1、二氧化硫用甲醛缓冲溶液吸收方法测定中存在问题的答疑转二氧化硫用甲醛缓冲溶液吸收方法测定中存在问题的答疑(转)2011年05月13 日星期五19:18 关于二氧化硫用甲醛缓冲溶液吸收方法测定中存在问题的答疑，是自己在多年工作经验与网友会话求解。里面基本上是在大家不同层次出现的常见的基础问题。有些是共性的。现贴出来以供大家借鉴。由于自己的水平有限，可能在解答问题与编汇当中难免存在不少问题，敬请大家谅解与指正!1请问做二氧化硫用甲醛缓冲溶液吸收方法,在做标准曲线的时候吸取标准溶液取0.2message.5ml时,你是用一个吸量管来取药吧?是的。2、不能用10ml的管吗?可以。无论是那种，主要是操作熟
2、练，掌握移液和放液的速度和要领。关键是放液时间的控制一样3、哪种都可以?我怕5ml的吸两次误差大呀,哪一个好呢?这就看你选择移液管的质量问题。关键是移液管要校正，或做对比试验4、如果用5ml的管存在把5ml的溶液全部放出的.而且我发现有的吸量管最下口有一个标记,这个意思是溶液全放出后剩下的溶液在标记处吗?是溶液全放出后剩下的溶液在标记处。我发现我取5ml的吸量管放液后有的溶液在标记下的,有的正好在标记处,不知道这样会不会影响到吸液的结果呢?放液后有的溶液在标记下的,影响吸液的结果。有的在标记处，有时不在，说明你的放液速度和停靠时间不稳定。那如果把5ml的液体全部放出应该在标记处吗?全部放出应该
3、在标记处为正确。有标记的，表示不能放完(吹出)。我放到标记处的下面了,应该是液体放多了,是吗?是的。5、加PRA要精确?PRA应该要准确。PRA本身有颜色的。6、还有加入二氧化硫标液的时候如果是用5ml的管加入0.5ml的标液,是不是先把5ml的管先吸满,然后放出0.5ml?是的，这是重要的一点。多次吸液，使管壁外挂液带入，引起误差。7、还有就是加入二氧化硫标液后,然后加入甲醛缓冲吸收溶液,每个管加好后就混匀,还是依次加完氨磺酸钠和氢氧化钠后,再一起摇匀呢?二氧化硫标液后,然后加入甲醛缓冲吸收溶液,每个管加好后就混匀，依次加完氨磺酸钠和氢氧化钠后,再一起摇匀。8、显色时间,因为存在把A管倒入B
4、管,然后比色,这样每个管有一个倒入的时间差,每个管如何保证比色时间相同呢?这个实验是不是要求比色时间很严格呢?比如20度水浴,是不是要求严格控制20分钟?过了20分钟会不会就要褪色呢?尽量与比色时间一致。严格控制20分钟，过了20分钟就会要开始褪色。一般稳定20分钟后褪色很快一般有比色皿4个。应统一编号。空白始终用一个。剩下的3个比色皿三个要一起比。可提高比色速度。9、剩下的三个比色皿,如果我装满水都测它们的吸光度,发现这三个比色皿的吸光度不完全一致呀,总是相差一点的,会不会影响到做标曲的吸光度值,而导致结果达不到三个九呢?影响，应用洗液洗净。使之保持一样的透光值。误差超过0.001应淘汰或取
5、校正值。10、氨磺酸和氨基磺酸是一种药吗?不是。结构不同。做二氧化硫应该用哪一个呢?氨磺酸。11、在做的时候,二氧化硫标液是自己配制的还是买现成的标液呢?我自己配的二氧化硫标液,在标定的时候每次标定的不平行,这样我就感觉不能保证标液的准确的,我的滴定做的不好,也找不出原因,就是每一次都不太平行,总是相差一些的.标定麻烦。不经济。买现成的可减少由于滴定技术不熟练引来的误差。12、我做空气中二氧化硫实际采样的时候值非常的低,经常低于检出限,有的时候实际采的样竟然低于是空白,是我的操作问题吗?而我实际做标样的机会不多,我只知道做过一次标样,我没有代进去,也不知道是什么原因呀.因素较多，如同前面所说的
6、问题。最好曲线和样一起做。注意吸管的干燥洁净。关键是取标液要准13、我做的空白值高，也不稳定?说明你的操作有问题。不能将吸收液在外暴露时间过长，受污染的剩液应倒掉!尽量控制吸收液的暴露时间，以免吸收空气中的二氧化硫。14、我做的值要减去空白,然后减去的值再代入原来的曲线是吗?是的，去掉飞点。15、二氧化硫的比色管和比色皿每次都要用吗?用水洗可以吗?先用水冲-乙醇擦拭+盐酸洗-纯水冲净，具体见方法里的要求16、吸管我可以保证洁净,但是不能干燥呀,经常上面有水的.有水可在烘箱里于105度烘干。17、PRA应该是买的液体试剂比较好用是吗?如果买的是固体,是不是需要自己来提纯?是的!固体的相当难提纯。
7、18、从吸管内放二氧化硫标液以及其它药的时候，吸管需要右手竖直持，左手拿起比色管，把吸管口斜靠紧贴比色管壁放药吗?是的。19、如果贴比色管壁，我就怕多种药都靠壁的时候，会污染吸管外壁，而再吸药的时候导致药品污染的。怎么做是规范的呢?A、将个管依次加入标液。B、加吸收液定容10ml,加液时同时将管壁的标液冲下，操作时先不要靠管壁，待标液冲下后，在贴壁慢慢定容。加液的顺序是标液-吸收液(轻轻摇匀)-氨磺酸钠液-氢氧化钠液(摇匀)。注意摇匀时不要具塞。比色管尽量选肩台高的(是指刻度线与管口距离长的意思)且一致。20、二氧化硫标液是在冰箱内存放的，在用的时候需要把二氧化硫的温度达到室温做比较好吗?甲醛
8、缓冲吸收贮备也是在冰箱内存放的，用的时候也需要温度达到室温时比较好吗?一定是的。这是低温影响移液管吸量的准确度。21、做二氧化硫的水用一次蒸馏水可以吧?在做其它项目，比如是需要特别的水的时候，比如某个项目需要二次蒸馏水，那么在配药的时候就需要二次蒸馏水配，还是只是做空白以及稀释标样的时候需要用二次蒸馏水，而配药的时候只用一次蒸馏水就可以了呢?因为做标曲以及做标样都是去掉空白的，虽然药品中可能含有的是一次蒸馏水，我在想因为空白加入的是同一的药，是否配药的水不用要求那么严格，与做空白以及稀释标样的水不一样，是不是可以呢?不可以!必须用一样的水!空白值过高，易影响低浓度点位的消光值的。22、我的比色
9、管内有水，并不是完全干燥的，这个影响大吗?无影响!移液管里有水是不行的!23、二氧化硫做标曲减去空白的(0,0)点代入方程吗?必须带入!24、做标曲的1微克每毫升的标液在冰箱内存放能用多久呢?书上说是临用现配,我配好后放在冰箱内,下次再用,可以吗?在5可保存1个月。只要不受污染，可多次用的。建议在稀释后的使用液最好不要超过100ml，使用到3-5次最好弃之。也可分装使用。一定要封闭好。对于装标液、吸收液的瓶子应在瓶口外套上纸(塑料袋)套，扎好保存。25、今天的空白吸光度是0.032，前天做的空白值是0.038，相差0。006，是不是差的太多了呢?前天和今天的吸收液都是从贮备液中新配制的，差别这
10、么大，可以吗?可以，也很正常。因为影响空白值的因素很多，有正有负。26、我配好的吸收液用容量瓶盖好盖在实验室内存放两天，还能用吗?可以。贮备液可在冰箱保存10个月。使用液最好现用临配。27、吸收液存放在白色的瓶子内可以吗?可以。尽量避光保存。28、我做了10ml的这个点,一共做了4个,减去空白后的吸光度为0.426message.443message.419message.431,有的值相差竟然达到0.02啊，我做的太不平行了，这是怎么回事呢?我是用5ml的管取2次得到10ml这个值的。1、放液操作不熟练。多练!2、检查比色皿，在用蒸馏水做消光值实验是否一致!3、试试再另取10ml移液管加液。
11、以消除5ml的两次加液产生的误差。29、有最近考核做的曲线实例看看?最近盲样抽考做的曲线:标液:00.501.002.005.008.0010.00g吸光值:00.0220.0470.0900.2230.3560.442(减空白值后)空白值=0.045y=0.0442x+0.001=0.99997实验条件:显色温度28。盲样和曲线同步。盲样定容:取样10ml水定容至250ml。盲样真值:0.2750.014带4个同样测定值:0.276，0.276，0.271，0.281.均在盲样真值0.2750.014控制范围内。30、在加完二氧化硫和吸收液后要先摇一下是吗?然后加完氨磺酸钠和氢氧化钠也要摇一
12、下?两个摇一下都不能具塞摇是吗?是的!31、我一直是具塞颠倒摇的，这样盖子上的确会有液体，但是如果不具塞，我怕摇不匀呀，因为二氧化硫标液是最先加的，它是放在最下面的，会不会有残留在最底端呢?要摇多久算是混匀了呢?旋转摇，按平常的时间里。32、取适量稀释到200ml?250ml?500ml?取哪一个体积配得的二氧化硫标液比较准呢?根据你做曲线的熟练程度，习惯且好操作来配置。500-1000好些。33、临用时再用此吸收液稀释为每毫升含1微克的二氧化硫的标准使用液的时候，我是取10稀到100ml?还是取20稀到200?还是取25稀到250ml?还是取50ml稀到500ml?哪一个比较好呢?比较准确呢
13、?一般100-250ml都行。最好用大肚吸管。34、我用的比色管的最高刻度线离盖子比较近，这样影响大吗?尽量选择肩台高的，这是考虑A组加标液后便于摇匀问题。35、我经常会把高低不一的比色管同用的，这样不可以是吗?A组管尽量选用一致的。便于观察刻度和摇匀。36、二氧化硫的(0，0)必须代入，那做化验的其它项目，也是用比色法的，做标准曲线的时候,(0，0)都要求代入吗?比如做氨氮、六价铬、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、挥发酚的时候，(0，0)都要代入吗?还是说每个项目代不代入都要分情况呢?都要带入。除方法说明不可带入外!36、在取完二氧化硫标液的时候,取甲醛吸收液到10ml的时候,这个甲醛吸收液是用吸管取
14、的吗?还是说直接在比色管内定容到刻度线呢?还是用吸管加9.5ml呢?如果说用吸管分别加入还是用吸管加9.5ml，当与比色管的刻度线相差很远。说明你在加标准液或甲醛吸收液的刻度液管有问题。在这时应重新选择吸管。也可当加完标液后用吸收液直接定容到比色管刻度线。37、如果是用吸管取甲醛吸收液的，我如果用10ml的管，这个吸管的刻度线是从下到上，最上面是10ml，我在取9.5ml的时候，是直接吸液到9.5ml刻度线，然后放液吗?在取9ml的时候，是直接取液到9ml刻度线，还是取满10ml，放液到1ml刻度线呢?是取满10ml，放液到1ml刻度线。我原想取9.5ml的时候，也是取满10ml后再放液到0.
15、5ml的，但是10ml的管没有0.5ml刻度线的，这种时候怎么办呢?用1ml的吸管呀!38、吸管的刻度线有从上到下，也有从下到上的，对于5ml的吸管，取二氧化硫标液的时候，如果刻度线最上端是0刻度，那么我会先取满液，然后放液到相应的刻度线，但是如果最上端的刻度线是5ml，我在取二氧化硫标液的时候，也可以先取满液到5ml刻度线，然后放液到4.5ml刻度线放出0.5ml吗?是的!39、刻度线读数从上到下和从下到上，在取液的时候有什么规定吗?没有。40、一个问题就是水浴的温度，我们的实验室温度不太恒定，现在的温度有时是17度，有时是15度，有时是20度，在这几种情况下，我一般是在水浴锅内显色，控制水
16、浴温度在20度内，水浴锅的温度调在20度，但是插上温度计显示在22度，水浴锅的温度准还是温度计的温度准呢?以温度计的温度为准!20度要严格控制吗?应该是。41、在室温17度的时候，我也控制水浴锅的温度在20度，可以吗?干吗不控制在15度好呢呢!因为水浴的温度与室温不能超过3度。42、在做真正样品的时候，室温又变为20度怎么办?按20度时选择显色时间。43、我可以做标曲的时候用15度水浴，做样的时候用20度水浴而代入15度水浴做出的标曲吗?可以。44、空白值高问题:a、一般问题出在盐酸副玫瑰苯胺纯度上，最好买上海上海试剂厂已提纯好的对品红。b、其次注意下水(消光值应小于0.0041)、盐酸、磷酸
17、的质量。c、比色皿应用乙醇(75%)加盐酸(1:3)及时浸泡。并用蒸馏水做空白检验，当消光值大于0.002说明比色皿已受污染。d、对于比色皿应编上号，固定一个作为实际空白专用。e、比色时应从低含量到高，不要用蒸馏水冲洗比色皿。45、曲线斜率问题:a、应加入0，0对应点。b、控制好显色速度和比色速度。c、注意应将加好各种试剂的标液管里的标液逐管迅速倒入加有PRA的试管里。46、我最近也一直在做二氧化硫的标准曲线，斜率也是低了点，0.04133，相关系数才0.997，这两天温度都控制在20度，想请教一下，怎样把标准曲线做好，我用的是自己提纯的副玫瑰苯胺溶液，如果空白吸光度可以，是不是副玫瑰苯胺溶液
18、没问题，20度，空白是0.031。注意比色速度。控制各环境下显色温度与显色时间各环境下显色温度与显色时间对照表:显色温度:1015202530显色时间min:402520155稳定时间min:3525201510试剂空白A0:0.0300.0350.0400.0500.06047、在测定过程中需要做校准曲线，共7个点显色后，其中前面6个点都正常，相反浓度最高的第7个点却比前六个点的颜色都浅，显色条件和试剂都是一样的。两个方面的原因:1、加样停留时间不够，或分2次加样。采取准确加样操作方法。2、显色时间过长，引起褪色现象。严格控制显色时间和比色速度。深圳废水、废气、噪声检测服务，郑灿城，15013783693
