1、ASAP2010 比表面和孔径分布测定仪操作方法制作人：丁光俊 V2.0日期：2010 年 6 月 15 日一仪器说明 ASAP2010 比表面和孔径分布测定仪由分析系统、界面控制器和微机控制系统组成。本系统为ASAP2010 的一般型号。系统中没有分子泵的。真空泵的极限真空能力为 10-3mmHg。仪器可使用 110V 或者 220V电压，但必须在安装改变后面板的旋钮的位置，更改为正确的电压，并选择合适的保险丝（220v 2A，110V，4A） 。本系统选择使用 110V 电源。控制器电源为110V。控制电脑电源为110V。( 警告：若换电源，必须首先检查电压旋钮的位置！)系统使用两种气体：
2、N 2 和 He。压力设定为 0.2MPa 左右，常开状态。系统运行过程中使用液氮进行系统脱除水蒸气，防止真空泵受到污染。系统有两个样品处理口（左侧两个样品处理口）和一个分析口（和 P0 管挨在一起） ，有冷阱（中间两个相连的玻璃管）及饱和蒸气压测定管（细金属管P0） ，分析用液氮瓶安放在升降架上，可在操作界面上由系统自动控制。有两个加热套用于预处理样品。样品管和 P0 管有塑料管套保护。系统还包括一个控制面板，控制脱气系统的抽空、加热处理。此外，有一可滑动的深棕色防护罩起保护作用。脱气系统和表面分析过程互不影响。可在分析的过程中进行样品处理，以提高工作效率。脱气系统的阀门由控制面板控制，分析
3、系统的阀门由软件控制。冷阱开机前应先装好冷阱液氮；开机过程中，应在每天上午处理或分析样品前，添加冷阱液氮至合适高度，防止真空泵受污染。 样品管一定要垂直安装，防止漏气；分析系统样品管如不垂直，液氮瓶上升时会挤碎样品管。如果样品管安装不牢，在抽真空过程还不会有问题，但在回充气体时，样品管会被气流冲脱而损坏。 脱气处理系统 fast 和 slow 两个键一定不能与 gas 键同时打开。 取下处理样品管时一定要先确认 left 或 right 键是关闭状态，且 ATM 灯亮。 样品分析口和二个样品处理口在没装样品管时，一定要用玻璃封口塞进行密封，防止灰尘进入系统。二操作说明 开机1. 检查系统密封性
4、，每个样品管，预处理管和冷阱安装垂直，密封完好。2. 打开 N2 气和 He 气（常开状态） ，注意表头气压设定为 0.2MPa（系统使用的最大压力不超过 1000mmHg，压力可适当减小） ；进气阀处于打开位置。3. 安装装有适量液氮的杜瓦瓶，并装在冷阱位置。4. 打开界面控制器；打开主机开关，真空泵启动。在 win95 系统桌面上打开 ASAP2010 快捷方式。系统载入主机信息需要 2-3 分钟时间，耐心等待。然后系统出现黑白色操作界面，并显示温度和压力传感器的读数。 预处理空样品管Auto 灯亮： 选择自动脱气处理方式，装好样品管后，按 Load 键，再按 Left 或 Right 键
5、，选择需要处理的样品管。最后按 Begin 键。预处理完成后，Ready 灯亮，表示此时设定操作已完成，可进行下一步骤。此时按 Unload 键，可取下处理好的样品管。 Manual 灯亮：选择手动脱气处理方式 (一) . 空样品管的加热预处理 1. 将塞上密封塞的样品管垂直装在处理口，使安装紧密不漏气 (例如装在左侧)。若样品的比表面较小，可在管中加一根填充棒以减少测试误差。 2. 将加热套套到样品管上，夹好。 3. 处理空管，可直接打开 Fast 键(灯亮) ，再打开 Left 键，对此样品管开始抽空。 4. 此时用“Set ”加减键设定空管的处理温度，一般为 120。打开Enable 键
6、，Heating 灯亮，表示开始加热。 （注意：先抽真空后加热！） 5. 空管一般处理 0.5 1 小时。到时间后关闭 Enable 键，并将“Set ”降到室温以下。 6. 待样品管自然冷却到室温，关闭 Fast 键和 Left 键(如果此时右侧也在处理样品，一定也要关闭 Right 键)。打开 Backfill Gas 键，再打开 Left 键，回充 He 气至常压。 7. 当ATM 灯亮，表明样品管已充气完成，关闭 Left 键和 Backfill Gas 键。8. 取下处理好的空样品管，在天平上准确称重 (取下样品管时，在处理口装上玻璃管封口塞)。 样品预处理1. 所用样品量的多少与样
7、品的比表面有关。样品的比表面越小，所需样品量越大。一般样品最好不少于 100mg，以减少称量带来的误差。 2. 根据所需样品量称取样品(可多取 2050mg，预处理脱水后样品量会正好为所需值)，装到样品管中。装样时尽量加到样品管底部，不要粘附在管子上端。3. 将装有样品的样品管垂直装到样品处理口(例如左侧)，装好加热套和夹子。 4. 根据样品性质调整 Degas 系统的 Vacuum 参数，选用 “Set mHg”的加减键调至所需值。此数值是由慢抽空到快抽空的转换值，当真空度低于此值时改为快速抽空。一般如果样品经过成形处理，可选择 500mHg，粉末状样品，选择 200300mHg。所选值越小
8、，抽空所需时间越长。 5. 此时先打开 Slow 键 (同时兼顾 Right 的状态) ，再打开 Left 键，开始抽空。6. 用“Set 的加减键设定样品所需处理温度，打开 Enable 键，Heating 灯亮，开始加热。一般先在 90脱水处理 1 小时，再升温至 300-350左右处理 14 小时（具体处理温度应根据样品的性质来设定） 。 7. 样品在 Slow 状态及所需处理温度下处理，当 Gauge 显示低于设定值时，打开 Fast 键，关闭 Slow 键。 8. 到达预处理所需时间后（Gauge 显示应小于 20mHg） ，关闭 Enable 键，使样品自然冷却至室温，取下夹子和加
9、热套。 9. 关闭 Left 键和 Fast 键( 兼顾 Right 键)，打开 Backfill Gas 键和 Left 键，回充 He 气使样品管至常压，ATM 灯亮。 10. 关闭 Left 键和 Backfill Gas 键，取下样品管 (在处理口装好玻璃封口塞)，准确称取“样品管样品”的重量。要求有正确的称量操作以减小误差。计算样品净重。 11. 样品预处理完成。 附：在控制面板上，有 Analysis Vacuum 指示， “Vac Set mHg”的加减键设定的真空度 (一般为 2030mHg)为气体转换值，本系统为 N2 和 He 的转换。“Gauge mHg”显示分析系统真空
10、度。 分析样品(一). 样品管安装 1. 本系统的样品管配有填充棒，如果待测定样品的总比表面积小于 100m2 最好选用填充棒以减小自由空间，使测定更准确。对总比表面积大于 100m2 的样品，则不必选用填充棒。 2. 在样品管外套上保温套（套至球部） ，垂直安装在分析系统口，装好保温泡沫盖，使 P0 管紧贴样品管。 3. 在分析用液氮杜瓦瓶中装入液氮，用测液面用小棒( 仪器配)测量液氮液面不超过棒中小孔。然后将液氮瓶小心放置到液氮瓶升降架上，使瓶口与样品管垂直正对。 4. 拉下安全防护罩。(二). 分析系统程序操作 进入 ASAP2010 后，屏幕显示分析系统示意图。它包括四类信息区： z
11、歧路状态（ Manifold status） 包括日期和时间，各压力传感器的压力，分析歧路的温度。 z 选项按钮（ Optional Push buttons） Skip过当前测试点。 即终止当前这一压力点的测试，放弃这点数据，进行下一个数据点的测试。使用功能时应谨慎，要避免删错数据、损坏仪器或者伤害到自己。 Suspend暂停分析。 Resume恢复分析。当按了 Suspend 钮后，此钮才出现。 Cancel取消分析。取消分析后，保存已分析的数据并出报告。 Report报告分析结果。分析开始后，可随时察看根据已集数据点得出分析结果z 系统示意图（ system diagram） 显示仪器分
12、析系统以及仪器所处状态。 z 分析详情（ Analysis detail） 显示等温线、分析状态。样品分析的主要操作步骤如下： 1. 在主菜单中打开 File， 选择 Open， 再选择 Sample information， 此时出现 “Open Sample Information File”对话框。 2. 在 Directories 中双击，选择自己专业的路径（文件存贮路径为：d:asap2010 data专业文件号） 。File Name 栏，出现仪器系统为所测样品自动顺序编号，例如 000-002.smp（可自己再按需更改） 。选择 OK，Yes, 进入下一对话框。 3. 在 Sam
13、ple Information 中填写：样品的性质、操作者姓名及送样者姓名，样品的准确重量。选择数据采集方式为 Automatically Collected。 4. 在 Analysis Conditions 中： (1). 打开 Replace，在已有的样品分析文件中选择一个与待测样品所需条件一或相近的文件，选择 OK。测比表面，可选择 Silalums.anc（八个点）或 Zhangfei.anc（六个点，同时给出总孔容和平均孔径） ；测比表面及孔径分布，可选择 Silalumf.anc（五十五个点） 。(2). 打开 Free Space，选择 Measure。 (3). 打开 Pre
14、ssure，为选定的分析条件中待测定压力点，可根据自己的样品情况通过 Insert 或 Delete 进行编辑。 (4). Low Pressure 无需改动。 (5). 打开 Po and T.，选择测定或输入 Po 和 T，选择 OK。 (6). 打开 Backfill.，选择 Helium 为回充气体，选择 OK。 5. 在 Adsorptive Properties 中，打开 Replace，选择 Nitrogen77.35K 为吸附质（此项是固定不变的） 。 6. 在 Report Options 中，打开 Replace，选择所需报告类型： BJH Adsorption Repor
15、t Options BJH Desorption Report Options Full Report Set Surface Area Report Options t - Plot Report Options 选择 OK。各类报告又包括许多种数据表格和关系曲线，可通过 Edit 进行编辑选择。 7. 选择 Save，点 Close 关闭。8. 在主菜单中打开 Analysis，找出已设定好分析条件的样品文件，选择 OK，仪器开始自动进行分析。 9. 分析过程完全结束后（仪器状态为 Idle 时） ，取下样品管 (在分析口装上玻璃封口塞)，回收样品，准备进行下一个样品的分析。 附： 1.
16、分析过程中，微机显示系统示意图，有圆形或方形图标通过不同颜色和面积显示过程进行情况。在左下方可打开 Report，随时查看进行中的分析所得结果，如需要还可对某些分析条件进行修改。 2. 分析系统与样品预处理系统互不干涉，在分析进行的同时可处理下一待测样品，以节省时间，提高仪器利用率。 关机确认样品处理系统和分析系统均处于空置状态；1. OptionsStatus ControlEnable Manual Control；2. 关闭 1 号、2 号真空阀（方法：双击选中的阀门或者选中阀门后，按空格键） ；打开 4 号阀（缓冲阀） ，待 Pressure 至 50mmHg 左右时，打开 5 号阀（
17、方法同上） ；3. 关闭 4 号阀； 4. 选中 5 号阀，注意 Pressure 指示达 760mmHg 时，马上按空格键关闭 5 号阀。注意事项：压力指示不能超过 1000mmHg！超过 1000mmHg 后系统会自动提示超压并关闭所有阀门。三注意事项 安全操作过程中必须使用无破损的橡胶手套，防止低温对身体部位的伤害；无操作时拉下棕色防护罩，保护样品管，防止意外事件；禁止在升降杜瓦瓶下放置任何东西，防止卡到升降台！如有硬质塞子，分析前注意检查，防止和样品管碰撞造成安全事故！妥善防止液氮罐和杜瓦瓶；液氮罐使用后必须盖上塞子。 操作操作过程保证液氮、气体、电源不会中断，防止意外造成数据丢失或者
18、数据失真。脱气系统最大的使用温度是 350。样品必须全部加入到样品管的底部，否则可能测定的比表面积偏小！样品管安装必须保证垂直，螺丝密封有力，防止返气时造成样品管脱落。需要时校验系统的压力温度和体积。任何未完全任何未完全脱除的气体残留可能严重影响结果的准确性。吸附曲线和脱附曲线严重背离较大时必须检查系统可能存在的问题。样品质量要尽可能精确，称量误差严格控制。温度对称重结果影响严重，（最大可能达到 0.02g） ，要迅速称量以减少重量对结果的影响！四设备维护真空泵 保证锂基润滑油在最低线以上，最高线以下。保证真空泵的抽空能力，防止泵受损。 每年更换干燥剂，保证干燥剂的干燥能力；管路系统 定期检查
19、漏气，防止进气管路漏气造成 He 和 N2 损失。ASAP2010 比表面及孔分布测定仪设置了检漏功能， 可以帮助验证存在的漏气源并加以隔离。怀疑有漏气时，一般来说首先要检查样品管的密封情况；仪器偶尔会发生通信中断的情况，遇到此种情况，关闭 Interface Controller，关闭程序。然后重新启动程序，启动 Interface Box；可能需要关闭30min 后再次开机。如之前进行的分析中断，重新进行脱气处理后再进行分析。运行时间长以后，脱气冷阱内部可能会积有冰，可关闭系统，等系统升至室温室温取下冷阱管，并清除管内的冰。一般 4-5 天清理一次。禁止在没有冷阱的条件下继续脱气，防止水蒸气对真空泵造成损害。（注意：没有得到工作人员的授权，请不要自行开机和关机！ 禁止频繁开关真空系统！）制作说明本操作方法参考了原版操作手册的内容和北京大学化学学院的操作方法，并结合实验室设备的特点。本操作说明经过一段时间的实践验证，未来将继续修改，增删部分内容。不足之处，敬请批评指导。本操作说明制作于 2010 年 6 月 15 日。
