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类型气相色谱-串联质谱仪操作规程.doc

  • 上传人:精品资料
  • 文档编号:7650558
  • 上传时间:2019-05-23
  • 格式:DOC
  • 页数:6
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    气相色谱-串联质谱仪操作规程.doc
    资源描述:

    1、管理编号:FNAJ/ZZ-B-028 第 B版第 2次修改气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)操作规程1、开机1.1 打开钢瓶氦气气源,使输出压力约为 0.5Mpa;打开钢瓶氩气气源,使输出压力约为 0.1-0.2 Mpa。 1.2 打开 GC的总电源开关,设定载气流速,保证有载气通过色谱柱。 1.3 打开 TSQ 8000总电源,观察前面板上的指示灯显示,此时Power为绿色,Vacuum 和 heaters为橙色,Busy 为蓝色。 1.4 打开 TSQ 8000 DashBoard,在 Instrument Control中设置离子源温度和传输线温度。 5. 观察指示灯的颜色

    2、,待真空指示灯和加热指示灯由橙色变为绿色时,仪器即可以开始使用。 2、质谱调谐 仪器的真空度正常, 离子源、进样口和质谱传输线温度稳定后,做质谱调谐: 2.1 打开 TSQ 8000 Dashboard,选择 Auto Tune。 2.2 选择调谐方式,点击 Start。 3、AutoSRM 建立方法3.1 打开 TSQ 8000 Dashboard,选择 AutoSRM。 3.2 选择新建 AutoSRM,模式中选择优化母离子模式,输入化合物的名称及样品瓶的位置,保存并命名此 AutoSRM。之后点击运行AutoSRM的优化母离子模式。 3.3 数据采集结束后,在采集的数据中提取目标化合物的

    3、特征离子,找到合适的目标峰后,在右边的对话框中选择强度高的母离子,将母离管理编号:FNAJ/ZZ-B-028 第 B版第 2次修改子添加到做母离子全扫的列表中。 3.4所有化合物的母离子选择好之后,进入到子离子优化步骤。在模式中选择子离子优化模式,保存后点击运行样品。 3.5 数据采集结束后,选择强度高的子离子添加到列表中,点击,进入到 SRM优化步骤。选择 Full Range以步长为 5V来优化碰撞能量;或者选择 Targeted以步长为 2V来优化碰撞能量。保存后点击运行样品。3.6 数据采集结束后,选择强度最高的碰撞能量,点击加入到右边的列表中,所有 SRM离子对优化完成后,将 SRM

    4、列表导出成 csv格式的表格,直接导入方法中使用。 4、TraceFinder 数据处理4.1 打开现有的仪器方法,在 TSQ8000子目录下,选择 Create compound data store export file。 4.2 点击 Create Export File,将方法中的 SRM列表保存成 xml的格式。 4.3 打开 Trace Finder,在 Configuration目录中点击 import compound,导入上一步保存的 xml表格。导入后在 File的下拉菜单中选择 Save Compound Datastore,完成自建 CDS数据库过程。 4.4 打开

    5、TraceFinder,选择 Method Development这个目录,选择 Create method建立进样方法及数据处理方法。 4.5 在 Analysis 目录下,点击 new batch 建立 batch,选择相应的 Master Method,选择要做数据处理或者进样的文件,输入样品瓶的位置,保存这个 batch,然后 Sumbit,运行单个样品或多个样品。可以选择进样,做数据处理或者出报告。 4.6在 Analysis 中选择 Data Review,可以查看数据结果。 管理编号:FNAJ/ZZ-B-028 第 B版第 2次修改4.7在 Analysis 中选择 Report

    6、 Review,可以查看报告结果。 5、关机 对质谱来说,最好保持一直抽真空,不建议频繁关机。如果质谱关机,步骤如下: 5.1 点击 DashBoard上 Instrument Control,把离子源的温度设定到 100 ,传输线温度设定到 100 ,让质谱先冷却。 5.2 再点击 DashBoard上的 Shut Down关机,待关机界面提示分子涡轮泵的转速下降为 0%后,关闭 TSQ 8000主电源。 5.3 把 GC上面的所有温度,柱温箱(50 )、进样口温度(off)都降下来。 5.4 关闭 GC总电源,关闭气路。 5.5 关闭工作站电脑主机。 编制人/修订人: 郑春阳、伍梅 审核人

    7、: 王凌云日期: 2016.3.11 日期: 2016.3.11管理编号:FNAJ/ZZ-B-028 第 B版第 2次修改气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)期间核查作业指导书1、目的了解仪器使用一段时间或停用后再使用的性能状态,确保仪器设备处于良好状态,为各项检测工作的顺利开展提供保障。2、适用范围在两次检定期间,依据核查计划,按时对仪器运行技术指标检查。若仪器长时间不使用,重新投入使用时也适用。3、职责仪器责任人负责进行仪器的期间核查。4、核查内容4.1 仪器责任人按照年度期间核查计划表按时进行仪器的核查工作。4.2 核查指标及判定指标 质量稳定性 定量重复性 信噪比(S/N)

    8、判定 调谐通过 5% 1004.3 检查方法4.3.1 质量稳定性:调谐仪器,观察 18,28 和 32 三个峰的强度, 如果 28 和 32 两个峰远远大于 18 表明有漏气情况存在,关闭灯丝,查漏,一般会是传输线处漏气,用扳手紧 1/4 圈后再次观察,调谐通过表明质量稳定。在确认仪器没有漏气后,在 TSQ 8000 Dashboard 中选择 Calibration Gas Spectrum,观察69,100,219,414 和 502 这几个峰的 m/z 的强度以及质量数精度,然后关闭灯丝,等 10-20s 之后观察背景噪音情况。如果背景噪音很高时,一般需要清洗离子源。 。4.3.2 定

    9、量重复性:仪器稳定 2小时后,用一定浓度的甲氰菊管理编号:FNAJ/ZZ-B-028 第 B版第 2次修改酯或硬脂酸甲酯标准溶液连续进样 7次,每次进样 1L,记录每次谱图的峰面积,任取其中六次按下式计算 RSD值。%10%21XnRSDnii4.3.3 信噪比:记录一定浓度的甲氰菊酯或硬脂酸甲酯标准溶液的信噪比情况。4.4 仪器在期间检查后,需要填写仪器设备期间核查记录表。5、相关记录FNAJ/BG-B-504-10年度仪器期间核查计划表FNAJ/BG-B-412-021仪器设备期间核查记录表 管理编号:FNAJ/ZZ-B-028 第 B版第 2次修改编制人/修订人: 郑春阳、伍梅 审核人: 王凌云日期: 2016.3.11 日期: 2016.3.11

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