1、动火分析实验步骤在实验开始前，将空气 （或气体）自仪器排出。首先使吸收液的液面到达吸收瓶上部标线处。方法如下：首先将量气管上部的三通活塞转到与大气相通的位置。升高水准瓶，将气体排入大气中，同时使封闭液到达量气管上部的标线，然后将量气管上部的三通活塞转到使仪器与大气隔绝的位置。打开吸收器上的活塞，缓慢地放下水准瓶，使吸收瓶液面上升至上部标线位置。 （注：必须特别注意，要使吸收器中特别是各支管中的液面慢慢上升，并且不使液体进入梳形管，如果液体进入梳形管，则需将仪器拆下，洗涤梳形管并使其干燥。 ）当吸收液到达各吸收瓶的标线后，需检查仪器的气密性，方法如下：打开量气管上部与大气相通的三通活塞，缓慢放低
2、水准瓶，使封闭液到达量气管上部标线。此后使仪器与外界气体隔离，并把水准瓶放在仪器的底板上。如果吸收瓶和量气管内的液面由于所造成的减压而开始稍微下落，而随后即保持不变，就表示仪器严密不漏气。气体取样：将盛有分析气体样品的取样瓶与仪器相连，将三通活塞转到与量气管相通，关闭量气管上部活塞。打开取样球胆的夹子，慢慢放下水准瓶，气体进入量气管，因为梳形管和支管中有空气，所以所取的样气被空气稀释，为了排除空气，应用样气“洗涤”梳形管23 次，即将气体充满量气管一部分（2030ml） ，然后再将部分气体由量气管上部三通活塞排入大气，方可进行气体取样。气体取样的方法：在量气管吸入气体，其量稍大于 100ml。
3、升高水准瓶，将气体压缩使量管中封闭液的液面到达 100ml 刻度处，用手指按压连接管和水准瓶的橡皮管，迅速转动量气管上部的三通活塞，将多余气体排入大气中。在量气体体积时，必须使水准瓶移近量管，同时使量管中的液面与水准瓶的液面处于同一高度。这样可使量管中的压力与大气压力相平衡。气体取样后，应使仪器与气体来源隔绝。气体吸收的方法：打开吸收瓶上部活塞，慢慢升高水准瓶，当气体迅速地自量气管移至吸收瓶时，可使气泡进入量气管，这样会使分析结果发生误差，在这种情况下，可不关闭吸收器上部的活塞，放下水准瓶，是气体又移至量气管（必须注意勿使吸收液进入梳形管） 。这样重复 34 次，然后使吸收器的液面到达吸收器上
4、部细管标线处，量出所剩气体的体积，记下量得的体积。气体可燃物的测定方法：用上述取样方法在已置换好的量气管中重新取样气 100ml。关闭进样三通阀，打开量管上部与燃烧瓶相连的三通活塞，打开燃烧瓶上部活塞使之与量气管相通，慢慢升高水准瓶，使量气管中的气体进入燃烧瓶，当燃烧瓶中的封闭液降至距铂丝燃烧圈焊接点的 11.5cm 处，开启点火源，待铂丝燃烧圈灼热后，将气体自量气管缓慢的移至燃烧器，气体在灼热的铂丝圈上通过 23 次后，将气体移至量气管，停止加热，并使其冷却，然后将封闭液充满燃烧器至上部标线处，关闭燃烧器上部活塞，量出剩余气体的体积，计算可燃物的余量即可。燃烧一次可能不完全，所以将气再体燃烧
5、 12 次，直至体积恒定（精确度为 0.1mm）为止。煤中全水分的测定方法：称取粉碎缩分的煤样 500g 于托盘中，放入预先鼓风并已加热到 105110的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥 2 小时，无烟煤干燥 11.5 小时。m1 结果计算 mar=-100%m2mar-空气干燥煤样的水分%m1-煤样干燥后失去的重量 gm2-煤样的重量 g工作曲线的绘制：用已配制好的工作液冲洗 34 遍已铬酸洗液浸泡洗涤干净的5ml 微量滴定管，然后从 0 开始分别向 09 个容量瓶中准确加入1ml=10 微克 SiO2的工作液0.00、01.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00ml 含 SiO2分别为 0、10、20、30、40、50、60、70、80、90 微克，加水稀释至 20ml 左右，加一小块刚果红试纸，用 1+1 的盐酸调至试纸变蓝（一般加 1 滴即可） ，再量 1ml(即 1 滴管)加入 5ml 50g/L 钼酸铵，摇匀，在 50条件下恒温放置 10 分钟，然后加入 60g/L 草酸 5.00mL、硫酸亚铁铵 5mL,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，显色放置10 分钟（同时开启 7230 预热） ，在 680nm 处用 1cm 比色皿以空白试剂作参比，分别输入 SiO2的含量，建立方程并打印出来。
