） 0 10 20 30 40 50
4、 60P（MPa）0.267 0.374 0.513 0.684 0.896 1.153 1.3520时，约 0.49Mpa下，二甲醚在水中的溶解度为 35.3%（wt） ，甲醚在汽油中的溶解度（25）7.0%（wt） ，能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生疱。浓度为 7.5%（体积）时，吸入 12分钟后仅自感不适。浓度到 8.2%（体积）时，21 分钟后共济失调，产生视觉障碍，30 分钟后轻度麻醉，血液流向头部，浓度为 14%（体积）时，经 23分钟引起运动共济失调及麻醉，经 26分钟失去知觉，皮肤接触甲醚时易冻伤。
5、二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 4 页 共 33 页第二章 原料性质及要求一 原料甲醇性质化学名称：甲醇，别名：甲基醇、木醇、木精。为有类似乙醇气味的无色透明，易挥发性液体。分子式： CH 3OH分子量： 32.04密度： 0.7913 克/毫升（20）溶点： -97.8沸点： 64.65 折射率（n）： 1.3290表面张力： 22.6 达因/厘米粘度： 0.5945 厘泊（20）蒸汽压： 96.3mmHg闪点： 11.11（闭口） ， 16（开口）自燃点： 455燃烧热： 5420 卡/克汽化热： 263 卡/克比热： 0.599 卡/克（20）在空气中甲醇蒸汽的爆炸极限：6.
6、036.5%（V%） 。甲醇是最常用的有机溶剂之一。与水互溶且体积缩小，能与乙醇、乙酸等多种有机溶剂互溶。甲醇为有毒化工产品。有显著的麻醉作用，对视神经危害最为严重，吸入浓的甲醇蒸汽时会出沉醉、头痛、恶心、呕吐、流泪、视力模糊和眼痛等，需要数日才能恢复，空气中允许浓度为 0.05mg/l,极限允许浓度在空气中为2000ppm。二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 5 页 共 33 页二 对原料甲醇的要求本装置原料要求为精甲醇。甲醇质量：符合国家 GB3382004 一等品要求，外观为无色透明液体，无特殊异臭气味，无可见杂质，具体质量指标见表 2-1。表 2-1 工业甲醇国家标准（GB33
7、8-2004）指 标项 目优 等 品 一 等 品 合 格 品色 度 （ 铂 -钴 ） ， 号 5 10密 度 （ 20 ） ,g/cm3 0.791 0.792 0.791 0.79364.0 65.5温 度 范 围 （ 0 ， 101325MPa） ,沸 程 （ 包 括 64.60.1 ） , 0.8 1.0 1.5高 锰 酸 钾 试 验 ， min 50 30 20水 溶 性 试 验 澄 清 -水 分 含 量 ， % 0.10 0.15 -0.0015 0.0030 0.0050酸 度 （ 以 HCOOH 计 ） ， % 或 碱 度 （ 以 NH3 计 ） ， % 0.0002 0.000
8、8 0.0015羰基化合物含量（以 CH2O计） ，% 0.002 0.005 0.010蒸 发 残 渣 含 量 0.001 0.003 0.005二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 6 页 共 33 页第三章 生产工序说明甲醇制二甲醚生产工艺过程可分为反应、精馏和汽提三大工序。一 反应工序反应工序包括甲醇预热、汽化和甲醇脱水反应及粗甲醚收集。原料甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽与反应产品进行热交换后升温到 240260进入反应器，同时气体换热器还提供 150甲醇冷激蒸汽。甲醇蒸汽在催化剂和一定温度条件下进行分子间的脱水反应。主要反应方程式：2CH3OH CH3OCH3
9、H 2O （1） 上述反应是放热反应，在反应条件下还会伴随发生一列副反应：CH3OH CO2H 2 （2）2CH3OH C2H42H 2O （3）2CH3OH CH42H 2O C （4）CH3OCH3 CH4H 2 CO （5）COH 2O CO2H 2 （6） 由于反应为放热反应，其放热使反应器自身温度和催化剂床层温度升高，故第二段催化剂床层温度用热气流中喷入温度较低的甲醇蒸汽的方法来调节，使反应在一定温度范围内进行。在操作条件下，甲醇不能完全转化，又伴有少量副反应产生，因此反应器出来的产品除二甲醚、甲醇、水外，还有少量的不凝性气体（即CH4、CO、CO 2、H 2、C 2H4等） ，经换
10、热器回收热量，水冷后进入粗甲醚贮罐。粗甲醚贮罐中的不凝性气体（其中含 5060%的二甲醚）经气体冷却器冷却后进入洗涤塔，经甲醇水溶液洗涤吸收二甲醚后，不凝性气体送燃烧管网燃烧。二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 7 页 共 33 页二 精馏工序二甲醚、甲醇、水的沸点分别为-24、64.7、100,且无共沸物存在。反应出来的粗甲醚（含甲醇、二甲醚、水）用泵送入精馏塔，塔顶得到的二甲醚冷凝液部分回流，部分经分析合格后作为产品采出。精馏塔釜液贮罐的水甲醇溶液，返回反应工段的汽化塔分离甲醇和水，在塔顶得到甲醇返回系统使用。三 汽提工序从汽化塔塔釜来的含醇废水进入汽提塔，经汽提分离后塔顶得到 6
11、080%的粗甲醇，采出的粗甲醇返回甲醇中间罐循环使用。汽提塔塔釜的工艺废水，经冷却后去污水系统。二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 8 页 共 33 页第四章 工艺（生产）流程概述工艺流程参看甲醇制二甲醚装置管道及仪表流程图（图号：0672-32-101、0672-32-102、0672-32-103） 。原料甲醇由甲醇罐区送入甲醇中间罐（V101） ，经甲醇进料泵（P101A、B）加压、甲醇预热器（E104）预热后进入甲醇汽化塔（T101）进行汽化。从 T101出来的汽化甲醇经气体换热器（E103）换热后分两股进入反应器（R101）：第一股过热到反应温度，从顶部进入反应器，第二股稍过
12、热后作为冷激气经计量后从第二段催化剂床层的上部进入反应器（R101） 。从反应器（R101）出来的反应气体经气体换热器（E103） 、甲醇预热器（E104）和粗甲醚预热器（E111）换热，粗甲醚冷凝器（E105）冷凝后进入粗甲醚贮罐（V102）进行气液分离。液相为粗甲醚，气相为H2、CO、CH 4、CO 2等不凝性气体和饱和的甲醇、二甲醚蒸汽。从粗甲醚贮罐（V102）出来的不凝性气体经气体冷却器（E108）冷却后进入洗涤塔（T102） ，经洗涤液吸收其中的二甲醚、甲醇后，吸收尾气经减压后送燃料管网燃烧。吸收用的洗涤液来自精馏塔釜液贮罐（V103） 。从粗甲醚贮罐（V102）出来的粗甲醚用精馏塔
13、进料泵（P102A、B）加压并计量后经过粗甲醚预热器（E111）送入精馏塔（T103） 。塔顶蒸汽经精馏塔冷凝器（E107）冷凝后收集在精馏塔甲醚回流贮罐（V104）中。冷凝液一部份作为精馏塔回流液用甲醚回流泵（P103AB）加压后回流，另一部份作为产品用甲醚输送泵（P103CD）送入产品贮罐。从精馏塔（T103）溢流出来的水-甲醇釜液先进入精馏塔釜液贮罐（ V103） ， 再 经 釜 液 输 送 泵 （ P104A、 B） 增 压 后 ， 其 中 一 小 部 份 部 分 经 洗 涤液 冷 却 器 （E114）冷 却 后 送 洗 涤 塔 （ T102） 作 洗 涤 液 使 用 ， 其 余 大
14、部 分 送 入汽 化 塔 （ T101） 中 段 ， 其 中 的 甲 醇 经 回 收 作 为 原 料 去反应器。汽 化 塔 塔釜二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 9 页 共 33 页的含微量甲醇废水进入汽提塔（ T104） 。来自汽化塔的含微量甲醇废水在汽提塔塔釜与塔釜液换热后再减压送入汽提塔中部，塔顶蒸汽经汽提塔冷凝器（E113）冷凝后大部份作为汽提塔回流液返回汽提塔，少部份作为回收甲醇返回甲醇中间罐（V101） 。汽提塔塔釜得到的工艺废水经废水冷却器（E109）冷却后送污水系统。开工加热器（E101） 、汽化塔再沸器（E102） 、精馏塔再沸器（E106） 、汽提塔再沸器（E11
15、2）采用导热油加热。粗甲醚冷凝器（E105） 、精馏塔冷凝器（E107） 、气体冷 却 器 （E108） 、废水冷却器（E109） 、开工冷却器（E110） 、汽提塔冷凝器（E113） 、吸收液冷却器（E114）用冷却水冷凝冷却。开工时，甲醇蒸气经开工加热器（E101）加热后送入反应器加热催化剂床层。反应器出口的冷凝甲醇液经开工冷却器（E110）冷却后进入甲醇中间罐（V101）回收利用。二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 10 页 共 33 页第五章 工艺过程操作参数一 开工加热器 E1011.1 导热油入口温度 2602801.2 甲醇出口温度 240260二 甲醇汽化塔 T1012
16、.1 甲醇预热器 E104壳程出口温度（TI-1003） 1202.2 甲醇汽化塔 T1012.2.1 进塔原料甲醇（FI-101） 5000 kg/h2.2.2 出塔蒸汽温度（TI-102） 1251322.2.3 塔釜温度（TI-104） 1702.3 压力（PI-101） 0.60.8 MPa三 脱水反应 R1013.1 进反应器甲醇蒸汽流量一段 39006200 kg/h二段（FI-104） 18002400 kg/h3.2 反应器进口温度（TI105） 240300出口温度（TI110） 350380粗甲醚冷凝器 E105进口温度（TI111） 100130粗甲醚冷凝器 E105出口
17、温度（TI115） 40603.3 压力（PI103） 0.60.8 MPa四 洗涤塔 T1024.1 吸收液流量（FI105） 200950 kg/h放空尾气流量（FI111） 110 Nm 3 /h4.2 压力（PI109） 0.60.8 MPa五 精馏塔 T1035.1 物料量二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 11 页 共 33 页5.1.1进料量（FI106） 70007200 kg/h5.1.2产品量（FI109） 3500 kg/h5.1.3回流量（FI108） 30003600 kg/h5.1.4循环液流量（FI110） 2700 kg/h5.2 温度5.2.1塔顶（T
18、I116） 40455.2.2提馏段（TI119） 801105.2.3塔釜（TI120） 1401505.2.4回流液温度（TI122） 405.3 压力（PI106） 0.80.9 MPa六 汽提塔 T1046.1 物料量6.1.1进料量 1500 kg/h6.1.2采出量（FI112） 20100kg/h6.1.3回流量（FI103） 1000 kg/h6.2 温度6.2.1塔顶（TE101） 70906.2.2提馏段（TI123） 1001046.2.3塔釜（TI125） 1021056.3 压力（PI108） 50KPa 七 罐区7.1 产品贮罐压力 0.91.0 MPa7.2 装车
19、系统压力 0.91.0 MPa7.3 甲醇罐区压力 常压7.4 甲醇罐区温度 常温八 原辅材料及其它材料规格8.1 进工段冷却水压力 0.40MPa二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 12 页 共 33 页8.2 进工段冷却水温度（TI-1001） 328.3 导热油系统压力 0.5 MPa8.4 仪表空气质量 无油、无水、无杂质8.5 仪表空气压力（PIA-100） 0.6 MPa8.6 电 380V/220V8.7 氮气质量 99.8%8.8 氮气表压力（PI-1004） 0.5 MPa8.9 催化剂装填量： 5500 kg/次（CNM3）九 主要原料消耗定额以每吨 99%二甲醚产
20、品计。消耗甲醇：精甲醇 1.43 吨。十 生产控制分析具体分析方法见分析操作规程。分析要求：开车过程中每 1小时分析一次；稳定生产时每 4小时一次。取样点位号 位置 分析介质 分析方法AP101甲醇中间罐出口ME102AB65B2F3甲醇浓度 色谱法AP102废水冷却器出口WW10440B2F1甲醇浓度 色谱法AP103二甲醚回流液PL108A65B3F3二甲醚浓度 色谱法AP104精馏塔二甲醚回流罐V104二甲醚浓度 色谱法AP105汽提塔冷凝器出口PL11740B2F3甲醇浓度 色谱法AP106 洗涤塔顶尾气 二甲醚、甲醇、 色谱法二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 13 页 共
21、33 页PG11540B2F3 CO、CO 2、CH 4等第六章 开车前期工作装置安装竣工后到开车前所必须完成的一切工作，统称开车前期工作，对于新建装置或经检修更换过的设备、阀门、管线、仪表等部位，为保证开车顺利，避免发生故障，必须认真完成下列开车前期工作。一 现场清理、检查装置安装竣工后，首先要清理现场，清除与装置无关的设备、器材、管道、阀门等。特别是进出道路，安全通道必须畅通。分专业按设计要求，对照图纸逐项检查，看设备、管道、阀门、仪表、电气、土建等项目是否符合设计要求，规格数量是否相符；查对外管接口有无差错，如有差错，应立即更正。在检查中要特别注意各项与安全有关的设施是否齐备完好，如消防
22、栓、灭火器、安全阀、呼吸阀、阻火器、放空管、报警系统、电气防爆设施等。对现场清理、检查的同时，还应对设计、施工中的各类技术资料、图纸、修改设计、各类器材使用说明书、产品样本等进行清理，整理齐备。通过检查证明施工质量达到设计要求时，可进行其它各项工作。二 系统吹除吹除的目的是吹出设备、管道内的灰尘、铁锈或安装过程中遗留下的焊渣，保证投产后的产品质量及不出现堵塞阀门、管道和仪表的事故。吹除前应拆或用盲板堵死不需吹除或不能吹除的有关阀门、仪表、转子流量计、液位计和视镜等，吹毕再分别装好，不需吹除的管道、设备要加盲板，防止脏物吹入。吹除过程中要用小锤敲击每处焊缝，以便将焊渣吹尽（搪瓷、非金属材质、有涂
23、层设备、仪表等不应用锤敲打） 。本装置应逐段用仪表空气吹除，吹除空气压力不能大于气密试验的空气二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 14 页 共 33 页压力，但吹除管内流速最好能大于 20m/sec。三 管道、设备清洗管道、设备、阀门等在制造过程中表面积有不少油污、杂物，单靠吹除一般都处理不干净。油污杂物在生产中带到催化剂上会毒害催化剂，带入产品会影响产品质量。当油污、粉尘较多时，应采用 2%稀碱液清洗。若用稀碱液冲洗后，要用清水冲洗至中性，再用无油空气吹干。四 系统气密性试验气密性试验的目的是检查设备、阀门、管线、仪表、连接法兰、接头焊缝等是否密封，有无泄漏。鉴于本装置主要物料甲醇、
24、二甲醚等为易燃、易爆、有毒性物质，故在气密性试验中还需测定泄漏率。气密性试验压力一般采用最高操作压力的 1.1倍。但不超过系统设备设计压力。本装置采用压缩空气按工序系统分段来进行气密性试验。当被测试系统达到试验规定压力时，停止升压。用检查液在焊缝、接头、法兰等处涂抹，检查是否有气体泄漏，如发现漏气处，做好记号，卸压后再进行处理。消除泄漏点缺陷后再升压到规定压力下，再次进行检漏，直到找不出漏点。再升压到规定值，待系统压力温度平衡后，保持一小时，如压力不下降为合格。需测定泄漏率的系统按上述气密性试验合格后，待管内气体温度与室温平衡后，可开始记录试验系统的压力和温度，待若干小时后（一般要 8小时以上
25、）测定泄露量，每小时平均泄漏率不大于 0.5% 合格，泄漏率 A按下式计算：式中：P 1、P 2和 T1、T 2分别为试验开始及结束时气体的绝对压力和绝对温度（K） 、t 为试验时间（小时） 。根据二甲醚生产装置的特性，各系统试验压力要求和需要测定泄漏率的100 P2T1A = （1 ） %t P1T2二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 15 页 共 33 页管段系统如下表所示：序号 系统名称试 验 压 力（MPa）备注1234反应系统精馏系统导热油系统冷却水系统0.80.90.5需测定泄漏率需测定泄漏率需测定泄漏率只进行灌水检漏试验五 单机试车单机试车目的是考验主要设备性能及组装质量
26、，可按设计要求、使用说明书等有关规定进行。包括如下几项主要内容：5.1 各台泵的运转性能，输液能力。5.2 有关仪表的调试及指示控制性能，必要时应进行刻度校验。5.3 各调节系统的运行、控制、调节、检测能力及调节性能。5.4 测出甲醇、二甲醚各中间贮槽、罐的容积，标出液面计对应刻度的体积数。5.5 检查各消防栓、灭火机使用是否灵活、方便。六 保温、刷漆完成上述各项工作后，可进行装置保温（保冷） 、刷漆等工作。包括如下几项内容：6.1 涂刷防锈层。本装置设备、管道防腐见工艺设计说明书和设备管道防腐一览表。6.2 对于需要保温的设备、管道、阀门等进行保温工程施工，其具体要求可参看设备管道保温一览表
27、。二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 16 页 共 33 页6.3 设备标牌：对设备、关键阀门、仪表建立（或直接书写）起与流程相对应的位号，要求要明显、清楚。6.4 清扫现场。七 冷态联动试车冷态联动试车的目的在于考察设备及仪表自动控制能力，使操作人员熟悉操作及事故处理。冷态试车中气态物料以空气代替，液态物料以水代替。冷态试车中先进行分工序联动试车，有必要时可进行全工段冷态联动试车。其过程可按下列步骤进行：7.1 开启所有仪表，调节装置及传动设备并通电。7.2 启动各输液泵，调节好流量，向有关设备送水7.3 以仪表空气作气源，往有关设备内送气，并调节好流量。7.4 按正常操作要求，调整
28、各控制点，并按时作好记录，使操作人员熟悉操作， 并作预想事故处理。 八 管道、设备吹干上述各项工作完成后，开车前期工作已基本完成。由各处管道和设备排污口，将设备管道内水气排干，特别是二甲醚产品计量罐和贮罐不希望带入水分，因而必须要仪表空气将有关的设备、管道完全吹干，必要时可用热空气来进行，以保证设备、管道内没有残留水分。全部前期工作完成后，将本工段内全部阀门关闭，为下一步开车作好准备。二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 17 页 共 33 页第七章 操作程序第一节 开车前的准备工作一 一般准备和检查1.1 再次检查反应器、产品计量罐、产品贮罐是否完全吹干，有无残留水滴，如有水分一定要完
29、全吹干。1.2 详细检查冷却水、电、导热油、仪表空气、软水、氮气等的供应情况，并与有关部门取得联系，进一步落实供应数量和质量要求。1.3 关闭所有排液阀、排污阀、放空阀、进料阀、取样阀。开启冷却水、软水、导热油、仪表空气进工段总阀门。 1.4 通知车间分析室准备生产控制分析工作。1.5 检查动力设备的完好情况，必要可再次进行单机试车。1.6 检查所有仪表电源、气源信号是否正常。1.7 本装置所用自动控制仪表较多，操作人员在开车前必须认真学习仪表的工作原理，熟悉掌握仪表的使用方法。仪表的使用要按工艺要求进行，一般在工艺开车时，先用手动操作，待生产调整稳定后，再将手动平稳地切换成自动调节控制。如生
30、产出现故障，有必要时，也可从自动切换成手动操作，仪表的具体切换操作步骤，可参看所购仪表和自控系统的使用说明书。1.8 检查消防和安全设施是否齐备完好。二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 18 页 共 33 页二 二甲醚产品贮罐的置换二甲醚产品贮罐在第一次使用或大修补焊后，需要 N2置换出其中的O2，置换前要查明确已清洗干净，并已吹干水份。二甲醚产品贮罐的置换步骤如下：2.1 开启排污阀和放空阀，关闭贮罐上其它进出口阀门。2.2 从氮气管通入氮气进行置换。2.3 当所用氮气量达到贮罐容积的三倍后，检测出口气体中氧含量低于 0.5%时即为合格。2.4 停止供氮，关闭排污阀和放空阀。 第二节
31、 催化剂的使用和保护一 催化剂的装卸1.1 准备1.1.1 检查检修工具及防护用品是否齐备完好。1.1.2 检查检修用吊车是否灵活、可用，起落是否方便，按规定向润滑点加油。1.1.3 对催化剂进行质量检查，开桶后从外观查看应是 3515mm 的条状，色泽是无色或微红色。由于长途运输、振动，催化剂会出现少量碎末，可用 610 目的筛子将碎末筛除，必要时可对催化剂活性进行抽样测试。存库中受到污染或水浸泡过已变质的则一般不能使用。当确认催化剂质量符合要求时，才能装入反应器内。1.1.4 反应器进出口管道都已清洗干净，并用压缩空气吹干。1.2 装催化剂催化剂一次装填量：5.5 吨。催化剂装填比例大约为
32、：一段占催化剂量的 35%左右；二段占催化剂量的 65%左右；二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 19 页 共 33 页装填催化剂的步骤为：1.2.1催化剂的装填从反应器二段开始。当二段装填完毕后再装反应器一段。先用工具打开反应器（R101）顶部法兰和二段侧面的人孔，从（R101）二段装催化剂口装入规定量的二段床层催化剂。关闭装催化剂口。1.2.2检查一段反应器栅板位置正确后，先按规定铺双层丝网，再装入一定高度的瓷环，最后装入规定量的催化剂。根据一段装催化剂后所剩空间，装入 50mm的瓷环，关闭反应器顶部法兰。催化剂装填完毕，对拆卸过的部位进行局部气密性试验，并测定泄漏量，直到泄漏试验
33、合格为止。1.3 卸催化剂当催化剂的活性达不到规定要求，没有继续使用的意义时，就需要更换催化剂，其操作步骤如下：1.3.1 用氮气置换反应器并逐渐把反应器内压力降到常压，当反应器内的温度接近常温时，操作人员应带好防护用品（如防尘口罩） ，打开反应器上盖和反应各段下部卸催化剂口，放好接料盘，从卸催化剂口依次卸出瓷环、废催化剂，瓷环洗净后供下次再用。1.3.2 卸下反应器进出口联接管道，清洗干净并吹干。二 系统置换本系统物料为易燃易爆品，投料前必需用氮气置换。具体方法为：开启氮气钢瓶出口阀，再顺序开启各设备进出口阀，使氮气缓缓通过各设备，当检测到各设备出口氮气中，氧含量低于 0.5%时，即停止置换
34、。二甲醚产品贮罐的置换方法见第七章第一节。三 催化剂的保护催化剂是脱水反应的核心，催化剂的保护是反应岗位操作的重要任务之一。催化剂保护的好坏，直接影响到催化剂使用寿命、产品质量和整个装置的经济效益。二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 20 页 共 33 页催化剂保护要点如下：3.1 在一般情况下，催化剂层温度尽可能不要超过 400。3.2 催化剂一经投入使用，应尽最大努力维持连续运转，避免中途停车，每停一次车，都要影响催化剂的使用寿命。3.3 催化剂在正常运转下，应尽可能维持反应温度的稳定，减少波动。在满足生产能力、产率的前提下，催化剂宜在尽量低的温度下操作，这有利于催化剂使用寿命。3
35、.4 禁止硫、磷、氯等物质混入原料甲醇，以免影响产品的气味和性状，并可能造成催化剂中毒。催化剂的升温和降温都必须缓慢进行。第三节 反应系统操作程序本节所述反应系统包括甲醇汽化、脱水反应、洗涤塔等三步及其辅助设备的操作。反应系统的开车在时间安排上应紧接催化剂预加热、活化之后进行。一 准备1.1 检查工具和防护用品是否齐备完好。1.2 检查动力设备，对润滑点按规定加油，并盘车数圈。1.3 检查各测量、控制仪表是否灵敏、准确完好，并打开仪表电源、气源开关。1.4 检查甲醇供应情况，通知甲醇罐区，保证所需甲醇供应。1.5 联系冷却水供应，开启冷却水系统所有阀门。1.6 检查甲醇汽化系统（E101、E1
36、02、E103、E104、E110、T101） 、反应系统（R101、E111、E105、E108、V102）和洗涤塔（T102）等所有阀门开闭的灵活性， 然后关闭阀门。二 开车操作程序2.1 汽化塔开车二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 21 页 共 33 页2.1.1 开启甲醇罐区甲醇贮槽出口阀，甲醇输送泵的进出口阀门，启动甲醇输送泵，开始供应原料甲醇。开启甲醇中间罐（V101）的进料阀门V1001和流量计（FRQ100）后阀门 V1002，关闭旁路阀 V1003，待中间贮罐充满 2/3液位时，停甲醇输送泵。开启甲醇中间罐的出口阀V1023，开启甲醇进料泵（P101A）进料阀 V1
37、008，旁路阀 V1014，启动进料泵 P101A，开启泵（P101A）出口阀 V1011，关闭旁路阀 V1014，通过流量计 FI-101计量的原料甲醇经甲醇换热器（E104）后送入汽化塔（T101） 。2.1.2 当汽化塔釜出现液面后，打开汽化塔再沸器（E102）导热油进口阀V1039，根据汽化塔塔釜温度上升情况，由调节阀 TV-103调节导热油流量，使釜温上升。当塔釜液位升到 1/2后适当减少进料量，适当加大导热油量。正常生产时塔釜温度一般为 170左右（但在刚开车的时候，塔釜温度与塔内压力下甲醇沸点相当） 。2.1.3 当塔顶温度上升到和塔釜温度接近时，甲醇开始被大量汽化并进入气体换热
38、器（E103） 。开启阀 V1035，打开管道底部排污阀排甲醇冷凝液，当出现甲醇蒸汽时关闭排污阀，甲醇蒸汽进入开工加热器（E101） 。2.1.4 开工加热器用导热油加热。开工加热器出来的甲醇蒸汽进入反应器。正常生产情况下汽化塔塔顶温度一般为 125 至 130左右。2.1.5 当向反应器提供甲醇蒸汽后，逐渐加大进料量至规定值。同时根据汽化塔提馏段段温度 TI-103和塔釜温度 TI-104，逐渐开大导热油调节阀TV103，使出塔蒸汽温度稳定在 125130。2.1.6 开启汽化塔釜液位调节阀 LV102 的前后阀 V1182、V1183，调节塔釜液位保持在恒定范围内（塔釜液去汽提塔，汽提塔操
39、作见后第 5节） 。当全系统操作平稳时，可将液位调节 LV102 和流量调节 TV103 装置切换成自动控制，全塔实现稳定自动操作。2.2 反应器开车二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 22 页 共 33 页反应器开车在汽化塔开车并可以向反应器内供应甲醇蒸汽之后。2.2.1 甲醇蒸汽进入反应器后，由于通过的甲醇蒸汽不断带来热量，反应器中催化剂床层温度逐渐升高。部份甲醇蒸汽在此过程中会冷凝下来，观察反应器出口管道上的液位计 LI-1009，当出现液位时，打开阀门V1061，让甲醇液体经开工冷却器 E110冷却后返回甲醇中间罐 V101。开启 V1061时要缓慢，当 LI-1009没有液位
40、时马上关闭此阀门。未冷凝的甲醇蒸汽经气体换热器 E103、甲醇预热器 E104、粗甲醚预热器E111后进入粗甲醚冷凝器 E105冷凝冷却，进入粗甲醚贮罐 V102。2.2.2 随着反应床层温度的不断升高，当反应器出口温度高于反应器入口温度时，反应开始进行。将反应器入口温度控制在 240260，如果反应器入口温度升高，可以缓慢开启 V1033，减少进开工加热器的导热油量。当 TI-112的温度达到 240时，缓慢开启 V1048，观察反应器入口温度 TI-105波动是否厉害。当 TI-105温度稳定后，关闭 V1035。在确定反应系统温度正常后，可关闭开工加热器的导热油入口阀 V1028，停开工
41、加热器。2.2.3 当一段床层出口温度为 340380时，开启二段床层入口甲醇蒸汽冷激气体调节阀 TV106 前阀 V1052和后阀 V1053，并打开底部排污阀排出管道内的甲醇液体。当排出甲醇蒸汽时关闭排污阀，根据一段床层出口温度，开启冷激气调节阀 TV-106，调节二段床层入口甲醇蒸汽冷激气量使二段床层入口温度稳定在 280320，控制反应器内各点温度最高不超过 400。2.2.4 甲醇蒸汽进入一段床层时，反应器内压力不足 0.6MPa，此时不要完全打开反应器产品气出口阀 V1055，待反应器内压力升到 0.6MPa后，逐渐开大出口阀 V1055，保持反应器压力稳定。2.2.5 当反应器各
42、段温度、流量都达到规定值后，反应器操作正常。待正常操作稳定后，调节装置可由手动状态切换到自动控制。二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 23 页 共 33 页2.2.6 反应气体经 V1055进入气体换热器 E103管程，与壳程来的甲醇蒸汽（130左右）热交换后，经过甲醇预热器 E104与原料甲醇换热，再和粗甲醚预热器 E111换热，最后经粗甲醚冷凝器（E105）冷凝冷却后进入粗甲醚贮罐（V102） 。2.2.7 若气体换热器 E103壳程出口温度 TRC105 显示过热甲醇蒸汽温度过高，开启调节阀 TV105，让部分反应气不经过气体换热器。通过调整进入气体换热器的反应气流量使换热器壳程
43、甲醇过热蒸汽温度达到适宜的的温度。2.3 洗涤塔的操作在精馏塔未开车前，洗涤塔（T102）只能起冷却放空气的作用，其洗涤的操作必须在精馏系统开工之后进行。2.3.1开启流量计 FI-105和调节阀 FV-105的前后阀 V1198、V1197、V1075和 V1076，通过流量计调整进洗涤塔的洗涤液流量，使之达到规定值左右。2.3.2 调节洗涤液用量，使放空尾气量达到设计范围。2.3.3 开启 PV109 压力调节阀控制洗涤塔的压力不高于 0.8MPa。2.3.4 洗涤后的尾气经流量计、调节阀送厂区燃烧管网。尾气组成通过调节洗涤液量和冷却水量进行控制。三 正常停车操作3.1 停进料泵 P101
44、A的电源，关闭泵进出口阀 V1008、V1011。3.2 关闭汽化塔再沸器 E102导热油进口阀 V1039，停止加热。3.3 关闭汽化塔到反应器之间的所有阀门。3.4 关闭洗涤塔洗涤液进料调节阀 FV105 前后阀 V1075、V1076 及调节阀FV105。3.5 关闭整个反应系统的有关阀门，系统维持正压。3.6 洗涤塔停车半小时后，关闭冷却水进出口阀 V1081、V1083。二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 24 页 共 33 页3.7 系统停车后，将全部仪表切换到手动状态，停仪表电源。四 紧急停车操作4.1 凡属下列情况之一应采取紧急停车操作：4.1.1停电；4.1.2停冷却
45、水；4.1.3导热油装置因故停车；4.1.4设备管道法兰严重漏气，无法处理。4.2 紧急停车操作：在出现上述情况时，需要进行紧急停车处理。首先要保证反应系统压力不超过设计压力，如果反应系统压力过高，应从洗涤塔顶部或汽化塔顶部进行紧急放空处理。在确保不超压的情况下，马上进行以下操作：4.2.1 关闭再沸器导热油进口阀，停止向汽化塔供热； 4.2.2关闭甲醇进料泵出口阀，停甲醇进料泵；4.2.3关闭泵系统有关阀门，完成紧急停车操作。根据停车原因，确定下一步采取的处理方法。在排除造成停车的故障后，恢复生产操作，可按正常开车操作程序进行。如要全系统停车检修，在紧急停车操作的基础上，再完成正常停车的其它操作步骤。二甲醚装置生产操作规程西南化工研究设计院第 25 页 共 33 页第四节 二甲醚精馏塔操作程序一 准备1.1 检查工具和防护用品是否齐备安好。1.2 检查精馏塔进料泵 P102A（B） 、甲醚回流泵 P103A、甲醚输送泵P103B（C） 、釜液输送泵 P104A（B）是否完好，检查润滑点仪表是否灵敏、准确完好，并打开仪表电源、气源开关。1.4 检查精馏塔系统各阀门的灵活性，然后关闭这些阀门。1.5 检查粗甲醚贮罐的液面高度，并与反应岗位取得联系。1.6 检查导热油、冷却水阀是否打开，注意压力是否符合要求。1.7 确认管道、设备内已清洗干净并
